毛细管气相色谱法测定藿香正气水中百秋李醇的含量

目的:建立毛细管气相色谱测定藿香正气水中君药广藿香中百秋李醇含量的方法。方法:样品经萃取后用毛细管色谱法测定。色谱条件:HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm);程序升温初始温度170℃,保持3min,以1℃·min^-1的速度升至182℃,保持1min,再以60℃·min^-1的速度升至275℃,保持5min,进样口温度280℃,检测器280℃,氮气流速0.6mL·min^-1。以正十八烷为内标,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:百秋李醇在0.0411～0.4112mg·mL^-1浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(Y=2.94X+0.0128,r=0.9992);平均回收率为97.67%,RSD=1.48%(n=6)。结论:方法准确、简便、灵敏、快速。     

高效液相色谱法测定L-肌肽原料药的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定L-肌肽原料药的含量并进行有关物质检查。方法采用Kromasil NH₂色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-40mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液(44∶56,磷酸调pH6.3),流速1.0mL·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果L-肌肽在9.93～99.3mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),检测限为1ng(S/N=3)。L-肌肽与有关物质分离良好。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用作L-肌肽原料药的含量测定和有关物质检查。     

双柏散中槲皮苷与薄荷脑的含量测定研究

目的:建立双柏散中槲皮苷和薄荷脑的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段。方法:采用HPLC法测定槲皮苷含量。采用Eclipse XDB C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(16∶84∶2.1);检测波长为352nm;流速为1mL·min^-1;柱温为40℃。以水杨酸甲酯为内标物,采用GC法测定薄荷脑的含量。以HP-5为色谱柱,进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为280℃,程序升温:初始温度50℃,保持2min后,以60℃·min^-1升至120℃后保持5min,再以10℃·min^-1升至150℃后,再以60℃·min^-1升至235℃后保持10min;流速为1.1mL·min^-1,分流比为1∶1。结果:槲皮苷在0.02048～1.2288μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.75%);薄荷脑在0.00273～0.08736μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.88%)。双柏散中槲皮苷、薄荷脑含量分别为0.8519～1.2863mg.g-1、0.0683～0.8556mg.g-1。结论方法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段。     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

气相色谱法测定榆叶合叶子中水杨醛的含量

目的: 建立榆叶合叶子中水杨醛含量的气相色谱测定方法,为制定榆叶合叶子质量标准提供参考。 方法: 采用气相色谱法,RTX-1701色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),FID监测器,检测器和进样口温度250 ℃;升温程序以70 ℃为起始温度,保持10 min, 以1 ℃ ·min^-1 的速率升温至105 ℃,保持1 min, 再以15 ℃ ·min^-1的速率升温至250 ℃,保持15 min;载气氮气,流速1 mL ·min^-1,进样方式分流进样,分流比80 :1, 进样量1 μL。 结果: 水杨醛在0.191 7~1.917 0 g ·L^-1线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.12%(RSD 2.5%)。 结论: 该方法简便、准确且重复性好,可作为榆叶合叶子中水杨醛的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究

 目的采用反相高效液相色谱法建立2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯(ZLR-8)原料药质量控制的方法。方法色谱柱为Lichrospher ODS柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-乙腈-水(55∶20∶10),检测波长为226 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰,ZLR-8的浓度为11.18～223.6mg·L^-1时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5),重复性良好(RSD%=0.47,n=6),检测限为54μg·L^-1。结论该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC测定复方法莫替丁咀嚼片中法莫替丁的含量及有关物质

 目的 采用反相高效液相色谱法建立复方法莫替丁咀嚼片有关物质检查及其含量测定方法。方法 色谱柱为ShimpackODS柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相为:乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠溶液(含0.1％三乙胺,pH=6.00)(7:93);流速:1.0 mL·min^-1,检测波长:268 nm,柱温40℃。结果 制剂中辅料对主药测定无干扰,法莫替丁与有关物质完全分离;法莫替丁在5～100μg·mL^-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 9;平均回收率为98.6％(n=9),RSD=0.5％。结论本法简便,准确,专属性强,可用于复方法莫替丁咀嚼片的有关物质检查及含量测定。     

毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量

 目的 建立毛细管柱 GC 法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。 方法 通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和 2- 碘丙烷,毛细管柱 GC 法测定碘甲烷和 2- 碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量。采用 DB - 624 石英毛细管柱（ 30 m × 0.53 mm , 3.0 μ m ）;检测器 : 氢火焰离子化检测器;柱温 : 程序升温, 100 ℃ 保持 10 min ,然后以 50 ℃ ·min^-1 升温至 230 ℃ ,保持 2 min ;进样口温度 200 ℃ ;检测器温度 250 ℃ ;载气 : 氮气;流速： 3.0 mL·min^-1 。以正辛烷为内标物 , 内标法定量。 结果 甲氧基在（ 2.443 ～ 19.57 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 1 , n =7) ,回收率 98.8%(RSD=0.64% , n=9) ;羟丙氧基在（ 0.4351 ～ 7.494 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 5 , n =7) ,回收率 99.1%(RSD=0.45% , n=9) ;分析了 3 批样品,甲氧基的含量为 29.0% ～ 29.4% ,羟丙氧基的含量为 8.48% ～ 8.61% 。 结论 本法专属性强,分离度高,操作简便,结果准确,为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法。     

