高效液相色谱法测定两种中成药中桂皮醛的含量

高效液相色谱法测定两种中成药中桂皮醛的含量杨国红（北京市药品检验所,北京１０００３５）肉桂中主要成分为桂皮醛,其含量测定方法有高效液相色谱法。气相色谱法,以及薄层扫描法［３］。但含有肉桂的中成药中栓皮醛的含量测定采用高效液相色谱法测定尚未见报道。本文...     

桂枝配方颗粒的质量标准

目的：建立桂枝配方颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对桂枝配方颗粒进行鉴别，采用高效液相色谱法对桂枝配方颗粒中桂皮醛进行含量测定。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰，专属性强；桂皮醛的线性范围为0．96～4．81μg（r=0．9999），平均回收率为97．1％（RSD=1．1％，n=5）。结论：方法方便、准确，重复性好，能有效控制桂枝配方颗粒的质量。     

HPLC法测定强筋合剂中原儿茶醛的含量

目的采用高效液相色谱法,研究并建立一种可测定强筋合剂中原儿茶醛含量的方法。方法高效液相色谱法。色谱柱：Agilent C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（8：92）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：280nm。结果原儿茶醛在0．0044～0．0885mg范围内线性关系良好（r=0．9997）;平均回收率为102．3％。结论高效液相色谱法准确、快速、简便、阴性无干扰、重复性好、专一性强,可用于强筋合剂中原儿茶醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定香麻止痛喷雾剂中桂皮醛的含量

目的：建立高效液相色谱法测定香麻止痛喷雾剂中桂皮醛的含量。方法：色谱柱为资生堂CAPCELLPAK C18 TYPEMG（4．6min×250mm,5μm,柱号：AKAD08089）;流动相为乙腈：水（30：70）;流速为1m1／min;检测波长为290nm。结果：桂皮醛在13．9～139．04μg／ml范围内线性关系良好,r=0．9992。平均加样回收率为100-3％,RSD为2．17％（n=6）。结论：该方法简便、准确,专属性强,可用于香麻止痛喷雾剂中桂皮醛含量测定及质量控制。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC 法测定柴胡桂枝颗粒中桂皮醛和桂皮酸的含量

目的：为准确测定柴胡桂枝颗粒中桂皮酸和桂皮醛两种成分的含量,采用 HPLC 法建立桂皮酸和桂皮醛含量测定的简便方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-phenyl（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈－1．0％冰醋酸（30∶70）,流速：1 ml／min,柱温：35℃。结果桂皮酸和桂皮醛的线性范围分别是2．024～12．144μg／ml 和8．480～50．880μg／ml,平均回收率为99．73％,RSD ＝1．83％（n ＝6）和100．09％,RSD＝1．39％（n ＝6）。结论本方法具有样品处理方法简便、结果准确、色谱分离度和重复性好的特点,可用于柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定颈舒颗粒中天麻素和桂皮醛的含量

目的：建立HPLC法同时测定颈舒颗粒中天麻素和桂皮醛含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS 柱（4．6mm ×250mm,5μm）,流动相：乙腈（A）－水（B）;梯度洗脱;流速1．0mL? min －1;柱温30℃;检测波长：天麻素为220nm,桂皮醛为290nm;进样量：10μL。结果天麻素和桂皮醛分别在在10．32～206．40μg? mL －1（r ＝0．9998,n＝6）、8．97～179．40μg? mL －1（r ＝0．9999,n＝6）范围内与其峰面积呈良好的线性关系。天麻素和桂皮醛的平均加样回收率分别为为100．79％、99．10％,RSD分别为1．32％、1．36％（ n＝6）。结论该方法操作准确、简便、重现性好,可用于颈舒颗粒中天麻素和桂皮醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量。方法色谱柱为AgilentZORBAX Eclipse SB—C18（4．6×150mm,5μm）;流动相为乙腈-5％乙腈（含3％冰醋酸）（27：73）;流速为1ml／min;检测波长为250nm。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别约为10．2和20．7min,与各自相邻峰的分离度均大于1．5。以峰面积对进样浓度（μg／ml）线性回归,桂皮醛回归方程为Y=0．083 05X-1．205,r=0．9999,线性范围19．40～242．5μg／ml;甘草酸回归方程为Y=0．1420X＋1．340,r=0．999 9,线性范围12．48～156．0μg／ml;桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100．2％和100．5％,RSD分别为1．5％和1．9％。结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛与桂皮酸的含量方法。方法：色谱柱：kromasil C18柱;流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）;检测波长：285nm;流速：1.0mL·min-1。结果：桂皮酸线性范围为0.0042～0.0420mg·mL-1（r=0.9999）,回收率为98.28%,RSD为1.40%;桂皮醛线性范围为0.1224～1.2240mg·mL-1（r=0.9999）,回收率为98.35%,RSD为1.32%。结论：本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制八味肉桂胶囊质量的作用。     

