化妆品中3种去屑剂的高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐3种去屑剂的高效液相色谱测定法.方法 样品采用乙腈超声提取,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈:缓冲盐水溶液(含0.01 mol/L磷酸二氢钾和1 mmol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液,磷酸调节pH值至4.0)体积比为60:40为流动相,注入高效液相色谱仪,在210 nm波长下进行分析,外标法定量.结果 在1-250mg/L的线性范围内,酮康唑的线性方程为y=32.23x+4.59,检出限为0.069mg/L;在1～500mg/L的线性范围内,氯咪巴唑的回归方程为y=13.76x+9.41,检出限为0.12mg/L;在10～500mg/L的线性范围内,吡罗克酮乙醇胺盐的回归方程为y=24.83x-17.17,检出限为0.71 mg/L;相关系数均＞0.999.该方法的平均回收率在91.8%～98.5%之间,RSD在0.38%～0.84%之间.结论 该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度较高,适用于同时测定化妆品中酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐的含量.     

高效液相色谱法测定洗发类化妆品中的3种去屑剂

目的建立一种使用高效液相色谱测定洗发类化妆品中常用的3种去屑剂水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的检测方法。方法采用甲醇-乙腈(5∶95,V/V)提取洗发类化妆品中的去屑剂,采用C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-缓冲盐溶液(10∶50∶40,V/V)为流动相,进样量为20μl,柱温为25℃,在230 nm波长下进行检测。结果 3种去屑剂均在2.5 mg/L~50.0 mg/L时线性关系良好,方法的检出限(3S/N)为2.28 mg/L~6.80 mg/L,加标回收率为86.9%~110.9%,相对标准偏差为0.39%~6.67%。采用该方法对6件市售产品进行检测,有4件检出水杨酸,1件检出氯咪巴唑,1件检出酮康唑。结论本方法简便、快速,准确,可用于洗发类化妆品中常用的3种去屑剂水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的检测。     

液相色谱梯度洗脱法测定洗发类化妆品中的4种去屑剂

目的:建立液相色谱梯度洗脱法同时测定洗发类化妆品中的水杨酸、酮康唑、氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐4种去屑剂。方法:采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含EDTA0.5 mol/L,磷酸调pH值至4.0)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长230 nm。结果:水杨酸、酮康唑的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐线性范围为10μg/ml～1000μg/ml,最低检出限分别为0.12μg/ml、0.19μg/ml、0.39μg/ml、0.98μg/ml。该方法精密度高,RSD在0.7%～1.5%之间,各组分加标回收率在98%～105%之间。结论:本方法具有操作简便、干扰小、快速等特点。     

高效液相色谱法测定去屑香波中水杨酸、吡啶硫酮锌吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂

建立了高效液相色谱法同时测定去屑香波中的水杨酸、吡啶硫酮锌(ZPT)、吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂。在C18(5μm,4·6mm×l50mm)色谱柱上,以乙腈∶甲醇∶水(10mmol/L磷酸二氢钾和0·5mmol/LEDTANa2,磷酸调pH4·0)=50∶10∶40为流动相,流速为1·0ml/min;二极管陈列检测器检测波长为230nm,柱温为25℃下检测。该方法各组分变异系数小于3·8%,加标回收率在92·7%~104·9%之间,具有操作简便、准确、快速等特点。     

高效液相法测定化妆品原料吡硫翁锌的含量及杂质检查

目的:采用高效液相法建立发用产品中去屑剂吡硫翁锌原料含量测定方法,及吡啶等有关杂质的检查方法。方法:利用乙腈-甲醇(95∶5)混合溶液溶解样品,采用高效液相色谱法测定吡硫翁锌含量,检查吡啶、2-氯代吡啶、2-氨基吡啶、2-羟基吡啶-N氧化物等有关杂质。结果:该含量方法测定吡硫翁锌精密度小于1.0%,加样回收率为98.1%～103.2%。检查各化合物检出限均达到0.6 mg/g。结论:该方法准确、灵敏,适合固体粉末类吡硫翁锌的含量测定和杂质检查,为吡硫翁锌质量控制提供了方法。     

去屑类洗发护发产品中去屑剂与防腐剂使用情况调查

目的了解去屑类洗发护发产品中去屑剂和防腐剂的使用现状。方法对2013—2016年在我国境内使用的210件去屑类洗发护发产品基本情况、去屑剂与防腐剂的使用种类和频率等情况进行调查。结果在210件产品中使用的去屑剂主要有4种(类),其中吡硫鎓锌使用频率最高(占41.9%),水杨酸及其盐类使用频率较低(占10.0%);所使用的防腐剂25种(类),占规定准用防腐剂的49.0%。结论去屑剂和防腐剂是去屑类洗发护发类产品的重要原料,在实际应用中应加强监管,同时尽快制定植物去屑剂的使用清单及标准检验评价方法。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定血浆中8种抗凝血类杀鼠剂

