RP-HPLC法测定阿立哌唑片剂中的阿立哌唑及有关物质

目的 :建立测定阿立哌唑片剂中阿立哌唑及有关物质的检测方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,流动相为 0 .0 5mol·L-1 磷酸二氢钠水溶液 (含 1%三乙胺 ,磷酸调 pH至 5 .5 ) 乙腈 (5 0∶5 0 ) ,检测波长为2 17nm ,流速为 1.0ml·min-1 。结果 :阿立哌唑在 4.10 6～ 41.0 60mg·L-1 浓度范围内峰面积有良好线性关系 ,平均回收率为99 .90 %(n =9) ,重复性试验的相对标准偏差为 0 .82 %(n =6) ,最低检出限量为 0 .5 1ng ,有关物质与主药有较好的分离度。结论 :此法简单、专属性强、重现性好、结果准确可靠 ,适用于阿立哌唑片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人血清中甘油三酯含量

目的　建立一种用反相高效液相色谱法准确、灵敏检测血清甘油三酯 (triglycerides,TG)的新方法。 方法　苯甲酰氯为柱前衍生试剂 ,同血清皂化后的甘油衍生反应。衍生物用C18柱分离分析 ,乙腈 -水 (80∶2 0 ,V/V)作流动相 ,二极管阵列检测器检测 (λ =2 30 .8nm)。结果　本法甘油三酯的最低检测浓度为 0 .0 18mmol·L-1,在0 .0 36～ 4 .5 17mmol·L-1范围内呈线性 ,回收率为 96 %～ 10 5 % ,日内RSD为 1.3%～ 2 .0 % ,日间RSD为 1.5 %～2 .2 %。结论　该法准确、灵敏度高 ,可为临床血清甘油三酯的准确测定提供科学依据     

HPLC法测定异福胶囊的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定异福胶囊中有关物质的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18,柱温为 40 ℃,流动相为甲醇-pH 7.0的磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠调pH）（60：40）,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL.结果 有关物质与主药色谱达到有效分离,1009011批样品中杂质I、醌式利福平、各杂质和分别为0、0.68%、3.2%.结论 本方法准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查.     

高效液相色谱测定尿中香草扁桃酸含量

目的 :建立测定尿中的香草扁桃酸 (VMA)含量的高效液相色谱法。方法 :以Nova PakC18柱为分析柱 ,流速是 0 9ml·min-1,流动相为 40mmol·L-1NaH2 PO4 液 (内含Na2 EDTA和辛基磺酸钠各为 5 0mg·L-1,pH3.0 ) ,采用电化学检测器和利用内标法测定了 30例正常人 2 4h尿中的VMA含量。结果 :当VMA浓度为 5～ 2 0 0 μmol·L-1时呈良好的线性关系。VMA的平均回收率为 99 1% ,平均批内变异系数为 5 8% ,平均批间变异系数为 7 7% ,最低检出量是 5 3 2μg。标本量为 10 0 μl时的最低检出浓度为 0 2 8μmol·L-1;正常人 2 4h尿中VMA含量为 (18 13± 6 17) μmol。结论 :该方法能准确测定尿中VMA含量 ,适合临床常规应用。     

高效液相色谱电化学法测定血清褪黑激素水平

目的 :建立测定血清褪黑激素水平的高效液相色谱方法。方法 :血清褪黑激素用氯仿反复萃取 ,氯仿层经真空干燥、氮气吹干 ,最后残流物溶解进样。用C18反相柱进行色谱分析 ,电化学检测器测定结果。结果 :测定线性范围达 1.72nmol·L-1 ,最低检测限为 0 .0 84nmol·L-1 ,日内变异 4.2 %～ 4.8%,日间变异 4.4%～ 5 .0 %,方法回收率 5 5 .3 %～ 76.5 %。结论 :本方法可用于临床实验室测定血清褪黑激素水平。     