高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），甲醇-水-冰醋酸（45：55：0、5）为流动相，流速为l、0mL／min，测定波长为274nm。结果方法的平均回收率为99、39％，RSD=0、27％，桂皮醛的线性范围是25．2～201、4μg／mL。结论所建立的方法准确、可靠，能满足该产品的质量控制要求。     

肉桂、桂枝薄层鉴别方法之改进初探

目的：对2005版《中华人民共和国药典》（一部）中肉桂、桂枝的薄层鉴别方法进行了改进。方法：采用冷浸法提取，用石油醚（60—90℃）．乙酸乙酯（17：3）上行展开，以香草醛浓硫酸溶液显色。结果：采用改进后的方法对肉桂、桂枝进行薄层色谱，斑点较多且清晰。结论：改进后的方法能够初步区分肉桂和桂枝。     

丹桔合剂的质量控制

目的：建立丹桔合剂的质量控制指标。方法：采用薄层色谱法对制剂中丹参、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中丹酚酸B、橙皮苷进行含量测定。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;含量测定丹酚酸B和橙皮苷分别在进样量0.19~3.01μg、0.16~2.51μg的范围内呈良好的线性关系;丹酚酸B和橙皮苷的加样回收率分别为98.28%和97.91%。结论：本方法简便、专属性强,可作为该制剂的质量控制指标。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

克感灵片的薄层色谱鉴别

目的：建立克感灵片的薄层鉴别方法。方法：采用薄层色谱鉴别克感灵中香附、陈皮、甘草药材的定性鉴别。结果：利用薄层色谱鉴别均能分别检测出其中的香附、陈皮、甘草。结论：方法简便、准确、为克感灵片的质量控制提供参考。     

舒肝调气丸质量标准研究

目的：建立舒肝调气丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中香附、木香、厚朴及厚朴花、牡丹皮、延胡索行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（19∶81）为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为283 nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定中橙皮苷进样量在0.099 84~2.496μg范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.41%,RSD为1.25%（n=6）。结论：建立的方法操作简便、专属性和重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

黄柏地榆胶囊的制备及质量控制

目的：研制黄柏地榆胶囊,制定质量标准。方法：采用TLC法对黄柏、地榆、黄芪、甘草进行定性分析;同时采用HPLC法测定地榆中没食子酸含量,色谱柱为Shim—pack—ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸钠缓冲液（4：96,冰醋酸调pH至4．0）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为272nm。结果：TLC图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;没食予酸在4．88～48．80μg·mL^-1范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率100．4％,RSD为1．67％（n=6）。结论：该方法适用于黄柏地榆胶囊的质量控制。     

中满分消丸质量标准研究

目的建立中满分消丸的质量标准。方法对厚朴、姜黄、白术、黄连进行薄层色谱（TLC）鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩苷含量，色谱柱为瑞士Spherigel ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为280nm，柱温为40℃，流速为1.0mL／min。结果在TLC中能够检出厚朴、姜黄、白术、黄连，阴性对照无干扰；黄芩苷进样量在0．03851～0．77024μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98，74％，RSD=1．57％。结论定性、定量方法简便、可靠、重现性好，可用于中满分消丸的质量控制。     

正气片质量标准研究

目的：建立正气片的质量标准。方法：采用TLC法鉴别正气片中的木香、甘草和厚朴,并用HPLC法对橙皮苷进行定量分析。结果：TLC法可以鉴别出木香、甘草和厚朴。HPLC检测橙皮苷的线性范围为0.05～0.75μg,线性方程为Y=1190.2X＋0.7771,r=0.9999。该方法回收率为（99.81±2.15）%（n=9）,精密度、重复性和稳定性良好。结论：本研究建立的方法专属性强,重现性好,准确、可靠,可有效控制正气片的质量。     

HPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以橙皮苷为定量指标,制定了陈皮的含量测定方法。结果:橙皮苷在0.189 7~1.138 0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,RSD为1.08%。结论:建立的定量方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可达到提高藿香正气软胶囊质量标准的目的。