全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定4种动物类中药中16种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)2种模式测定动物类中药中16种元素的方法。方法动物类中药样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,以Sc、Ge、In、Bi为内标溶液消除基体干扰,以标准模式/KED模式(碰撞反应池技术)测定了其中的Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg和Pb。结果 16种元素的检出限在0.004μg/L~0.098μg/L,方法相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.4%,回收率为89.6%~110.4%。利用本方法对鸡肉国家标准物质(GBW10018)进行了测定,分析结果与标准值基本一致。样品测定结果表明,某些动物类中药的有害元素含量较高,必须在生产和使用过程中予以高度重视。结论本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中多元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定裙带菜中16种元素

目的建立裙带菜中Fe、K、Ca、Mg、Hg、Ag、As、Se、Cd、Ni、Cu、Zn、V、Cr、Mn、Co的电感耦合等离子体质谱测定法。方法采用密闭容器消解法处理样品,以10μg/ml Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中16种元素含量,以茶叶为参考物质进行质量控制。结果用该法测定标准曲线16种金属元素皆具有良好的线性关系,在标准曲线范围内,各元素线性相关系数为0.999 2~1.000 0,检出限为1.33×10~(-4)μg/L~4.82×10~(-2)mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.12%~5.51%,回收率为84.62%~111.11%。结论方法简便、快速、准确,适宜于裙带菜中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品中28种元素

目的建立同时检测保健食品中28种元素(锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、银、镉、铯、钡、汞、钛、铅、铀)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,在线加入内标溶液进行校正。结果该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6~0.999 7,检出限为5 ng/kg~200 ng/kg,加标回收率为88.7%~110.2%。生物成分分析标准物质-菠菜的各元素测定值均在标准值范围内,连续测定6次各元素相对标准偏差(RSD)≤6.4%。结论该方法专属性强、灵敏度高、快捷,可作为同时检测保健食品中28种元素的有效检测手段。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中9种元素

目的建立不完全消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定铁皮石斛中Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd。方法铁皮石斛样品经硝酸不完全消解后,样品中的被测元素以离子状态存在于消解液中。通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,以~6Li、~(45)Sc、~(89)Y、~(115)In、~(209)Bi为内标溶液消除基体干扰,以碰撞反应池技术测定Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Cd的含量。结果 9种重金属元素的标准曲线线性范围内相关系数在0.999 2~0.999 7,检出限在0.001 4 mg/kg~0.74 mg/kg,加标回收率在86.0%~108.0%,相对标准偏差为1.4%~7.4%。利用本方法对茶叶标准物质(GBW10016)进行了测定分析,分析结果与标准值基本一致。结论本方法具有良好的精密度和准确性,适用于铁皮石斛中多元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定枸杞中19种元素

目的：采用电感耦合等离子体质谱法同时测定枸杞中Na,Mg,A l,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,N i,Cu,Zn,As,Se,Ag,Cd,Hg,Pb共19种元素。方法：样品的前处理采用硝酸和过氧化氢微波消解。通过在线加入标准液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用L i,Sc,Ge,Y,In,B i 6种元素。结果：各元素线性良好,相关系数为0.9992-1.000。精密度1.128%-1.988%,方法的回收率为84.6%-111.1%。结论：实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定午餐肉罐头中10种元素

目的利用电感耦合等离子体质谱技术建立一种能同时检测午餐肉罐头中10种元素的方法。方法采用硝酸与过氧化氢混合浸泡,微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定午餐肉罐头中的铅、镉、汞、铬、铜、锌、砷、硒、铍、铊10种元素。通过选用6Li、72Ge、115In、209Bi为内标元素消除基质干扰,优化仪器的各项参数,选择最佳同位素来消除质谱干扰。结果各元素标准曲线的相关系数均在0.999 90以上,检出限为0.000 4 mg/kg~0.004 8 mg/kg,方法精密度为0.58%~7.09%,加标率为93.3%~104.6%。扇贝标准物质GBW 10024(GBS-15)的检测结果与参考值相符。对10份不同品牌的午餐肉罐头进行检测,结果均令人满意。结论本方法具有良好的精密度和准确度,简单快速、灵敏度高、检出限低,是同时测定同类食品中元素的好方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中20种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、AI、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As等20种元素含量的方法,为蔬菜中的各种元素含量情况调查提供参考.方法 以10种常见市售蔬菜为材料,采用微波消解、选择合理的内标物和同位素消除干扰,ICP-MS同时测定蔬菜中20种元素的含量,以国家标...     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中16种稀土元素

