HPLC-MS/MS法测定柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量

目的 建立测定柴葛解肌汤中Ⅰ型柴胡皂苷a与Ⅱ型柴胡皂苷b2的HPLC-MS/MS方法。方法 采用Hypersil GOLD aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),乙腈-0.1 %甲酸溶液为流动相,流速为300 μL·min-1,柱温:25 ℃,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联进行检测。结果 柴胡皂苷a、b2分别在44.8~672 ng·mL-1、47.2~708 ng·mL-1线性关系良好(r=0.9992、r=0.9993),平均回收率分别为98.53 %和99.47 %,RSD分别为2.01 %和2.08 %(n=6)。结论 该方法快速简便、准确、灵敏度高,可用于柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量测定。     

HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d

目的采用HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒(垂盆草、柴胡、板蓝根等)中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min;槲皮素和山柰素的检测流动相为甲醇-水-三氟乙酸(40∶60∶0.05),检测波长360 nm。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的检测流动相为甲醇-乙腈-水(25∶45∶30),ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.4 SLPM/min。结果槲皮素和山柰素分别在0.071 3¹.426μg(r=0.999 7)、0.056 81.426μg(r=0.999 7)、0.056 8¹.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 61.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 6⁰.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 70.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 7⁰.534 0μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.35%、98.04%,RSD(n=6)分别为0.81%、1.16%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定

目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法应用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a在0.4018~6.027μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为91.19%,RSD为1.83%（n=6）;柴胡皂苷d在0.5238~7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为92.76%,RSD为1.43%（n=6）。结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法建立柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定方法,并测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a,d的含量。方法采用Phnom enex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(43∶57)为流动相,流速0.8 m l/m in,A lltech ELSD2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度99℃,气速3.0 L/m in,外标法定量。结果柴胡皂苷a在0.296~2.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Ya=1.387 6X-2.920 2(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为2.39%(n=6);柴胡皂苷d在0.299~2.99μg范围内呈良好线性关系,回归方程Yd=1.259 5X-1.290 6(r=0.999 6),平均回收率为98.1%,RSD为2.47%(n=6)。结论该方法简便易行,结果准确,重现性好,可作为柴胡药材质量控制的方法。     

乳康胶囊质量标准研究

目的:建立乳康胶囊的质量控制方法.方法:对乳康胶囊中青皮、柴胡进行薄层色谱鉴别;采用HPLC对柴胡皂苷a、柴胡皂苷d进行总含量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a进样量在2.04～ 14.28 μg(r=0.999 8)、柴胡皂苷d进样量在2.52-17.64 μg(r =0.9995)线性关系良好.平均回收率为99.15％,RSD 0.54％ (n =9).结论:建立的TLC和HPLC专属性强、准确度高、重复性好,可用于乳康胶囊的质量控制.     

疏肝活血颗粒中柴胡皂苷含量测定

目的：建立疏肝活血颗粒申柴胡皂苷的含量评价方法。方法：采用薄层色谱扫描法,以三氯甲烷-甲醇-水（30：10：1）为展开剂,2％对二甲氨基苯甲醛40％aK酸溶液为显色剂,扫描波长入=538nm,光束狭缝6．0mm×0．45mm,同时测定柴胡皂苷a（d）、b2（b1）的含量,并统计四者之和。结果：在薄层色谱中阴性样品无干扰,柴胡皂苷a（d）、柴胡皂苷b2（b1）的线性范围分别为1．30～6．50μg（r=0．996）和1．32-6．61μg（r=0．999）;平均回收率（n=6）分别为100．2％（RSD=2．2％）和99．58％（RSD=20％）。结论：本方法简单、准确,专属性强,重复性好,可作为疏肝活血颗粒质量评价的指标之一。     

RP-HPLC法测定保康北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用RP-HPLC法测定保康北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法色谱柱:BonChrom C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:204 nm。结果柴胡皂苷a:Y=7.131 4X+2.011 8,r=0.999 7,线性范围:2.136~21.360μg;柴胡皂苷d:Y=9.032 3X+3.739 2,r=0.999 0,线性范围:2.656~26.560μg。平均回收率:柴胡皂苷a 99.3%(RSD=0.73%),柴胡皂苷d99.4%(RSD=0.82%)。结论本法简便快捷,结果准确,重复性好,GAP基地的柴胡皂苷含量较高。     

加味益气丸定性鉴别与含量测定

目的:提高加味益气丸的质量标准体系.方法:采用薄层色谱法对处方中当归、防己、陈皮进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对柴胡皂苷a、d进行含量测定研究.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.0504 ～0.3526 g·L-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率96.17％,RSD 0.18％.柴胡皂苷d在0.0346 ～ 0.2423 g·L-1线性关系良好(r =0.9993),平均回收率96.22％,RSD 0.16％.结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于加味益气丸的的质量控制.     

