高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂

目的利用高效液相色谱法建立同时测定化妆品中15种防晒剂含量的方法。方法样品使用四氢呋喃及甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250∶450∶300∶0.2,V/V)的混合溶液提取,以CAPCELLPAK MGⅡS-5柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,流动相A为50 mmol/L醋酸铵(含0.05%甲酸),B为乙腈-异丙醇(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,梯度洗脱,以二极管阵列检测器定性,311 nm为定量检测波长。结果各组分线性关系良好,相关系数(r)≥0.994 7,回收率为93.8%~108.1%,检出限为0.4 ng~17.5 ng,溶液在120 h内稳定。色谱系统连续运行260 h,15种防晒剂保留时间的RSD为0.13%~0.34%,可充分满足大批量样品测定的要求。结论本方法分离良好、专属、准确、灵敏、稳定,可有效地同时测定化妆品中15种防晒剂的含量,有助于加强防晒剂化妆品的监督。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯

目的建立化妆品中氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯3种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱测定方法。方法水剂类、膏霜类化妆品样品用甲醇超声提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱液以Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)进行分离,电喷雾离子化,串联四极杆质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 3种糖皮质激素在1 ng/ml~100 ng/ml时线性关系良好。3种糖皮质激素的平均加标回收率为80.5%~104.5%,相对标准偏差为1.45%~9.86%,定量限均为0.1μg/g。结论该方法快速简便、灵敏可靠、分析时间短,可满足实际样品的检测需要。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种防晒剂

目的采用高效液相色谱法建立同时测定不同种类化妆品中19种防晒剂含量的方法。方法样品使用甲醇-四氢呋喃(4∶1)混合溶液提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相A为20%异丙醇的甲醇溶液(含0.1%甲酸),B为0.05%甲酸水溶液,流速为1.2 ml/min,梯度洗脱,以300 nm和350 nm波长作为定量波长,同时进行检测。结果 19种防晒剂校正曲线线性关系良好,r0.999,4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.5%~104.3%,RSD为0.82%~2.45%(n=9),检出限为1 ng~27 ng。本方法与《规范》(2015年版)收载方法具有显著差异。结论本研究所建立的方法流动相低毒、检测结果准确、操作简便,灵敏度高,70批样品测定的结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中19种防晒剂含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中15种化学防晒剂

目的:为了加强防晒化妆品中防晒剂的质量监督,对《化妆品卫生规范》中的防晒剂高效液相色谱法进行改进和完善。方法:采用混合液或四氢呋喃提取样品,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,甲醇-四氢呋喃-高氯酸水为流动相梯度流脱,流速为1 ml/min,检测波长为311 nm进行测定。结果:15种防晒剂在0.01 mg/ml～0.2 mg/ml范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9996,检出限为1.0 ng～10 ng,方法的回收率为88.7%～108%。结论:修改后的方法结果准确可靠,是《化妆品卫生规范》中防晒剂测定方法的有效细化和补充。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定乳液类化妆品中的氮芥

目的建立气相色谱-质谱法测定乳液类化妆品中氮芥的分析方法。方法样品用碳酸钠碱化,加无水硫酸钠吸水固化,然后用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液进行液固提取,提取液置于冰箱冷冻,高速离心后供气相色谱-质谱分析。结果氮芥在浓度为0.1μg/ml~5.0μg/ml时线性良好(r=0.999 95),在0.1μg/g~2.5μg/g添加水平回收率为89%~96%,相对标准偏差为4.2%~6.3%,检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.1μg/g。结论该方法能有效去除乳液类化妆品中复杂基质,方法灵敏度高,定性、定量准确,为测定乳液类化妆品中氮芥提供一种新的方法和思路。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种抗真菌药物

目的为监测化妆品中的抗真菌药物含量以提供风险评估依据,本研究建立了化妆品中氟康唑、酮康唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、联苯苄唑和伊曲康唑等7种抗真菌药物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经饱和氯化钠和乙腈提取后,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1%乙酸乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,MS/MS多反应监测模式检测,外标法定量。结果 7种抗真菌药物在1 ng/ml~100 ng/ml时响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为0.02μg/g~0.50μg/g,样品的加标回收率为88.0%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~6.1%。结论本方法通过对目标物的有效净化和分离,实现了快速测定,准确定量和确证的目的,适用于化妆品中7种抗真菌药物的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定散装凉茶中非法添加的6种化学药物

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定散装凉茶中6种非法添加的化学药物(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬、安替比林、盐酸苯海拉明和萘普生等)。方法凉茶样品经含0.8%(V/V)甲酸的乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,BEH C18超高效液相色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm)分离,多重反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。结果 6种化学药物的检出限为0.10μg/L~1.0μg/L;定量限为0.4μg/L~4.0μg/L;在线性范围内相关系数为0.998 4~0.999 4。3个不同添加水平下的平均加标回收率为72.3%~107.4%,RSD为1.2%~6.3%(n=6)。应用该方法对广州市售25份不同品牌散装凉茶样品进行测定,1份样品检出对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,浓度分别为721 mg/L和4.29 mg/L。结论该方法简便、快速、准确,可用于凉茶中非法添加的6种化学药物的快速筛查。     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