目的建立二极管阵列检测器串联荧光检测器测定血浆中杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆的超高效液相色谱法。方法血浆样品经固相萃取净化提取后,采用Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱分离,用甲醇-0.04 mol/L乙酸铵缓冲液(42∶58,V/V)进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,同时用二极管阵列检测器和荧光检测器检测杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆。结果 8种抗凝血类杀鼠剂用二极管阵列检测器检测,在0.02 mg/L~5.0 mg/L有良好的线性关系;用荧光检测器检测,在0.01 mg/L~3.0 mg/L有良好的线性关系,r为0.998 6~0.999 2,平均加标回收率为74.2%~111.2%,相对标准偏差为2.9%~8.8%。结论该方法快速、简单,可应用于血浆中抗凝血类杀鼠剂的检测。     

高效液相色谱法测定消毒液中的苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的建立一种测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵的反相离子对高效液相色谱法。方法将苯扎氯铵和苯扎溴铵消毒液过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L己烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,V/V,用磷酸调节p H值至3.5±0.1,体积比为70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为5μl。结果苯扎氯铵含n-C12H25取代同系物、含n-C14H29取代同系物和苯扎溴铵在2 mg/L~700 mg/L、4 mg/L~400 mg/L和2 mg/L~1 000 mg/L线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9。检出限分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.2 mg/L,定量限分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L,回收率为98.83%~98.89%,相对标准偏差为0.3%~0.9%。结论本方法灵敏、准确、专属性及重复性好,可用于测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵含量。     

连续流动分析-水杨酸盐分光光度法测定空气中的氨

目的建立并优化空气中氨的连续流动分析-水杨酸盐分光光度法。方法用装有10 ml 0.005 mol/L稀硫酸溶液的大型气泡吸收管,采集5 L模拟空气样品,溶液中的氨在碱性条件(p H=12)及亚硝基铁氰化钠存在下,与水杨酸盐和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,采用连续流动分析仪,于波长660 nm处测定吸光度,比色定量;分析标准曲线、检出限、精密度、准确度,同时优化试剂、p H值。结果样品测定结果为0.054 mg/m~3~4.12 mg/m~3,本法标准曲线线性范围为0.01 mg/L~5.00 mg/L,相关系数(r)为0.999 9;以采集5 L空气计算,方法最低检出浓度为0.01 mg/m~3;相对标准差为0.95%~3.70%;加标回收率为98.0%~104.0%,测量国家有证标准物质,结果在定值范围内。结论本法检出限低、线性范围宽、重现性好、准确度高,操作简单自动化,分析周期短,在大批量样品测定中有明显优势。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

在线英兰超滤-离子色谱法同时测定饮用水中的11种阴离子

目的采用在线英兰超滤-离子色谱法同时测定饮用水中11种阴离子(F-、Cl O-2、Cl-、NO-2、Br-、Cl O-3、NO-3、SO2-4、Br O-3、二氯乙酸、三氯乙酸)。方法采用英兰超滤在线样品前处理装置直接进样,通过离子色谱仪进行测定。流动相为乙腈-3.6 mmol/L碳酸钠溶液(10∶90,V/V),进样体积为100μl,流速为0.7 ml/min。结果方法的定量限为:F-:0.20 mg/L、Cl O-2:0.10 mg/L、Br O-3:0.002 mg/L、Cl-:5.00 mg/L、NO-2:0.020 mg/L、Br-:0.20 mg/L、Cl O-3:0.10 mg/L、NO-3:0.50 mg/L、SO2-4:5.00 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L。线性范围为:F-:0.20 mg/L~5.00 mg/L、Cl O-2:0.10 mg/L~3.00 mg/L、Br O-3:0.002 mg/L~0.040 mg/L、Cl-:5.00 mg/L~100 mg/L、NO-2:0.020 mg/L~2.00 mg/L、Br-:0.20 mg/L~2.00 mg/L、Cl O-3:0.10 mg/L~3.00 mg/L、NO-3:0.50 mg/L~30.0 mg/L、SO2-4:5.00 mg/L~100.0 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L~0.200 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L~0.400 mg/L,相关系数≥0.999 0,加标回收率为77.8%~125.0%,RSD≤4.9%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适用于水中11种阴离子的同时测定。     

吡格列酮治疗早期糖尿病肾病临床观察

目的 观察吡格列酮治疗早期糖尿病肾病的疗效. 方法 53例门诊及住院患者随机分为吡格列酮组和对照组.所有患者给予低盐、优质蛋白、糖尿病饮食,糖尿病教育,定期随访监督指导,监测血糖、血压稳定后1周,对照组维持治疗,吡格列酮组应用吡格列酮胶囊30 mg,每日1次,全部病例观察6周.结果 2组治疗前各项观察指标比较差异无统计学意义(P＞0.05).治疗后吡格列酮组、对照组24 h UAER,TNF-α,HBA1c分别为(127±25) mg,(1.2±0.4) ng/L,(6.2±1.0)％、(184±23) mg,1.2±0.3) ng/L,(6.2±1.0)％,治疗前为(245±27) mg,(1.6±0.4) ng/L,(7.4±1.0)％、(253±28) mg,(1.6±0.4)ng/L,(7.3±1.0)％,治疗后比治疗前明显下降,比较差异有统计学意义(P＜0.05).两组治疗后脂联素水平分别为(8.0±2.6) mg/L、(6.8±2.1) mg/L高于治疗前(4.3±1.0)mg/L,(4.3±1.1) mg/L,比较差异有统计学意义(P＜0.05).吡格列酮组治疗后FBG下降,吡格列酮组24 h UAER下降及脂联素升高水平比对照组明显.结论 吡格列酮具有保护肾脏的作用.     

