尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的 建立尿液中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 按照WS/T 68-1996《生物材料分析方法的研制准则》的要求进行实验,采用硝酸镁作为基体改进剂,研究了尿中锑石墨炉原子吸收光谱法的最佳测定条件.结果 本法选择0.4%硝酸镁溶液作为基体改进剂,线性范围为0～100 μg/L,r＞0.999 0,进样体积为10μl时的检出限为3.0 ng/L,回收率为97%～100%,RSD小于1.9%.结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适于尿液中锑的测定.     

两种尿锑检测方法的比较

目的建立石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定尿中锑,比较两种方法的可靠性和可比性。方法用0.1%曲拉通稀释尿样,以胶体钯为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的锑;尿样经混合酸消化后,用原子荧光光谱法测定尿中的锑。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑,线性范围为0.0~40.0μg/L,相关系数为0.998 3~0.999 2,方法检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为1.0%~2.8%,加标回收率为99.1%~101.8%。原子荧光光谱法测定尿中锑,线性范围为0.0~10.0μg/L,线性关系较好,相关系数为0.999 4~0.999 9,最低检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为1.9%~2.4%,加标回收率为97.8%~100.9%。现场应用两方法检测109人次尿样,测定均值无明显差异。结论两种方法均适用于职业健康检查和职业性中毒尿中锑的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测全血铅方法研究

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法测定全血铅含量的可行性。方法提高灰化温度至850℃,用氯化钯作为基体改进剂,样品适当稀释,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定铅。结果在50μl血样中加入0.2%氯化钯溶液50μl,方法线性范围5～100μg/L相关系数为0.999、检出限为1.9μg/L、RSD为4.6%～6.2%和回收率为90%～110%。结论本法简便,精确度、准确度均得到满意结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中砷

目的:建立检测植物油中砷含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法:样品经微波消化后,采用硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法线性范围为0μg/L～20μg/L,相关系数为0.9997,方法检出限为0.006 mg/kg,RSD为2.7%～3.2%,加标回收率为84.7%～99.0%。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,适用于植物油中砷的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品样品(蔬菜、大米、龙虾、草鱼)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。方法选取3.5 mol/L HCl为提取剂,超声提取,以10 g/L氟化钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在1.0 mol/L HCl介质中选择性的测定Sb(Ⅲ)含量,用差减法求得Sb(Ⅴ)含量。结果 Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅲ+Ⅴ)的检出限分别为0.15μg/L和0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%和7.4%(n=11)。应用此法对食品样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析,并与微波消解法测定值相比较,该法总锑的提取率为80%以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅲ+Ⅴ)的加标回收率分别为81.4%~91.4%和89.6%~101.8%。结论该法具有操作简单、检出限低、线性关系好、回收率高等特点,适用于食品中锑的价态分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定职业接触人群血锑

采用0.10%Triton X-100+0.25%硝酸(v/v)将血样稀释10倍,加入胶体钯作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法快速测定职业接触人群血锑。结果显示,该方法在0~100!g/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999;检出限为2.5!g/L,最低检测浓度为25!g/L;不同浓度的加标回收率为93.5%~103.2%;相对标准偏差(RSD)为2.08%~8.00%;样品在4℃冰箱中可保存14 d。本法灵敏度高,干扰少,精密度高,操作简单、快捷,可应用于职业接触者血锑的快速测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中铝

目的建立用ELC石墨管和次灵敏线石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中铝的方法。方法在394.4 nm波长下,水样不加基体改进剂,每次加样20μL,通过优化干燥、灰化、原子化温度,直接用石墨炉原子吸收法进行测定。结果饮用水中铝的线性范围在0~200μg/L时线性良好,标准曲线回归方程采用一般线性最小二乘法拟合方式,相关系数r0.995 0。检出限为8.32μg/L,精密度RSD为5.6%(n=16)。结论方法简便快捷,灵敏度较高,适宜测定生活饮用水中铝。     

优化石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡

目的对石墨炉原子吸收法的仪器条件及基本改进剂进行优化,以测定生活饮用水中的钡。方法将样品混合均匀过滤后,加入硝酸钙作为基体改进剂,用经优化了仪器条件的石墨炉原子吸收法进行测定生活饮用水中钡含量。结果检出限为3.1×10-12g,样品的加标回收率在94.0%~98.0%之间,RSD均<7.6%,在0~50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 6。结论此方法可以灵敏、准确的测定生活饮用水中微量钡。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中砷

目的:建立检测生活饮用水中砷含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法:使用硫酸镍溶液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱方法对生活饮用水中砷进行检验。结果:方法的线形范围在0~0.20 mg/L,相关系数为0.9993,检出限为0.001 mg/L,RSD为2.68%,加标回收率为94.6%~105.3%。结论:本方法简便快速、灵敏度高、重现性好。可推广使用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅的含量

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅含量的方法,以石墨炉测定猪肉中重金属铅含量为目标,考察灰化温度、原子化温度等对测定结果的影响。方法实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,微波消解法对样品进行前处理,并优化灰化温度和原子化温度编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅含量的方法。结果通过实验条件优化,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 300℃。铅浓度在0~15μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的回归方程为y=0.020 3x+0.010 7,相关系数为0.999 9。特征浓度为0.22μg/L,检出限为0.062μg/L,精密度(RSD)为1.9%(n=7),加标回收率为98.4%。结论石墨炉原子吸收光谱法具有操作简便、灵敏度及回收率高等特点,能够准确、可靠地测定猪肉中铅的含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血镉

