高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物

目的:利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法:以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5)为溶剂系统,流动相的流速为1.0 mL.min-1,主机转速为1500 r.min-1,检测波长360 nm,对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS及参照文献确定了化合物的结构。结果:首次从酸枣仁粗提物中分离得到:酸枣仁黄酮碳苷、6-芥子酰酸枣仁黄酮碳苷及6-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,应用HPLC检测,纯度均在90%以上。结论:利用高速逆流色谱法分离酸枣仁中黄酮类化合物,快速,简单,重复性好,分离样品纯度高。     

高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展

目的综述高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。方法查阅近年来公开发表的论文、专著等资料,对高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物进行概述。结果与结论高速逆流色谱法是一种非常有效的分离纯化黄酮类化合物的方法。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

目的:建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法:采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶5∶2∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL.min-1,主机转速800 r.min-1,温度25℃。结果:每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。结论:高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。     

高速逆流色谱法结合高效液相色谱法制备紫锥菊根中烷基酰胺类化合物

目的建立紫锥菊中多种烷基酰胺类化合物高效稳定的制备分离方法。方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶5∶5∶3)为溶剂体系,利用高速逆流色谱对紫锥菊根石油醚萃取物进行纯化,再经制备液相分离获得各单体化合物,根据MS、1H NMR、13C NMR波谱信息确定化学结构。结果获得纯度分别为94.43%,96.80%,98.89%,98.22%,96.42%,98.70%,93.28%和95.30%的8个烷基酰胺类化合物。结论高速逆流色谱和制备液相色谱联用技术可高效制备分离紫锥菊中多种烷基酰胺类化合物,为紫锥菊的药理研究及质量控制奠定基础。     

UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的：建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物（盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉）的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法：滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后,通过Agilent ZORBAX Extend C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）在5 min内完成有效分离后,采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果：3种化合物的检出限为10.0～26.3 ng·mL-1,在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%～104.0%,相对标准偏差1.68%～4.65%。结论：该方法快速、简便、准确,为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。     

高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分

目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。     

高速逆流色谱法及其在中药分离中的应用

综述高速逆流色谱(HSCCC)的原理、溶剂体系的选择、特点及其在中药有效成分分离中的应用进展.     

高速逆流色谱法测定美沙拉秦栓中美沙拉秦的含量

目的建立高速逆流色谱法测定美沙拉秦栓中美沙拉秦的含量。方法采用高速逆流色谱法,两相溶剂体系为石油醚-二氯甲烷-乙醇-稀盐酸(1∶3.5∶0.5∶3,v/v/v/v),进样量为1 mL,检测波长235 nm。结果方法学验证表明,美沙拉秦在0.030 14~0.1507 mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,方法的精密度及重复性RSD均小于2.0%,平均回收率为98.4%,供试品溶液在24 h内稳定。结论高速逆流色谱法简单、快速,适用于美沙拉秦栓中美沙拉秦的含量测定。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾.方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2∶0.8∶1.5∶0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm.采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度.结果 从500 mg组分Fr.1中得到260 mg质量分数为99.5％的阿格拉宾.结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备.     

高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱

目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(22∶25∶23∶17)为溶剂体系,流速为2.0 mL/min,仪器转速800 r/min,温度25℃,从延胡索总碱中可一步纯化得到原阿片碱和延胡索乙素,得率分别为16.9%和14.7%,纯度分别为99.3%和98.8%。结论该溶剂体系分离结果可靠,可作为延胡索乙素、原阿片碱化学对照品的制备分离方法。     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

天然产物分离中高速逆流色谱溶剂体系的研究进展

根据溶剂体系的极性与分离的天然产物的关系,本文对高速逆流色谱中使用的溶剂系统进行了归纳总结,不仅对快速选择溶剂体系分离天然产物起到了一定的指导作用,而且为今后高速逆流色谱溶剂体系的研究提供了方便。     

高速逆流色谱法快速分离制备雷帕霉素工艺研究

目的 研究从雷帕霉素发酵液中快速分离制备雷帕霉素工艺方法,提高雷帕霉素提取效率.方法 用高速逆流色谱法,考察不同两相溶剂系统对雷帕霉素粗提物分配效果.结果 菌丝体经丙酮、乙酸乙酯粗提后,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(7:5:5:5,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 mL/min,转速800 r/min,检测波长为280 nm条件下,从菌丝体初提物中一步纯化得到雷帕霉素,纯度为89.97％,纯化回收率达90％以上,同时初步分析其杂质主要为其同分异构体,含量为8.79％.结论 本研究结果为从雷帕霉素发酵液中快速分离制备雷帕霉素提供新技术路线.     

高速逆流色谱法提纯盐酸黄连素对粪肠球菌抑菌效果的研究

目的探讨高速逆流色谱法（HSCCC）提纯黄连中盐酸黄连素对粪肠球菌体外抑菌效果的影响。方法选择150株临床分离的粪肠球菌株为研究对象,随机分为Ⅰ组、Ⅱ组与Ⅲ组各50株,均配制成2000～3000cfu/ml的粪肠球菌液;将黄连制成中药煎剂,配制成浓度为1.0g/ml的A药液;将HSCCC提纯黄连中的盐酸黄连素配制成浓度为1.0g/ml的B药液;Ⅰ组将粪肠球菌液涂到用A药液与M-H培养基混合的培养基上,Ⅱ组将粪肠球菌液涂到用B药液与M-H培养基混合的药液培养基上,Ⅲ组将粪肠球菌液涂到M-H培养基上,上述培养基均采用环丙沙星（CIP）、红霉素（ERY）、四环素（TE）和青霉素（PEN）药敏纸观察培养基药敏情况。结果Ⅰ组中CIP、ERY、TE和PEN的耐药率分别为26.0%、40.0%、36.0%、20.0%;Ⅱ组中CIP、ERY、TE和PEN的耐药率分别为10.0%、26.0%、14.0%、8.0%;Ⅲ组中CIP、ERY、TE和PEN的耐药率分别为46.0%、80.0%、44.0%、26.0%。在对环丙沙星、红霉素、四环素和青霉素的耐药率方面,Ⅲ组〉Ⅰ组〉Ⅱ组,三组间耐药率差异均有统计学意义（P〈0.05）。结论 HSCCC提纯黄连中盐酸黄连素对临床分离的粪肠球菌菌株具有较强的抑菌活性,其抑菌作用比黄连煎剂强。