生姜中姜黄素的高效液相色谱-质谱法检测

目的 建立一种测定生姜中姜黄素含量的简便、准确、抗干扰能力强的高效液相色谱法(HPLC),同时用液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)确定其存在.方法 用乙醇对生姜中姜黄素进行提取,用HPLC法测定含量.色谱条件:Kro-masil C<,18>柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈:水(含8%冰醋酸)=49:51;流速为1.0 ml·min<'-1>;检测波长430nm;柱温:室温.结果 姜黄素线性范围为1 020.00～40 800.00 ng·ml<'-1>(r=0.999 5),检测下限为785 ng·ml<'-1>,日内精密度的RSD小于3%,加样回收率在96.00%～105.00%,RSD=3.35%.结论 在1 020.00～40 800.00 ng·ml<'-1>浓度范围内,峰面积积分值和浓度呈良好的线性关系.HPLC-MS法表明生姜提取液中存在姜黄素.方法 学实验表明此方法具有操作简便、设备要求低、准确的特点,是一种生姜中姜黄素的比较完善的分析方法.     

黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素类成分含量比较

目的:采用HPLC高效液相色谱法对黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的含量进行比较研究.方法:分别搜集10个批次的药材样品,以甲醇超声提取60 min,以YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相乙腈-0.1％甲酸溶液(45:55),流速1.0 mL· min-,检测波长425 nm,进行外标法定量分析.结果:姜黄素在3.516 ～450 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率101.36％,RSD 2.62％ (n =5);脱甲氧基姜黄素在2.734 ～350 mg·L-1呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率102.19％,RSD 2.75％(n=5);双脱甲氧基姜黄素在2.422 ～310 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率102.86％,RSD 3.06％ (n =5).结论:文章所建立的HPLC方法可用于有效控制中药郁金的药材质量;黄丝郁金中含有姜黄素类成分,而绿丝郁金中未检测到姜黄素类成分.     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC法同时测定参莲颗粒中三种姜黄素的含量

目的:建立参莲颗粒中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量测定方法。方法:色谱柱,Agilent SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-3%冰醋酸(35∶65,v/v);流速1. 0 m L·min-1;柱温30℃,检测波长418 nm,进样量:10μL。结果:参莲颗粒中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的进样质量分别在39. 17～1530. 0 ng (r=0. 999 9)、48. 90～1910. 0 ng (r=1. 000 0)、44. 65～1744. 0 ng (r=1. 000 0)范围内线性良好,平均回收率分别为97. 86%(RSD=1. 01%)、95. 46%(RSD=1. 07%)和99. 69%(RSD=0. 46%)。结论:该方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快,准确度高的优点,可以用于参莲颗粒中三种姜黄素类成分的含量测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定家兔关节微透析液中的精氨酸和瓜氨酸

目的 建立一种稳定的同时测定家兔关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的方法.方法 利用微透析技术从抗原诱导性关节炎家兔的关节腔中取样,荧光检测器反相高效液相色谱法检测样品中精氨酸和瓜氨酸浓度.衍生剂为邻苯二甲醛(OPA),色谱柱为Boston Green C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,B为50mmol·L-1乙酸钠(用冰乙酸调pH=4.5),采用二元梯度洗脱,λEx=342 nm,λEm=446 nm,流速1 mL· min-1,柱温25℃.结果 两种氨基酸在40 min内得到了很好的分离,精氨酸和瓜氨酸分别在0.054～6.480 μg· mL-1(r=0.9993),0.0525～6.3000 μg·mL-1 (r=0.999)内呈良好的线性关系,检测限分别为12.58 ng·mL-1和9.08 ng·mL-1,精密度RSD分别为0.86％和1.04％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的同时测定.     

LC/MS/MS法测定人血浆中秋水仙碱的浓度

目的 建立测定人血浆中秋水仙碱浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标氢溴酸东莨菪碱后经固相萃取处理,采用Ecilipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(含2％甲酸)(60∶40),流速为0.22 mL·min-1.样品在三重四极杆串联质谱中经辅助气化电喷雾离子源(ESI)源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果 秋水仙碱在0.1～10 ng·mL-1线性良好(r=0.9965),检测限为0.1 ng·mL-1,相对回收率为96.4％～100.0％,提取回收率为70.1％～94.4％,日内、日间变异(RSD)均小于15％,色谱峰保留时间为2.5 min.结论 此方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于秋水仙碱的血药浓度测定和药代动力学研究.     