HPLC测定不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷的含量

目的建立中药连翘中连翘苷和连翘酯苷的HPLC含量测定方法。方法采用MerckC18柱(250mm×4.6mm,5μm),连翘苷测定流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm;连翘酯苷测定流动相为甲醇(含1%四氢呋喃)-0.01mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调pH至3.2)梯度洗脱,检测波长为332nm。结果理论板数以连翘苷和连翘酯苷计算均不低于5000,两物质色谱峰与相邻峰之间分离度大于1.5,对称因子均在0.95～1.05之间。连翘苷和连翘酯苷的线性范围分别为50.4～252.2mol·L-1和20.5～102.5mol·L-1,平均回收率为100.3%和99.2%,RSD分别为1.52%和1.86%。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材连翘的质量控制。     

高效液相色谱法测定寒痹停片中士的宁的含量

目的:建立寒痹停片中士的宁的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm),柱温30℃;流动相为乙腈-水溶液(含0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01 mol·L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值为2.8)(21∶79);流速1.0 mL·min-1;检测波长260 nm。结果:士的宁的线性范围为0.241 2～2.412 0μg;加样回收率为102.0%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于寒痹停片中士的宁的含量测定和产品质量控制。     

高效液相色谱法测定生物样品中儿茶酚胺及其代谢产物

目的 :建立一种测定生物中儿茶酚胺及其代谢产物的灵敏方法。方法 :样品经过磺基水杨酸去蛋白后直接进样 ,测定各种生物样品中的儿茶酚胺及其相关的代谢产物 ;流动相为 2 0mmol·L- 1 柠檬酸三钠 (pH4 .5 0 ) 甲醇(95∶5 ,V V) ,柱温 35℃ ,检测器电压为 0 75V。结果 :该方法能同时检测 7种化合物。最低检测限为 10～ 2 5pg·ml- 1 ,回收率均在 96 %以上 ,线性范围为 2 0pg·ml- 1 ～ 10 μg·ml- 1 。结论 :该方法灵敏可靠 ,能同时测定生物样品中的儿茶酚胺及其代谢产物     

HPLC法测定阿法替尼片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿法替尼片含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾（2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 6.0）-乙腈（50：50）,柱温为30℃,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果阿法替尼浓度在20~120μg·mL-1范围内线性关系（r＝0.9999）良好,平均回收率为100.3%,RSD为0.93%。结论本方法专属强,准确度高,简便,快速。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素分散片含量

目的 :采用高效液相色谱法测定阿奇霉素分散片的含量。方法 :以 μ Bondapak C1 8柱为分析柱 ,流动相为乙腈 0 1 %三乙胺水溶液 (30∶70 )。用磷酸调节 pH至 4 0 ,流速 1 0mL·min- 1 ,检测波长 2 0 5nm ,柱温 40℃ ,峰面积外标法。结果 :阿奇霉素在 0 5～ 5g·L- 1 浓度范围呈现良好线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率 99 7% ,RSD =0 92 % (n =5)。结论 :方法操作简便、快速、结果准确可靠 ,重现性好 ,可用于测定阿奇霉素分散片的含量。     

高效液相色谱柱后衍生法测定豚鼠鼻粘膜中组胺

通过比较各种分析柱的分离效果,建立用离子交换柱分离,邻苯二甲苯柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱法。并对流动相的离子强度和ＰＨ进行了优化,确定以４０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１ＰＨ５．５０的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最侍者     

肺炎链球菌HMG-CoA合成酶动力学研究

目的：在克隆表达肺炎链球菌HMG-CoA合成酶（HMGS）的基础上,对HMGS进行动力学研究。方法：采用紫外分光光度法,以乙酰-CoA作为底物,检测乙酰乙酰-CoA在300 nm处吸收值的变化。结果：肺炎链球菌HMGS的最适pH 9.75、最适温度37℃、最适MgCl2浓度为10 mol/L,粗酶提取物的比活为0.76μmol/min·mg^-1,分离纯化后的比活为3.24μmol/min·mg^-1,比活提高4.26倍。结论：在37℃、pH 9.755、mol/L MgCl2的最适反应条件下,肺炎链球菌HMGS的Vmax和Km值分别为4.69μmol/min·mg^-1和213μmol。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的 建立HPLC法同时测量安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量.方法 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相是乙腈-0.1 mol·L -1 磷酸盐溶液(加入0.1%三乙胺,磷酸调pH值5.0)(60:40),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,进样量为20 μL.结果 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在1.5～30 μg·mL-1 和1.2～25 μg·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.4%和100.3%;精密度实验RSD分别为0.23%和0.15%;供试品在12小时内稳定.结论 建立的方法操作简便,测量结果准确、可靠.     