高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤的含量及有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8～120mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。     

HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

 目的研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法采用Phenomnex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-乙腈-冰醋酸(62∶38∶0.3)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm,外标法(以4种非对映异构体峰面积之和计)测定利可君含量,峰面积归一化方法测定有关物质。结果利可君的线性范围为2.0～200 mg·L^-1,r=0.999 7;检出限为0.50 mg·L^-1;最低定量限为2.0 mg·L^-1;利可君在流动相溶液中6 h内稳定,精密度良好。结论本法简便,快速,准确,可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。     

衍生化GC-MS同时测定鱼腥草药材中9种脂肪酸的含量

 目的建立衍生化GC-MS同时测定不同来源鱼腥草药材中9种脂肪酸甲酯化衍生物的含量。方法采用Inowax(0.32mm×30m,0.25μm)弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,初温:110℃保持3min,以2℃·min^-1升温至164℃,保持10min,再以8℃·min^-1升温至210℃,保持10min。进样口温度为230℃,分流比为20∶1,进样量1μL,柱流速2.5mL·min^-1,对不同来源的鱼腥草药材石油醚提取物的甲酯化样品采用SIM方式进行分析。结果月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、α-亚麻酸、亚油酸、γ-亚油酸等9种脂肪酸均获得良好线性,并测定其在不同来源的鱼腥草药材中含量。结论方法准确、专属,能有效测定鱼腥草药材中含有的脂肪酸。     

全缘叶绿绒蒿花精油的GC-MS分析

 目的研究藏药全缘叶绿绒蒿花精油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从全缘叶绿绒蒿的花朵中提取精油,用气相色谱-质谱联用分析其化学成分。结果共分离鉴定出55种化合物,其含量占花精油总量的92%。结论全缘叶绿绒蒿花精油的化学成分种类较多,主要有蚕醛(26.0%)、2-十七烷酮(11.6%)、亚油酸甲酯(11.3%)和金合欢醇(6.9%)等。     

盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

 目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。     

微量海洋微藻脂肪酸甾醇及游离氨基酸GC-MS分析研究

 目的从微量海洋微藻样品中测定出脂肪酸、甾醇和游离氨基酸的含量。方法取20mg左右干重海洋微藻,加入对照品对氨基苯甲酸和C19∶0脂肪酸,Bligh-Dyer法将氯仿相和水-甲醇相分开。氯仿提取总脂,皂化,调pH小于1,氯仿-正己烷(1∶4)提取,提取物用质量分数14%BF₃-CH₃OH甲酯化后再用三氟双(三甲基硅烷基乙酰胺)处理,正己烷定容后用岛津QP2010GC-MS分析仪分析脂肪酸和甾醇含量;水-甲醇相过Dowex-50阳离子交换树脂,氨水洗脱,七氟丁酸酐异丁醇酰化酯化衍生后用NCI源在SIM模式下进行氨基酸的GC-MS分析。结果脂肪酸和甾醇的方法回收率为93%～107%,氨基酸的方法回收率为61.1%～102.7%之间。方法的重现性也较好。选取巴夫藻(Pavlova sp.)进行分析,可初步确定出26种脂肪酸和11种甾类化合物,含量在0.017～9.288mg·g^-1之间,而19种游离氨基酸的含量则在0.04～2.21mg·g^-1之间。结论使用一份样品,可以在岛津QP2010气相色谱质谱联用分析仪上,实现可靠的脂肪酸、甾醇和游离氨基酸的定性定量分析。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定普卢利沙星胶囊的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%三乙胺水溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;波长275 nm;进样量10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00 mg·L^-1,r=0.999 3(n=5),低、中、高3个浓度加样回收率为101.2%,99.8%,98.2%;RSD依次为1.2%,0.9%,0.4%(n=5)。结论本方法简便快速、准确,专属性好。     

吴茱萸水溶性成分指纹图谱研究

 目的建立吴茱萸水溶性成分的HPLC指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据。方法色谱柱:YWG-C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸梯度洗脱,流速:0～8min为1.0mL·min^-1,8-20min为0.5mL·min^-1,20-35min为1.0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30℃,进样量20μL。结果测定的10批吴茱萸样品有15个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.24%～1.3%,相对峰面积的RSD为11.8%～59.3%。10批样品之间的重叠率均在0.80以上,共有峰占总峰面积均约在90%。结论本实验首次建立了中药吴茱萸中水溶性成分的HPLC指纹图谱,为吴茱萸药材的真伪鉴别提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定二甲苯磺酸拉帕替尼片有关物质

 目的 建立测定二甲苯磺酸拉帕替尼片有关物质的高效液相色谱法。方法 采用Waters Xterra MS C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.2）为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长265 nm,柱温40 ℃。结果 拉帕替尼杂质A、拉帕替尼杂质2和拉帕替尼杂质1分别在0.02～8.08、0.02～8.26和0.02～8.29 mg·mL^-1内线性关系良好, r≥0.999 9,定量限分别为1.0、1.4、2.1 ng,杂质高、中、低浓度的平均回收率（n=9）在100.2%～102.9%,RSD（n=9）在0.02%～0.66%,可以满足杂质分析的要求。结论 本方法简便、准确、专属性强,可定量测定二甲苯磺酸拉帕替尼片的有关物质。