甲磺酸多沙唑嗪片人体生物等效性试验研究

目的：建立HPLC—MS／MS法测定人体血浆中甲磺酸多沙唑嗪浓度的方法。方法：以KromasilC_18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：20mM乙酸胺（含0．3％甲酸）水溶液（55：45）,流速为0．30mL·min-1,柱温为25℃,进样器温度为4℃,进样量为10μL,内标物为吡格列酮。结果：甲磺酸多沙唑嗪在血浆浓度0．3～100ng／mL范围内线性良好,定量下限为0．3ng／mL,日内RSD≤6．0％,日间RSD≤6．3％,回收率为96．58％～100．16％。结论：该法灵敏,检测结果准确,适用于甲磺酸多沙唑嗪片的人体生物等效性研究。     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8 种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC/MS/MS测定人血浆中的染料木素

目的建立人血浆中染料木素的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC/MS/MS)。方法血浆样品中加入内标物橙皮苷,用固相萃取法处理,采用AglientC18色谱柱(150mm×2.1mm,3.5μm)分离,以甲醇-10mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(70∶20∶10)为流动相,流速180μL·min-1,质谱在正离子多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集,以m/z271.0→243.0(染料木素)和m/z611.2→303.2(橙皮苷)进行定量分析。结果染料木素在3～1000ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9995,定量下限为3ng·mL-1,日内、日间RSD均小于10.73%(n=5),方法回收率在98.92%～104.30%。结论该方法简便、灵敏,适用于人体内染料木素血药浓度测定及临床药物动力学研究。     

HPLC法测定协日嘎四味片中姜黄素类成分的含量

目的：建立同时测定蒙药协日嘎四味片中姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。应用VP—ODS（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以乙睛-4％冰乙酸溶液（48：52）为流动相;流速为0．6ml／min;柱温为30℃;检测波长为425nm。结果：理论板数按姜黄素峰计算不低于4000的条件下：姜黄素、脱甲氧基姜黄素、二脱甲氧基姜黄素基线分离（R〉1．5）,空白无干扰;线性范围依次为0．0260μg-0．0780μg（r=0．9999）、0．02525μg～0．07575μg（r=0．9999）、O．01275μg～0．03825μg（r=0．9998）;平均回收率依次为99．85％（RSD=0．70％,n=6）、99．36％（RsD=0．90％,n=6）、99．09％（RSD=0．71％,n=6）。结论：本试验方法简便、快捷,结果准确、重复性好。可用于该制荆中姜黄素类的成分的含量测定。     

珍珠母超微粉蛋白及寡肽对小鼠镇静安眠作用比较

目的比较珍珠母超微粉蛋白、寡肽对小鼠镇静安眠作用。方法利用PCPA制造小鼠失眠模型,观察小鼠的自主活动情况,ELISA法测小鼠血中ATCH含量并计算脑及脑系数。结果阳性对照组、寡肽组小鼠的自主活动次数显著降低,小鼠血中ACTH的含量增加,但脑干系数无影响。结论超微粉寡肽类成分(MCP)镇静安眠活性最强,为镇静安眠主要活性部位,调节ACTH可能是其镇静安眠机制。     

《老老恒言》论老年养生

简要论述了《老老恒言》中有关老年养生的思想和方法 ,认为饮食以调理脾胃为要 ,应注意饮食有节、五味调和、清淡为补 ;起居以养静为要 ,应注意调顺四时、起居有常、静养与导引相结合 ;养性以安命为要 ,应注意清心寡欲、修心养性     

丁香苦苷不同给药途径的药物动力学研究

目的:研究并比较丁香苦苷单体两种给药途径在家兔体内的药物动力学过程,考察丁香苦苷单体口服后的绝对生物利用度。方法:家兔静脉注射丁香苦苷注射液和灌胃给予丁香苦苷水溶液,采集血样,固相萃取小柱活化方法处理血浆后高效液相色谱法测定丁香苦苷血浆浓度,采用药动学软件3P97进行数据处理,确定药动学参数。结果:丁香苦苷静脉给药后在体内符合二室模型分布,其主要药动学参数分别如下:T1/2α为2.41min,T1/2β为15.38min。灌胃给药后丁香苦苷的药动学行为符合一级吸收二室模型,Cmax为17.91min,T1/2(α)为9.642min,T1/2(β)31.748min。绝对生物利用度为35.9%。结论:丁香苦苷单体经口服和静脉两种给药途径给药后,吸收和消除均较快。     