白藜芦醇苷在Beagle犬体内的药代动力学研究

目的 建立测定血浆中自藜芦醇苷的方法,并对其在Beagle犬体内的药代动力学进行研究.方法 采用Hypersil-BDS C18色谱柱;流动相为甲醇-水(35:65),流速1.0 ml/min;紫外检测波长为290 nm,柱温25℃.用非室模型计算药代动力学参数.结果 白藜芦醇苷在0.21～21.0μg/ml浓度范围内,其线性良好,r=0.9995(n=5),最低检测浓度约为0.1μg/ml.平均回收率达到90%以上,RSD值低于8.0%.其主要药代动力学参数在3个剂量组的T_(1/2)分别为89.95±19.96 min,152.15±55.82 min,202.36±66.75 min,AUCO-∞分别为300.14±51.33μg·min/ml,751.72±173.97μg·min/ml和1521.12±310.02μg·min/ml.结论 用本法测定血浆中自藜芦醇苷,结果满意,白藜芦醇苷在体内符合二室模型.

Abstract：

Objective To establish a method for detecting plasma polydatin using high-performance liquid chromatography (HPLC) and investigate the pharmacokinetics of polydatin in Beagle dogs. Methods HPLC-based detection of polydatin was performed on a Hypersil-BDS C18 column with a mobile phase of methanol and water (35=65) at the flow rate of 1.0 ml/min and the detection wavelength of 290 nm. The pharmacokinetic parameters of polydatin were calculated by non-compartment model statistics. Results The standard curve was linear within the range of 0.21-21.0 (Ag/ml (correlation coefficient of 0.9995,n=5). The average recovery was 90% with a relative standard deviation no more than 8.0%. The limit of detection of the method was 0.1 μ/ml. The pharmacokinetic parameters of polydatin at 3 doses were obtained, with T_(1/2) of 89.95±19.96 min,152.15±55.82 min, and 202.36±66.75 min, and AUC0-∞ of 300.14±S1.33 g·min·ml~(-1), 751.72+173.97 g·min·ml~(-1) and 1521.12±310.02 μg· min· ml~(-1), respectively. Conclusion The method we established allows effective detection of polydatin,whose pharmacokinetics conforms to the two-compartment model.     

HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC—ELSD法,Hypersil C18柱（5μm,4．6mm×150mm）,以甲醇-乙酸铵水溶液（0．2mol／L）-冰乙酸（体积比65：34：1）为流动相,流速1．0mL／min,ELSD漂移管温度110℃,载气（N,）流速2．8L／min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6．02—120．4,13．22～264．4,6．32～126．4μg/mL（r值分别为0．9996,0．9997,0．9998）,平均回收率（n=6）为100．6％,100．8％和99．87％。结论本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。     

莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量测定

目的:建立莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱,流动相为0.08 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液和乙腈(88∶12),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长设置为225 nm,进样量为20μL。结果:芥子碱硫氰酸盐和萝卜硫苷的线性范围分别为0.0005～0.05 mg·mL~(-1)和0.0005～0.005 mg·mL~(-1),平均回收率分别为95.55%(RSD=0.66%)和96.74%(RSD=1.03%)。结论:高效液相色谱法可以用于莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定,该法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。     

RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量

目的 建立同时测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zarbax Eclipse C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20：80,V/V）,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 葛根素和大豆苷在各自的线性范围内（葛根素：9.04 ～ 72.32 μg·mL-1;大豆苷：9.12 ～72.96 μg·mL-1）,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r值均大于0.999）.葛根素和大豆苷的最低定量限分别为0.45和0.46 μg·mL-1,加样回收率分别为100.2％和101.7％,RSD分别为0.7％和0.9％（n=9）.结论 本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于葛藤分散片中葛根素和大豆苷的质量控制.