高效液相色谱法测定吡硫翁锌原料中的吡硫翁钠

目的:建立吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的测定方法。方法:样品经水溶解稀释后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行分析。结果:吡硫翁钠在0.5μg/ml～10μg/ml浓度范围内线性关系良好,γ>0.999。回收率在75%～90%之间,最低检出浓度为0.06%。结论:该方法快速简便、可用于吡硫翁锌原料中吡硫翁钠的残留检查。     

流动注射化学发光法测定河水中氯硝柳胺乙醇胺盐粉剂含量

目的建立一种测定河水中氯硝柳胺乙醇胺盐粉剂含量的化学发光分析法。方法采用控制变量法,研究鲁米诺、氢氧化钠及氯金酸浓度对化学发光的影响。获得三者最优化的浓度分别为0．5mmol／L、0．05mol／L及0．3mmol／L。在最优化检测条件下,采用粉剂标准溶液做出标准曲线,对实际样品进行测定并进行知标回收实验。结果样品浓度在0．1～8．0mg／L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数0．999,检出限为0．07mg／L。结论该方法灵敏、快速、选择性好,适于检测河水中氯硝柳胺乙醇胺盐粉剂含量。     

梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中的6种季铵盐

目的建立梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中苯度氯铵、米他氯铵、西他氯铵、司拉氯铵、苄索氯铵和西吡氯铵等6种季铵盐的方法。方法采用氰基色谱柱,以甲醇和0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH=5.0)为流动相,梯度洗脱,选择263nm为检测波长,外标法定量。结果苯扎氯铵同系物在40.0~800.0 mg/L、苄索氯铵20.0~400.0 mg/L、西吡氯铵2.5~50.0mg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 9),低、高浓度加标水平的回收率范围为95.7%~104.7%、101.8%~105.9%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~1.5%、0.3%~1.1%,方法检出限为0.8~6.0 mg/L,定量限为2.5~20mg/L。结论该方法样品前处理简单,结果准确可靠,适合于同时测定消毒剂中此6种季铵盐的含量。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

高效液相色谱-串联三重四级质谱测定水果中多种杀菌剂残留

目的建立水果中多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、三唑酮、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留的高效液相色谱-串联三重四级质谱联用的测定方法。方法经过乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸钠脱水,SepPak Vac氨基固相萃取柱净化,乙腈+甲苯(3∶1,V/V)洗脱,采用电喷雾正离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂在0.5μg/L~100μg/L线性关系良好,相关系数均0.990,分别对苹果、梨2种水果样品进行了3个水平(1.0×10-3mg/kg、4.0×10-3mg/kg、1.0×10-2mg/kg)的加标回收实验,回收率为45%~111%,8种杀菌剂的方法检出限为0.3μg/kg~2.0μg/kg。结论该检测方法灵敏度高、选择性好,定性准确,可满足水果中8种杀菌剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱法同时测定奶茶饮品中的10种添加剂

目的建立同时测定奶茶饮品中10种添加剂(咖啡因、茶碱、4种甜味剂及4种香味剂)的超高效液相色谱分析方法。方法奶茶饮品经乙醇-水(1∶1,V/V)超声提取,定容,上清液经离心过滤后进样分析。采用反相AcclaimTM RSLC120 C18柱(150 mm×2.1 mm,2.2μm)分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.25%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测。结果 10种添加剂的线性关系良好,相关系数为0.999 2~0.999 9;线性范围:茶碱、甘素、甲基香兰素、乙基麦芽酚为0.05 mg/L~50.0 mg/L,安赛蜜、糖精钠、咖啡因为0.20 mg/L~50.0 mg/L,香兰素、麦芽酚为0.30 mg/L~50.0 mg/L,纽甜为0.50 mg/L~50.0 mg/L;检出限为0.01 mg/L~0.15 mg/L;加标回收率为97.0%~104.6%,相对标准偏差为0.45%~3.36%。结论本方法简单、快速、结果准确,可用于同时测定奶茶饮品中常见的10种添加剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

HPLC法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量

目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定氯硝柳胺乙醇胺盐微乳含量的方法。方法样品经甲醇稀释破乳后过滤,取续滤液,测定其中药物的含量。采用Zorbax Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(1∶9,V/V,磷酸调节p H值至3.5)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为30℃,进样量为10μl,用外标法对有效成分进行定量分析。结果氯硝柳胺乙醇胺盐的分离情况良好,在质量浓度为10μg/ml~100μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3种质量浓度的平均回收率分别为101.46%、99.79%、98.79%,相对标准偏差(RSD)分别为0.71%、0.42%、0.44%(n=3),3批载药微乳的平均含量为0.48 mg/ml。结论该方法准确,便捷,专属性好,适用于氯硝柳胺乙醇胺盐微乳的含量测定。