UPLC-ELSD同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d的含量

目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)仪与蒸发光散射检测器联用同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d含量的方法.方法:采用UPLC仪,BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,进样量3 μL,柱温30℃,样品管理器温度4 ℃,漂移管温度40℃,氮气流速2.5 L·min-1.结果:可在6 min内完成1次色谱分析,柴胡皂苷a,c,d色谱峰之间有良好的分离度,柴胡皂苷a,c,d分别在0.0436 ～0.3488,0.0468 ～0.3744,0.0492 ～0.3936μg线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均＜3.0％.结论:方法快捷、准确,重复性好,能同时测定柴胡皂苷a,c,d的含量.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),A lltim a C18色谱柱,流动相甲醇-水(80∶20),速度0.8 m l.m in-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1.908~19.08μg(r=0.999 6)和1.804~18.04μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.35%(RSD=1.26%)和97.64%(RSD=1.58%)。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定安乐片中柴胡皂苷a含量

目的建立安乐片中柴胡皂苷a的含量测定方法。方法色谱柱:kromasil C18柱;流动相乙腈-水(55:45);检测波长:210nm;流速:1.0ml·min-1。结果柴胡皂苷a线性范围为24.28～194.24μg·ml-1,相关系数r为0.9997,回收率为99.15%,RSD为1.67%。结论本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制安乐片中柴胡皂苷a含量的作用。     

健肾片对嘌呤霉素肾病大鼠的O2^—及NO的影响

目的进一步探讨健肾片对慢性肾炎的疗效及作用机理。方法运用嘌呤霉素腹腔注射所致肾病大鼠病理模型。经用化学发光法检测实验动物的超氧阴离子,采用硝酸还原酶化学比色法检测ＮＯ含量。结果发现该药可减轻嘌呤霉素肾病大鼠的病理变化,减低模型动物的血和红细胞Ｏ－２含量,提高其ＮＯ含量。结论健肾片具有调整自由基反应和增加血ＮＯ的生物活性作用     

生长期不同施肥方法对柴胡中柴胡皂苷a、d含量的影响

目的:通过采用HPLC-ELSD法测定不同施肥柴胡中柴胡皂苷a、d的含量,为优选施肥方案提供一定的依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以水-乙腈(50∶50)为流动相,检测器为蒸发光散射检测器,飘移管温度93℃;空气流速2.5 L.min-1;柱温20℃。结果:确定了柴胡的施肥方案。结论:此方法简单、准确、重复性好,通过柴胡皂苷a、d的变化为优选柴胡施肥方法提供依据。     

柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷的含量测定

目的：建立柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定柴胡皂苷d的含量,色谱条件：YMC-Pack ODS-A（5μm,250mm×4.6mm）HPLC色谱柱,以乙腈-水（45：55）为流动相,检测波长203nm;采用紫外可见分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长536nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果：液相法测定柴胡皂苷d在进样量0.32~1.60μg（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为2.57%;紫外法测定柴胡皂苷d在浓度205~2050mg/L（r=0.9997）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.99%,RSD为1.78%;结论：柴胡提取物中柴胡皂苷d的含量均大于10%,总皂苷的含量均大于60%。     

丹柴解郁片质量标准的研究

目的:建立丹柴解郁片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中白术、牡丹皮、白芍、栀子进行定性鉴别研究;采用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(44∶56)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:TLC法可鉴别出白术、牡丹皮、白芍、栀子的特征斑点,且专属性强,分离度好;柴胡皂苷a在45.28～226.4μg/mL(r=0.999 5)范围内、柴胡皂苷d在48.16～240.8μg/mL(r=0.999 3)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.41%(RSD=1.28%)、99.52%(RSD=0.74%)。结论:该方法简便可行,可用于丹柴解郁片的质量控制。     

柴胡皂甙含量的动态变化研究

采用高压液相色谱法和分光光度法测定了不同发育期的栽培和野生南、北柴胡中柴胡皂甙a、d和总皂甙的含量,结果北柴胡含量均高于南柴胡;两种柴胡的栽培品含量高于或接近于其野生品;均以营养期含量为最高。