祛痘类化妆品中西咪替丁的测定与验证

目的建立化妆品中西咪替丁的液相色谱检测方法和液质联用验证方法。方法抽取痘胶膏(样品A,标称广州市某企业生产)以及2012—2015年在广东省内销售的标识为祛痘功能的国产化妆品共200批(膏霜类样品120批、面膜20批、化妆水30批、乳液15批、凝胶15批)。样品经甲醇超声提取20 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(10∶90,V/V)为流动相洗脱,二极管阵列检测器在215 nm波长处进行检测,标准曲线法定量。结果西咪替丁在膏霜、乳、水、面膜和凝胶5种化妆品基质中,0.3~20μg/m L范围内线性关系良好,r0.9999,检出限为0.020 mg/g;回收率为88.6%~99.0%,相对标准偏差6.3%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,适用于5种化妆品基质中西咪替丁的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法化妆品样品经甲醇提取,提取液经水稀释、PEP固相萃取柱净化后,通过CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以水-甲醇(40∶60,V/V)作为流动相,进行等度洗脱,流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果氢醌、苯酚在2μg/ml～50μg/ml内线性关系良好,相关系数均0.999,检出浓度分别为0.6μg/g和1.6μg/g,定量浓度分别为2μg/g和6μg/g,回收率分别为92.7%～96.3%和100.0%～100.3%,相对标准差分别为0.5%～0.6%和0.3%～0.4%。采用该方法对收集到的液相色谱法或气质色谱干扰严重样品20余批次进行测定,该法能有效除去化妆品中氢醌、苯酚测定的干扰成分。结论该法简便、快速,可用于基质复杂化妆品中氢醌、苯酚的测定。     

高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸的方法改进

目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液经氮气吹干后,甲醇定容注入液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器(VWD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在200.0μg/L~1 000.0μg/L浓度内呈线性,相关系数为0.999 4,以3倍噪音值计算方法检出限为2.0μg/L。在200.0μg/L~1 000.0μg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为95.67%~97.74%;批内精密度为0.41%~1.56%(n=6),批间精密度为0.44%~2.52%(n=6)。结论本法简单实用,分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中苯巯基尿酸的检测要求。     

果汁饮料中7种常见人工合成色素的高效液相色谱快速测定法

目的利用高效液相色谱法对果汁中常见的7种合成色素进行快速、有效的分离。方法采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)以梯度洗脱进行分离、可变波长程序进行检测。结果果汁饮料中常见的柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等7种人工合成色素校准曲线相关系数均大于0.999 8,加标回收率在90%~110%,方法检出限为0.125 g/kg,对应于样品检测液中的浓度为1μg/ml。结论该方法适用于果汁饮料中7种合成色素的测定,分离效果好,操作简单,定量准确。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

固相萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立固相萃取、凝胶渗透色谱净化样品,气相色谱-质谱法同时测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。方法样品用丙酮-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液用Pro Elut TPC固相萃取柱去除番茄红素,再用凝胶渗透色谱(GPC)去除样品中的油脂后,用气相色谱-质谱法测定,基质匹配标准溶液以外标法定量。结果当质量浓度为0.05μg/ml~1.0μg/ml时,各种防腐剂的线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.03μg/g~0.05μg/g,定量限为0.09μg/g~0.15μg/g,在0.2μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g 3种添加水平下,样品加标回收试验的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~8.5%。结论该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰性强,定性、定量准确,可满足同时测定基质复杂样品中多种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测要求。     

毛细管柱气相色谱内标法同时测定白酒中11种成分

目的建立毛细管柱气相色谱内标法测定白酒中甲醇、杂醇油、酯类等11种成分的分析方法,以便快速、高效、准确的测定白酒中多种成分物质,满足日常检测工作的需要。方法利用气相色谱法,通过程序升温模式,以DBWAX柱(30 m×0.25μm×0.32 mm)为分离柱,火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,乙酸正丁酯内标标准曲线法定量。结果 11种物质在0.02%~1.0%(V/V)线性范围内,相关系数≥0.998 9;样品加标回收率为90.0%~102%,精密度试验的相对标准偏差为0.11%~1.05%,方法检出限为0.001 g/L~0.010 g/L。结论该法操作简单、稳定可靠,实现了白酒中11种成分良好的分离效果和实验精密度,满足检测的要求,可以应用到日常白酒样品的检测分析中。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种抗生素

目的建立化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑、林可霉素、克林霉素及克林霉素磷酸酯10种抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇+0.1 mol/L甲酸溶液(1+1,V/V)涡旋超声提取后,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm)分离,以0.2%甲酸水溶液为流动相A,0.2%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.5 ml/min;进样量为5μl;柱温为30℃。串联质谱正离子模式检测。结果 10种抗生素线性范围为20 ng/ml~2 000 ng/ml(r0.998),检出限0.04μg/g,在0.50μg/g、2.0μg/g及16.0μg/g 3种加标浓度下,10种抗生素平均回收率为76.8%~96.9%,RSD为1.5%~7.2%。结论该方法快速简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,适用于化妆品中盐酸美满霉素等10种抗生素的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐

目的建立同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐的分析方法。方法尿液样品直接用甲醇-水溶液(7∶3,V/V)稀释800倍,经0.45μm滤膜过滤净化,使用Atlantis Hilic Silica(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离样品,甲醇-水溶液(7∶3,V/V)为流动相进行等度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)采集信号,肌酐同位素内标进行定量,利用尿肌酐标准参考物质评价方法准确性,并对测定方法进行不确定度评价。结果肌酐标准曲线在0.31~5.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;尿液中肌酐的定性检出限(LOD)为0.003 mg/mL,定量检出限(LOQ)为0.011 mg/mL;实际尿液样品在两个浓度水平的加标回收率分别为93.9%~104.0%和90.6%~93.8%,相对标准偏差为4.4%~7.6%和4.6%~7.8%(n=6);尿肌酐标准参考物质定量结果在参考限值范围内;测定结果的不确定度主要源于标准曲线、回收率和仪器允差。结论本方法可用于测定人尿液中肌酐浓度,其测定值准确可靠,灵敏度高,稳定性好。