野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

酒黄精饮片标准汤剂的制备与质量评价研究

摘要：目的:建立酒黄精饮片标准汤剂的质量评价方法,为酒黄精标准汤剂的应用和质量控制提供参考。方法:按照标准汤剂制备方法和要求,制备酒黄精饮片标准汤剂14批,按照现行药典方法测定多糖含量,参照文献方法测定5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量,计算两者的转移率,测定汤剂的pH和出膏率,并建立其HPLC特征图谱。结果:酒黄精饮片标准汤剂的多糖转移率为30.16%～100.34%,5-HMF转移率为56.58%～83.08%,出膏率40.26%～61.48%,pH 3.09～4.27,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行分析,找到8个共有峰,指认1个,为5-HMF。对14批酒黄精饮片标准汤剂进行了相似度评价,其相似度均大于0.62。同时,建立了标准汤剂特征图谱。结论:所建立的标准汤剂制备方法可行、稳定,分析方法重复性、精密度、稳定性良好,可用于酒黄精饮片标准汤剂的质量评价。     

当归标准汤剂质量标准研究

目的建立当归标准汤剂的质量标准。方法采用UPLC法测定当归标准汤剂中阿魏酸的含量,计算当归从饮片到标准汤剂的转移率,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立当归标准汤剂的UPLC指纹图谱。结果当归标准汤剂中阿魏酸的平均转移率为67.71%,SD(标准偏差)为7.08%;指纹图谱相似度良好(≥0.90)。结论建立的当归标准汤剂质量标准稳定可靠,可用于当归标准汤剂的的质量控制。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

麦冬标准汤剂的质量标准研究

目的 建立麦冬标准汤剂的质量标准。方法 从市场上收集15批麦冬饮片并制备成标准汤剂，以甲基麦冬二氢高异黄酮A为指标成分建立含量测定方法，计算出膏率、甲基麦冬二氢高异黄酮A的产量和转移率。建立麦冬饮片标准汤剂的特征图谱分析方法。利用x±3SD法建立标准汤剂的质量标准。结果 麦冬标准汤剂的出膏率标准为29.6%~81.8%；甲基麦冬二氢高异黄酮A转移率的标准为4.86%~28.0%；甲基麦冬二氢高异黄酮A的产量标准为4.75~20.1 μg·g^-1饮片。以4号峰甲基麦冬二氢高异黄酮A为参照峰，计算各特征峰与参照峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。结论 建立的2种分析方法分别适用于麦冬标准汤剂的含量测定和特征图谱分析，麦冬饮片标准汤剂的质量标准，可为麦冬配方颗粒的质量评价提供参考。     

以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

木芙蓉叶标准汤剂质量指标的建立

目的:建立木芙蓉叶标准汤剂质量指标。方法:收集了15批合格的木芙蓉叶药材,炮制成符合中国药典2020年版规定的木芙蓉叶饮片,制备木芙蓉叶标准汤剂干膏粉,建立UPLC特征图谱,确定共有峰个数及成分。结果:测定15批木芙蓉叶标准汤剂的出膏率为11.32%～19.75%,指标成分芦丁的含量为0.20%～0.46%,转移率为17.25%～34.61%,特征图谱确定了7个特征峰,指认了3个特征峰,分别为咖啡酸、芦丁、椴树苷。结论:建立了稳定、可靠的木芙蓉叶标准汤剂全面质量指标,为木芙蓉叶配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考。     

党参标准汤剂指纹图谱及质量标准研究

目的 制备党参标准汤剂,并进行质量标准研究。方法 收集不同产地共28批党参药材,采用水煎煮2次制备党参标准汤剂,考察标准汤剂出膏率、党参炔苷和党参多糖含量,并建立HPLC指纹图谱。结果 28批党参标准汤剂出膏率为23.94%～47.63%;党参炔苷含量为0.059 4～0.329 8 mg·g–1;党参多糖含量为0.059 4～0.173 4 g·g–1;对28批党参指纹图谱进行对比分析,确定了13个共有峰,并指认了一个党参炔苷峰。结论 本实验中党参标准汤剂制备方法规范,样品质量稳定,建立的分析方法仪器精密度、稳定性、重复性好,可为党参药材及其相关制剂的质量标准建立提供参考。     