病性变化和转化的哲理数学原理

病性的变化和转化以及疾病的传变是中医病理学的2个核心问题。它们可分别从阴阳五行数学的公理1和公理2、3得到圆满的解释。病性变化,其症结在于主导属性明晰度的大小发生变化;病性转化,其症结则在于主导属性明晰度的正负号发生变化。     

腹腔镜诊治不孕症58例分析

目的:探讨腹腔镜诊治不孕症的临床意义和疗效。方法:选取2008年8月—2009年1月入住我院的98名不孕症妇女,将其分为腹腔镜组和经腹手术组,比较两组术后妊娠情况。结果:输卵管粘连Ⅰ～Ⅲ级者,不孕时间要短于输卵管Ⅳ级的患者。腹腔镜组术后妊娠23例,其中临床正常妊娠18例,异位妊娠5例;经腹术组术后妊娠13例,其中临床正常妊娠10例,异位妊娠3例。两组输卵管粘连Ⅰ～Ⅲ级的妊娠率均明显高于Ⅳ级者,差异有统计学意义(P<0.05);两组疗效比较无显著性差异(P>0.05)。结论:腹腔镜诊治不孕症临床疗效确切,值得推广应用。     

对中医学科建设与学科带头人培养的思考

通过中医学术发展的历史沿革回顾,提出了中医药学科建设的总体构思,指出要发展一个大的一级学科,首先要有教育,这是发展学科的基础;其次是科研来提高教育水平,并指导临床;再次是临床;三者缺一不可。同时提出了学科带头人应具备的条件及如何培养学科带头人。     

肩周炎的经筋病机实质与治疗探讨

[目的]探讨肩周炎的经筋病机实质与治疗方法。[方法]从《黄帝内经》原文及现代相关文献出发,分析经筋与肩关节的生理解剖联系、肩周炎发病机制及治疗方法。[结果]生理上,肩关节与手六经之经筋和足少阳、足太阳经筋相联属;病理上,分为"瘀沫期"、"经筋拘急期"、"筋结病灶形成期",但三病理过程相互杂揉与绞结;治疗上,宜遵循"以痛为俞"、采用粗银质针温针治疗,是解除瘀、沫、筋结病灶的重要手段与方法,临床疗效显著。[结论]认真探讨中医生理、解剖学,有利于中医理论的深入理解及拓展临床治疗思路。     

中医方剂学考试改革的探索与实践

传统的闭卷考试不能很好地反映方剂学教学的效果,因此,我们试行了以多种形式相结合的考试改革,考试成绩由笔试、机试、平时3个方面组成。结果大大提高了学生分析问题和解决问题的能力,激发了学生学习的兴趣,提高了教师教学水平,带动了教学改革和教学研究的全面进行。     

中药产业竞争力提升战略研究

本文运用了竞争力理论与战略理论，分析了中药产业竞争力提升的环境与条件，提出了提升中药产业竞争力的三大战略目标、三大总体战略、四条战略举措及三个实施阶段与重点任务。     

针灸治疗椎动脉型颈椎病的取穴规律分析

目的:探寻椎动脉型颈椎病针灸取穴规律。方法:检索CNKI、VIP,建立椎动脉型颈椎病针灸取穴数据库,采用SPSS17.0统计软件统计描述。结果:治疗椎动脉型颈椎病的针灸穴位共计72个,使用频次为1005次;所用腧穴归属为督脉、足少阳胆经、经外奇穴、足太阳膀胱经及足阳明胃经频次最多,其累积频率达82.29%;其中风池穴的频率为19.11%;夹脊穴的频率为17.13%;百会穴的频率为12.3%,三穴累积频率达64.28%。结论:针灸治疗本病,以疏通局部经络,调节阴阳气血,临床选取督脉、足少阳胆经、奇穴以及风池、夹脊、百会三穴治疗最多。