高效液相色谱法与薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪片有关物质的比较

目的:通过用高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的相关实验数据,确定精确可行、适宜应用的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(350∶650∶10∶0.3),流速为1 m l/m in,检测波长为246 nm。TLC法:以硅胶GF254薄层板展开,醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂。结果:用TLC法测定,盐酸特拉唑嗪最小检出限为0.025 mg/m l。用HPLC法测定,盐酸特拉唑嗪最低检测浓度为0.05μg/m l。结论:两种方法均可用于盐酸特拉唑嗪片中有关物质的测定。TLC法操作简单、方便。但HPLC法灵敏度更高,方法的最小检出限远低于TLC法,且定量更精确,适用于有关物质的检测。     

反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液（用三乙胺调pH至3．0）（25：75）,检测波长为237nm,流速为1．0mL·min^-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果左羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为10-80μg·mL^-1,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD=0．32％。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

萘丁美酮的有关物质检查

目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.     

可乐定透皮贴剂中有关物质的薄层色谱和高效液相色谱检测方法

目的：用薄层色谱法(TLC法)和高效液相色谱法(HPLC法)对可乐定透皮贴剂中有关物质进行检测。方法：TLC法：以硅胶G为吸附剂，正丁醇一水一冰醋酸(4：5：1)为展开剂。HPLC法：色谱柱为Waters Xterra RP C18，流动相为乙腈-碳酸氢铵水溶液(20：80)，检测波长210nm。结果：TLC法最小检出限为0．15μg；HPLC法最小检出限量为0．67ng。结论：两种方法都可用于可乐定透皮贴剂中有关物质的检测。TLC法操作简单，方便；HPLC法灵敏度高，检出限量低。     

左羟丙哌嗪口崩片在健康志愿者的生物等效性

目的:建立HPLC-荧光法测定人血浆中左羟丙哌嗪浓度,研究左羟丙哌嗪口崩片的人体生物利用度和生物等效性.方法:健康男性志愿者20名,随机交叉单剂量17服左羟丙哌嗪17崩片和参比制剂左羟丙哌嗪胶囊,以HPLC法测定血药浓度,DAS软件计算药动学参数与生物等效性.结果:单剂量口服受试制剂和参比制剂后的主要药动学参数Gmax分别为(326.5±106.4)μg·L-1和(289.5±101.0)μg·L-1;tmax分别为(0.48±0.17)h和(0.57±0.19)h;t1/2分别为(3.6±1.3)h和(3.5±1.3)h;AUCo-t分别为(1 089.3±274.7)/μg·h·L-1和(1 164.9±310.2)μg·h·L-1;AUCo-∞分别为(1 158.3±300.5)μg·h·L-1和(1 241.6±297.5)μg·h·L-1;受试制剂的相对生物利用度为(95.6±7.3)%.结论:左羟丙哌嗪口崩片和参比制剂具有生物等效性.     

高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪中右旋异构体的含量

目的 建立高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪中右旋异构体的含量.方法 色谱柱为CHIRALCEL-OD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),检测波长为250 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL.结果 右羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为2.0～40.0 μg·mL-1,r=0.999 7,平均回收率为99.1％,RSD为0.72％.结论 本法操作简便、灵敏、准确、专属性强,可用于左羟丙哌嗪质量控制.     

奥硝唑有关物质分析方法的建立

目的:建立奥硝唑有关物质质控分析方法。方法:采用HPLC、TLC 2种方法进行检查。HPLC法以ODS色谱柱(250 mm×4.6 min,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.1),柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm;TLC法采用硅胶GF254薄层板,展开剂为氯仿-冰醋酸-甲醇(85:10:5),置ZF-I型紫外分析仪254nm下检视。结果:在HPLC、TLC选定的色谱条件下,奥硝唑与其中间体及降解产物均能得到较好的分离。HPLC法最低检出浓度为50 ng·mL-1,最低检出量为1 ng;TLC法最低检出浓度为0.05 mg·mL-1,且分离度良好。结论:TLC方法快速、简便、重现性好,可用于奥硝唑有关物质的检查。     

顺铂氯化钠注射液有关物质检查方法研究

目的:建立顺铂氯化钠注射液中有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.2 mL/min;检测波长为210 nm.结果:最低检出量为2 ng,RSD=0.25%.结论:HPLC法操作简便、结果准确,可用于顺铂氯化钠注射液中有关物质的检测.     

左羟丙哌嗪口腔崩解片的制备与质量控制

目的 制备左羟丙哌嗪口腔崩解片并建立其质量控制方法 . 方法 采用直接压片法制备,高效液相色谱（HPLC）法测定其含量. 结果 制备的左羟丙哌嗪口腔崩解片外观光洁,硬度为3.5 kg,崩解时间<30 s; 检测浓度线性范围为8.48～42.4 μg.mL^-1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.85%,RSD为0.71%（n＝9）. 结论 该制备方法 简单,含量测定方法 简便、准确,可用于左羟丙哌嗪口崩片的制备及含量测定.     

左羟丙哌嗪的大鼠在体肠吸收特性

目的研究左羟丙哌嗪大鼠的在体肠吸收特性。方法采用大鼠在体小肠循环灌注模型,用HPLC同时测定灌注液中酚红和左羟丙哌嗪的含量。结果左羟丙哌嗪12.8~80.0μg.ml-1与小肠吸收量呈线性关系,吸收速率常数Ka几乎不变;各肠道间Ka值无显著性差异(P>0.05),十二指肠、空肠、回肠和结肠的Ka值分别为0.039±0.004、0.042±0.010、0.037±0.003、0.034±0.004 h-1。结论左羟丙哌嗪浓度12.8~80.0μg.ml-1在小肠段的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散,主要吸收部位在小肠段,且无特定的吸收窗。