目的建立血镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定方法。方法血样微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果检出限为0.086μg/L,标准曲线在0~5.00μg/L范围内,相关系数r为0.999 8,相对标准偏差为1.98%~2.44%,回收率为96.2%~98.4%。结论该法精密度、准确度良好、灵敏度较高,适合于血中镉的测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中总铬

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法直接测定生活饮用水中总铬的方法。方法：应用石墨炉原子吸收技术，直接测定生活饮用水中总铬。结果：方法的检出限为0．31μg／L，相对标准偏差为2．1％～3．2％，灵敏度0.00377；对生活饮用水中常见含量较高的的共存离子进行了干扰实验，结果表明均无显著影响。结论：石墨炉原子吸收分光光度法可用于生活饮用水中总铬的测定。具有简单快速、灵敏度高、检出限低、干扰少等特点。     

石墨炉原子吸收法测定全血中铝

目的:建立直接稀释-石墨炉原子吸收法测定人体血液中铝含量的方法。方法:用硝酸酸化,以0.2%Triton X-100溶液为基体改进剂稀释血样,石墨炉原子吸收分光光度法测定。结果:方法的线性范围为0μg/L~80μg/L,相关系数为0.999 8,相对标准差(RSD)为4.0%~10.0%,回收率为94.0%~98.0%,方法的最低检出限为2.1μg/L。结论:该方法精密度好、准确度高、快速简单,能满足血液中铝含量测定的要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定米粉中镉含量

目的建立检测米粉中镉含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,达到快速、准确检测的目的。方法采用微波消解对米粉样品进行前处理,实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,通过优化灰化温度和原子化温度,在228.8 nm共振线,应用石墨炉原子吸收法测定米粉中镉的吸光度值,与标准系列比较定量。结果镉在0~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 200℃;方法检出限为0.065μg/L;精密度(RSD)为1.87%(n=6);回收率为95.5%~104.0%。结论微波消解石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于米粉中镉的测定。     

优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的检测条件

目的:优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的各种检测条件。方法:石墨炉原子吸收光谱标准加入法。结果:对三种基体改进剂的优化选择及其加入量的选择,控制空白的低吸光度,检出限为1.13μg/L,选定石墨炉升温条件,优化石墨炉灰化及原子化温度,曲线相关系数为0.9991,加标回收率达95.4%～102.3%,RSD 3.27%。结论:本方法检出限低,灵敏度高,简便、快速、可靠地进行大批量尿铅的检测。     

硝酸钙在石墨炉原子吸收光谱法测定血锡中的应用

目的以硝酸钙作为基体改进剂,建立血中锡的石墨炉原子吸收光谱法。方法以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理,抗凝全血用曲拉通溶液稀释后直接进样,由石墨炉原子吸收光谱法进行检测;研究并对比了几种常见基体改进剂、基体改进剂浓度及用量、仪器条件等对测定血锡的影响,以确定最佳的实验条件。结果硝酸钙可以提高血锡测定的灵敏度,降低背景干扰,是较为理想的基体改进剂。血锡含量在8.0μg/L~40.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,最低检出限为1.29μg/L。相对标准偏差(RSD)为1.64%~6.39%。加标回收率为90.81%~101.08%。样品在4℃冰箱内可保存14 d。Mn、Pb、Zn不干扰本法对血锡的测定。结论研制的测定方法具有快速、灵敏、准确、精密度高、干扰少等优点,适用于血液中锡的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铬

以硝酸镁为化学改进剂,标准曲线法定量,50%硝酸处理尿样,Zeeman石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中微量铬。结果显示,该方法的检出限为0.10μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)1.34%～8.33%,回收率91.9%～101.8%。本法灵敏度高、精密度与准确度较好,适用于尿铬的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量镉

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉含量的测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以磷酸二氢铵和硝酸镁为混合基体改进剂,采用Zeeman扣背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中的镉进行测定。结果:镉在0.4μg/L~1.6μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD在4.3%~7.0%范围。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和对虾成分分析标准物质(GBW08572)进行测定,与标准值比较其相对误差分别为1.8%和4.3%。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合水产品中痕量镉的测定。     

原子吸收光谱测定全血铅的应用

目的改进《血铅临床检验技术规范》(简称规范)推荐的GFAAS测定血铅的方法,提高灵敏度和准确度,使该法应用更为可行、可靠。方法用接近空白的基底血制备标准系列,用1%硝酸和含铵盐与曲拉通的化学基体改进剂(简称基改)稀释血样,与石墨炉原子吸收光谱测定血铅含量。结果血铅浓度0~80μg/L内,线性良好,回归方程y=0.007 14x+0.016 6,相关系数r为0.999 4,方法检出限1.7μg/L,定量检出限5.7μg/L,加标回收率97.6%~100.9%,精密度2.48%~5.69%。结论本法线性范围及相关系数、检出限、精密度、准确度、室内质控,参加省主管单位盲样考核合格,均符合《规范》的要求,适用于日常工作的开展。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土笋冻中铬

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土笋冻中铬的分析方法。方法微波消解样品,以磷酸二氢铵做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土笋冻中铬中的含量。结果该方法在波长357.9nm,灯电流10.0mA,狭缝0.2nm条件下,灵敏度、精密度均能满足检测的需求。铬含量在0.00~20.00μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9991,检出限0.51μg/L,RSD为2.61%,回收率92.2%~103.3%。结论微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度、精密度均能满足检测的需求,适用于土笋冻中铬的测定。