目的建立茶叶中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)和钪(Sc)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法样品经5%硝酸溶液微波消解后,以铑(Rh)、铼(Re)和铟(In)为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,内标法定量,并对该测定方法做了系列可行性实验。结果方法的线性范围为0.05μg/L~200μg/L,线性相关系数r≥0.999。方法的检出限为0.002μg/L~0.026μg/L,回收率为93.47%~116.3%,相对标准偏差为0.37%~2.05%。结论该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中稀土元素的快速筛查与定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定虾蛄中15种元素

目的 建立虾蛄中Pb、Cd、Hg、As、Al、Cr、Ni、Cu、Se、V、Mn、Li、Sb、Ba、Sn 15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用微波消解技术对样品进行处理,选用52Cr、60Ni、75As、111Cd、202Hg、208Pb作为内标元素,对基体效应、仪器信号漂移进行了补偿,并对仪器的工作条件进行了优化,对各种干扰条件进行了校正和消除,使用ICP-MS同时测定15种元素。结果 在优化的实验条件下,该方法的检出限为0. 002 mg/kg～0. 02 mg/kg,线性相关系数均≥0. 999 0,对样品进行了加标回收实验,回收率为96. 0%～105. 2%,相对标准偏差≤2. 60%。对国家标准物质扇贝GBW10024进行了分析,测定值在标准参考值范围内。结论 该方法简单快速、结果准确可靠,适用于虾蛄中多种微量元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对罐头样品中铅、镉、镍、铬、钒、砷、锰、铜、锡、铝10种金属元素同时测定的方法,分析各类罐头样品包装材料重金属溶出影响,调查目前市售罐头样品的安全性。方法采用微波消解法处理样品,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re、^(45)Sc为内标校正体系。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 6以上,检出限为(0.002 8~0.030 0)mg/kg,精密度为0.34%~3.08%,加标回收率在93.3%~103.5%。扇贝标准物质的测定值与参考值基本吻合。罐头样品各类金属元素均值范围Al(0.224~9.34)mg/kg,Cr(0~0.125)mg/kg,Ni(0.026 6~0.158)mg/kg,As(0~0.125)mg/kg,Sn(0.083 2~4.983)mg/kg,Pb(0~0.162)mg/kg,V(0~0.062 8)mg/kg,Mn(0.220~2.031)mg/kg,Cu(0.337~4.392)mg/kg,Cd(0~0.043 0)mg/kg。结论该法检出限低,具有良好的精密度和准确度,能够满足罐头食品中多种金属元素含量同时测定的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

<正>稀土元素包括钪、钇及镧系中的镧、铈、镨、钕等17种元素,其中钷是由人工制得的具有放射性的元素,一般不测定。稀土元素对人群健康有潜在的危害,在人体内蓄积会引起一系列的物理化学反应[1]。近年来研究提示,长期摄入稀土可能对生殖、血液、肝肾功能等产生不良影响[2-3],并可能具有环境雌激素样作用[4],在机体内蓄积从而产生毒性效应。稀土元素对植物生长能起一定调节和刺激作用,适量浓度可以促进植物生长[5],作为一种     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法。方法样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量。采用72Ge、115In、209Bi为内标元素。结果本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg~0.008 8 mg/kg,精密度为0.2%~8.9%,加标回收率为82.1%~110.0%,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符。结论本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中5种痕量元素

目的 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法建立同时测定婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,采用标准模式(STD)和碰撞池动能甄别模式(KED)相结合的方法同时测定婴幼儿米粉中5种痕量元素的含量。结果 采用6 ml HNO3直接消解样品,5种痕量元素的回收率为97%～101%,线性相关系数(r)均为0. 999 9,相对标准偏差为1. 6%～8. 4%; Pb、Cd、Hg、As和Cr的方法检出限分别为0. 003 mg/kg、0. 001 mg/kg、0. 000 3 mg/kg、0. 001 mg/kg和0. 000 5 mg/kg;利用建立的方法对标准样品进行检测,结果均在标准值范围内。结论 该方法检出限低,准确度好,精密度高,适用于婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中17种元素

目的采用电感耦合等离子体质谱法建立尿中17种元素的快速测定方法。方法过滤酸解法对尿样进行前处理,10倍稀释后,用电感耦合等离子体发射质谱法测定尿样中的铍、铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、铊、铅、铝、铜、锌含量。结果该法检测的灵敏度高,各元素检出限为0.019μg/L~12.1μg/L;线性关系良好,线性相关系数均≥0.995;各元素日内精密度的相对标准偏差(RSD)低浓度为1.53%~10.3%,中浓度为0.68%~8.20%,高浓度为1.56%~8.88%;日间精密度的相对标准偏差(RSD)为1.89%~8.15%;加标回收率为93.9%~118%。能满足测定的要求。结论此方法简单、快速、灵敏度低、干扰少,并且能同时测定多种元素,其线性范围、检出限、精密度、准确度能满足卫生要求,可用于人体尿样中17种元素的测定。