植物中硒的分离和微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波密闭H2O2-HNO3消解、分离测定植物样品中不同形态硒(Se)。方法 以氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水溶态的无机Se(Ⅳ),还原后测定se(Ⅵ)。用XAD-2树脂消除可溶有机质对测定的干扰,以差减法获得可溶态硒、不溶态硒、无机Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)以及有机硒。结果 氢化物发生原子荧光光谱法测定Se(Ⅳ)的线性范围为0～80μg/L,最低检出限0．05μg／L。微波消解、原子荧光法测定植物样品硒总量的RSD为1．7％(n=5)。标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合。结论微波消解法处理植物样品避免了硒的挥发损失;XAD-2树脂消除有机基体对荧光法直接测定植物样品中Se(Ⅳ)的干扰,扩大了该方法在形态分析中的应用;建立的硒形态系统分析流程可以分析植物样品中6种形态的Se,操作简便,方法实用。     

茶叶中硒的微波消解-原子荧光测定法

目的 建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中硒的方法.方法 样品经硝酸-双氧水微波消解后,用原子荧光光度计对其中的硒含量进行检测.结果 在最佳实验条件下,硒的检出限为0.188 μg/L,相对标准偏差＜3.41％,用国家标准物质绿茶测定结果,回收率为92.0％～103.2％.结论 该方法操作简单,精密度高,结果准确可靠,适用于茶叶中硒的测定.     

保健食品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解一原子荧光光谱法测定保健食品中硒的含量。方法通过优化实验条件,用原子荧光光谱法对保健食品中的硒含量进行测定。结果硒测定线性范围为10．0～50．0μg/L,检出限为3．6μg／kg,相对标准偏差小于5％,回收率在92．0％～102．5％之间。结论方法简单、准确、精密度好,适用于保健食品中硒的测定。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

化妆品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素,它与人体健康有着密切的关系。近年来,随着生活水平的提高,人们不仅仅对各种食品有新的需求,同时对化妆品的需求也在不断的增加。富含硒的防晒剂以及护肤产品也就越来越受到人们的青睐,但是,硒摄人量过多会对人体造成一定的危害。目前,测定化妆品中硒的方法很多,如比色法、分子荧光法、氢化物原子吸收法、气相色谱法等。我们采用微波消解氢化物一原子荧光光谱法对化妆品中硒进行了测定,报告如下。     

空气中碲的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法

目的 研究氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中碲的前处理方法.方法 将微孔滤膜经微波消解后,应用氢化物发生原子荧光法测定碲的含量.结果 线性范围为0.11-40.0μg/L,检出限为0.11μg/L,最低检出浓度为9x10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),样品加标回收率为95.5%～98.2%,RSD＜3%.结论 微波消解-氢化物发生原子荧光法快速准确,灵敏度高,精密度好,可用于工作场所空气中碲的测定.     

北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

微波消解—原子荧光光谱法测定富硒精米中硒

目的建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的方法。方法富硒精米样品经微波消解后,用氢化物原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的浓度。结果本法在硒浓度为0～10μg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.002 mg/kg;相对偏差为0.57%～2.7%;回收率为99.8%～101.0%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

环境水样中硒的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的硒的分析方法.方法 采用光纤压力自控密闭微波消解系统,硝酸-过氧化氢消解样品,酸性介质中,Fe3 、硫脲、抗坏血酸存在的条件下,以氢化物发生-原子荧光法测定硒.结果 该方法的线性范围为0～100 μg/L,相关系数为0.999 2,检出限为0.42 μg/L,样品加标回收率为98.9%～102.3%.结论 该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的测定,结果满意.     

车间空气中硒的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱测定法

硒是人体必须的微量元素，但摄入过量的硒也会给人体健康带来一定的危害，目前测定车间空气中的硒及其化合物的方法有氢化物发生-原子荧光光谱法、二氨基萘荧光光度法、氢化物发生-原子吸收光谱法，3种方法的前处理都是用电热板加热的方法。我们采用了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中的硒。     

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1～100 ng/ml(r＞0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of trace cadmium in drinking water or food using microwave digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. Methods The microwave digestion method was used. Cobalt was added in the carrying liquid, the cadmium volatile matter was determined by atomic fluorescence spectrometry. Results The detection limit of this method was 0.1 ng/ml ,the liner range of cadmium was 0.1-100 ng/ml (r>0.999 3), the recovery rate was 96.9%-104.0%,RSD was 1.54%-2.03%. Conclusion The method is simple and rapid, with good sensitivity and selectivity, and it is applicable to the determination of trace cadmium in drinking water or food.     

