固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L~100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg~6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

目的建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法。方法优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测。结果经过优化后液相条件:流动相由2mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL。质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测。优化后,氟虫腈及其代谢物在0~20ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均>0.9993,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2~0.4μg/kg和0.66~1.32μg/kg。实际样品中添加4.0、20.0、40.0μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60%~98.24%,相对标准偏差(RSD)为1.03%~3.41%,符合定量检测要求。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求。     

固相萃取-气相色谱法测定绿茶中的硫丹和虫螨腈残留量

目的建立绿茶中硫丹及虫螨腈残留的固相萃取-气相色谱同时测定方法。方法试样研碎混匀后过45目筛,再经水浸润、乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用HP-5毛细管柱分离、电子捕获检测器检测其中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯及虫螨腈的残留量。以保留时间定性,外标法定量。结果方法线性范围均为0.02μg/ml~1.00μg/ml,相关系数均≥0.999 8;回收率为78.6%~95.3%;相对标准偏差(RSD)为1.29%~3.31%(n=6);以仪器3倍信噪比计算方法检出限为0.260μg/kg~0.395μg/kg,以10倍信噪比计算方法的定量限为0.866μg/kg~1.32μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,可用于茶叶中硫丹及虫螨腈残留的测定。     

气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈

目的建立气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉里的联苯菊酯、溴虫腈、氟虫腈,并对2种方法进行比较研究。方法以乙腈为提取剂,加入PSA对提取液进行净化,净化后的提取液分别采用GC-ECD和GC-MS选择离子模式进行检测。结果 2种方法中相关系数都在0.999 0以上,3种农药残留的相对标准偏差GC在4.5%~5.4%,GC-MS在0.7%~1.0%;最低检出限GC为0.001 0 mg/kg~0.002 7 mg/kg,GC-MS为0.002 1 mg/kg~0.017 0 mg/kg。结论提取方法简单、快速且试剂用量少,GC和GC-MS检测方法均可达到分析要求,GC-MS检测方法可避免出现假阳性的情况。     

气相色谱-电子捕获法和气相色谱-质谱法测定水果中氟虫腈残留

目的建立水果中氟虫腈残留的气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化后,上机测定。结果 2种方法在5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 2、0.999 9,检出限均为0.20μg/kg。在10μg/L、50μg/L、100μg/L 3种加标浓度下,GC-ECD法、GC-MS-NCI法的平均回收率分别为88.32%~96.53%、84.89%~98.13%,相对标准偏差(RSD)分别为3.00%~9.07%、3.17%~8.96%。运用所建立的GC-ECD法对实际样品进行了检测,90份水果样品中检出1份苹果阳性样品,并采用GC-MS-NCI法进行了确证,证明2种方法的检测结果一致。GC-ECD测得的含量为1.21μg/kg,GC-MS-NCI测得的含量为1.18μg/kg。结论 GC-ECD法与GC-MS-NCI法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简单、快速、可靠、灵敏度高的特点,适合于水果中氟虫腈残留的痕量分析。     

气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法。方法样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果 70种农药的线性范围为5μg/L~200μg/L,相关系数0.995,方法的检出限为0.01μg/kg~2.00μg/kg,定量限为0.05μg/kg~5.00μg/kg。70种农药的平均回收率为74.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~4.6%。结论该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查。     

土壤中6种白蚁防治药物的超高效液相色谱检测方法研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定土壤中6种白蚁防治药物——吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用超高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r20.99;所有农药的方法检出限均低于10μg/kg;在0.050 0、0.167和0.500 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为83.0%~117.0%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.4%。结论本方法简便,重现性良好,可用于土壤中吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯6种药剂残留的检测。     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定油炸食品中的丙烯酰胺

目的建立用QuEChERS前处理,超高效液相色谱-串联质谱法测定油炸食品中的丙烯酰胺的方法。方法采用分散型固相萃取(dispersive-SPE)净化法,样品经乙腈振荡提取后加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂粉末进行净化,离心后取上清液,通过液质联用仪进行检测。结果丙烯酰胺的浓度为1μg/kg~1 000μg/kg时,线性关系良好(r=0.999),该方法的检出限为5μg/kg,加标回收率为60.2%~108.3%,相对标准偏差为1.6%~16.8%,实际测得油炸食品中丙烯酰胺的含量为291μg/kg~1 428μg/kg。结论该方法样品前处理简单快速、成本低、灵敏度高、重现性好,能够满足油炸食品中丙烯酰胺实际检测工作的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法。方法通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件。谷物样品经改良的Qu ECh ERS前处理技术进行提取净化。通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C_(18)吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行内标法定量。结果杂色曲霉素在0.1 ng/ml~10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09μg/kg~0.16μg/kg和0.30μg/kg~0.53μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61%~15.04%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中21种喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的超高效液相色谱-质谱同时检测方法。方法样品用EDTA-Mcllvaaine提取液超声提取,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果 21种喹诺酮类和四环素类药物在2μg/kg~100μg/kg浓度内线性关系良好(r0.994 0),方法的检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,21种抗生素在鸡蛋中的加标回收率为79.5%~93.9%,相对标准偏差均10%。应用该方法对76份鸡蛋样品进行检测,共检出阳性样品7份,检出率为9.21%。结论该方法简便、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类药物残留量的同时检测。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留

目的 建立一种测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留的Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱分析方法。方法 预防工程土壤经0.1%甲酸-乙腈提取后,经Sin-QuEChERS Nano净化柱净化,流动相由2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)、甲醇进行梯度洗脱,采用串联质谱(MS/MS)多反应监测模式(MRM)对样品进行检测,采用外标法进行定量分析。结果 吡虫啉、氟虫腈在0.002～0.5 mg/L范围内线性关系良好,吡虫啉相关系数(R²)为0.998 0,氟虫腈(R²)为0.998 6。以新建预防工程土壤为基质,在0.02、0.05、0.2 mg/kg水平下,吡虫啉和氟虫腈的添加回收率范围在80.5%～93.5%之间,相对标准偏差(RSD)在4.62%～9.17%之间(n=6),两种药物的定量限(LOQ)均为0.003 mg/kg,检出限(LOD)均为0.001 mg/kg。结论 本方法操作简单,重现性好,适用于新建房屋白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈的同时快速测定与定量分析。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测果品中41种有机磷类农药残留

目的建立果品中41种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱-质谱联用分析方法。方法改进了样品前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的种类和加入量。筛选了不同类型的硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及C_(18)吸附剂,根据对农药的吸附作用和净化效果,得到了最优配比的净化剂。果品中有机磷残留经过乙腈提取,QuEChERS净化,氮吹浓缩后乙腈定容,气相色谱-质谱法测定,选择离子模式定量。结果 41种组分的线性范围为0.010μg/ml~10.0μg/ml,相关系数均≥0.995 1,方法检出限为0.22μg/kg~10.9μg/kg,定量限为0.72μg/kg~36.2μg/kg。各组分的平均回收率为74.0%~102%,相对标准偏差均≤12%。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于果品中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。