蜂胶质量标准的研究

目的对不同产地或批次蜂胶样品进行分析,建立蜂胶的质量控制标准。方法用性状、薄层色谱、浸出物及总黄酮、白杨素和高良姜素含量等为指标进行质量评价。先对蜂胶进行除蜡处理后,采用薄层色谱法对蜂胶进行定性鉴别,采用紫外分光光度计对总黄酮进行定量测定,采用高效液相色谱法对白杨素和高良姜素进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,具有较好的专属性;制定蜂胶浸出物含量应≥50.0%;总黄酮含量范围应≥8.0 g/100 g;白杨素含量应≥2.0%;高良姜素含量应≥1.0%。结论所建立的方法操作简便、准确,可作为蜂胶的质量控制方法。     

橘红珠质量标准的研究

目的 建立橘红珠的质量标准。方法 采用聚酰胺薄膜层析法鉴别橘红珠中的柚皮苷、野漆树苷；采用硅胶G薄层层析法鉴别其中的橙皮内酯水合物、异橙皮内酯；采用高效液相色谱法测定其中的柚皮苷含量。结果 橘红珠中柚皮苷的含量7．62％～20．03％。结论 本研究为橘红珠质量标准的制定提供了科学依据。     

珍珠菜的质量标准研究

目的建立中药材珍珠菜的质量标准。方法采用显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目对珍珠菜的质量进行考察。结果显微鉴别特征明显;薄层鉴别斑点清晰,易于识别;芦丁在0.182 1-9.104 3μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法操作简单,可靠,重现性好,专属性强,明显提高了珍珠菜药材的质量标准,对于控制珍珠菜药材质量具有重要意义。     

RP-HPLC法测定硝酸咪康唑乳膏含量内外标比较

本文采用反相高效液相色谱内外标两种方法测定硝酸咪康唑乳膏的含量.固定相:ODS-C18;流动相:0.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醉(15∶42.5∶42.5);流速:1.0 ml·min-1;紫外检测波长:230 nm;内标法回收率100.44%,外标法回收率102.27%;两种方法的日内、日问相对标准偏差均小于2%.硝酸咪康唑的最低检测限为3ng,定量限为6ng;线性范围:0.3848～1.924 mg·mL-1,内标法r=0.9999;外标法r=0.9995.     

RP-HPLC法测定硝酸咪康唑乳膏含量内外标比较

本文采用反相高效液相色谱内外标两种方法测定硝酸咪康唑乳膏的含量。固定相：ODS-C18；流动相：0．5％醋酸铵溶液-乙腈-甲醇（15；42．5；42．5）；流速：1．0ml·min^-1；紫外检测波长：230nm；内标法回收率100．44％，外标法回收率102．27％；两种方法的日内、日间相对标准偏差均小于2％。硝酸咪康唑的最低检测限为3ng，定量限为6ng；线性范围：0．3848-1．924mg·mL^-1，内标法r=0．9999；外标法r=0．9995。     

手足清栓的质量标准研究

目的建立手足清栓的质量标准。方法观察手足清栓的性状,检查制剂的重量差异和融变时限;采用薄层色谱法(TLC)对手足清栓中的黄芩、炒栀子、青蒿和广藿香油进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷和栀子苷进行含量测定:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,以甲醇-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为280 nm(黄芩苷)和238 nm(栀子苷)。结果手足清栓为红棕色子弹形栓剂。制剂的重量差异小,融变时限符合要求。TLC图谱中呈现出黄芩、炒栀子、广藿香油、青蒿的特征性斑点。黄芩苷、栀子苷分别在4.088~408.8μg·m L-1(r=0.9996)和1.599~159.9μg·m L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.6%)和99.0%(RSD=1.1%)。结论本方法重复性好,可操作性强,可用于手足清栓的质量控制。