微波消解—氢化物原子荧光法测定婴幼儿配方奶粉中总砷

目的建立测定婴幼儿配方奶粉中总砷的氢化物发生-原子荧光法。方法以硝酸为氧化剂进行微波消解后,采用氢化物原子荧光法测定。结果实验表明,在本法条件下绘制标准曲线在0.0～20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为0.85%,检出限为0.035μg/L,加标回收率为97.6%～101.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合婴幼儿配方奶粉中总砷含量的检测分析。     

二氨基萘分光光度法测定饮用水中硒

为建立测定饮用水中硒的分光光度法 ,研究了硒与二氨基萘反应产物的吸收光谱特性、共存离子干扰、测量范围、检出限、精密度和准确度。结果表明 :Se4+与 2 ,3-二氨基萘反应产物的最大吸收波长为 377nm,摩尔吸光系数 ε377=2 .7× 10 4L/ (mol·cm) ,检出限 0 .0 18μg,线性范围 0 .2～ 10 μg/ ml,回归方程 A=0 .0 77C+0 .0 14,相关系数 r=0 .9999,相对标准偏差小于 5 .47% ,回收率 96 .5 %～ 10 6 %。该方法具有简便、灵敏、准确等特点 ,能满足饮用水中硒的常规监测     

豌豆中硒的氢化物发生—原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生—原子荧光光谱法测定豌豆中硒的含量。方法以HNO3-HClO4消解样品,用HCl将6价硒还原为4价硒在选定的最佳实验条件下进行测定。结果方法的检出限为0.10ng/ml,线性范围为0～80ng/ml。应用于3种豌豆中硒的测定,回收率为90.5%～110.6%,RSD为2.0%～5.7%。结论该方法样品处理简单,检测速度快,一般实验室均可应用。     

荧光分光光度法测定水中硒的改进

用二氨基萘荧光法测定水中硒进行的改进,改进后,其标准系列线性良好,硒含量在０－２．５μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８８,回归方程ｙ＝４１．５１ｘ－４．３０４。最低检出浓度为０．１２５μｇ／Ｌ。本法简化了操作过程,减少了污染机会,得到了较好的精密度和准确度。     

催化分光光度法测定痕量硒

本文采用正交设计法选择了 Se~(4 )—Fe(EDTA)—NO_3~-催化系统的优化条件,建立了催化分光光度法测定痕量硒的方法。该法线性范围宽(0.03～0.70μg/32ml),选择性好,并有良好的精密度和准确度,检测限达3×10~(-10)g/ml,水样加标回收率为99.8～105.8%,变异系数为4.4～3.4%;尿样加标回收率为86.1～92.1%,变异系数为1.3～2.7%,适用于水质和尿样分析。     

原子荧光光度法同时测定水中砷和硒

目的建立用原子荧光光度法对生活饮用水中砷和硒进行同时分析的方法。方法采用双道原子荧光光度计、砷、硒高性能空心阴极灯等,在含砷10 ng/ml、含硒20 ng/ml的体系中进行。结果砷、硒的检出限分别为0.0088 ng/ml、0.02 ng/ml;回收率砷95.5%～101.4%、硒94.5%～100.6%;相对标准偏差砷在1.7%～4.2%之间、硒在2.7%～7.8%之间。线性范围砷在1.0～10.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9998;硒在2.0～20.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9993。测定结果与GB/T5750-2006测定水样中砷和硒的结果比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论此方法简化了测定砷和硒的操作步骤,缩短了检验时间,具有灵敏度高,稳定性强等优点。     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量

用氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒。该法波长 196 .0 nm;灯电流 6 m A;通带 4.0 ,氩气流量 12 0ml/min。测定样品平均值为 (0 .0 498± 0 .0 31) mg/kg。检出限为 0 .5 ng/ml,变异系数为 5 .8%。回收率范围 92 .0 %～10 4.0 % ,平均回收率 99.5 %。测定结果准确可靠。     

原子荧光分光光度计测定尿中汞方法探讨

目的研究检测尿汞的方法。方法采用浸提法消解—原子荧光分光光度法测定。结果线性范围0.5μg/L~20μg/L,方法检出限0.05μg/L,精密度1.98%~3.67%,回收率88%~109%。结论此方法适用于实验室检测职业暴露人群尿汞的含量。