毛细管柱气相色谱法测定注射液中丙二醇的含量

目的：建立气相色谱法测定注射液中的丙二醇。方法：采用毛细管柱气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30mx0.32mmx0.25μm）,载气为氮气,运用程序升温的方法测定注射液中丙二醇的含量。结果：得到线性回归方程为Y=0.000859X＋0.009051,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.7%（n=9）。结论：方法操作简便、快速,能满足检测注射液中丙二醇含量的要求。     

毛细管柱气相色谱法测定血浆中的丙戊酸浓度

目的　建立测定血浆中VPA浓度的毛细管柱气相色谱法。方法　血浆样品在 6mol·L-1H2 SO4条件下 ,用CHCl3 萃取 ,萃取液于DB -FFAP毛细管柱 ,FID检测器中进行分析。结果　最低检测浓度为 0 .78mg·L-1,线性范围 1.5 6～ 4 0 0mg·L-1,加样回收率 91.2 %～ 10 1.0 % ,日内RSD为 3.2 2 %～ 4 .77% ,日间RSD为 3.93%～ 6 .4 3%。结论　该方法简便快速 ,准确可靠 ,适用于临床的常规监测。     

毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量

目的建立冠心苏合胶囊中冰片的含量的测定方法。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标法测定;选择FID检测器、SE-54毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量。结果在该色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0.2~2mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),加样回收率为96.93%(RSD=1.1%,n=5)。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于该制剂中的冰片含量测定。     

毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量

摘 要 目的:建立毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑含量的方法。方法: 采用气相色谱法(GC)。色谱条件：DM-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气：氮气,流速2.0 ml·min^-1;进样口温度130℃;FID温度250℃;柱温：程序升温。结果:薄荷脑与内标物萘分离效果理想,薄荷脑浓度在0.051～0.306 mg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.18%(RSD=2.26%,n=6)。测得的11个厂家养阴清肺糖浆中薄荷脑含量差异明显,同一厂家不同批次产品薄荷脑含量无明显差异。结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物

目的：探讨毛细管气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物的方法。方法：样品用活性炭管采集,二硫化碳解吸后用INNOWAX毛细管柱进行分离,火焰离子化检测器（FID）检测,以保留时间定性,峰面积定量法检测工作场所空气中芳香烃类化合物。结果：该法分离度高,检出限低,最低检出浓度为0.3～1.1mg/m3,相关系数在0.9991以上,相对标准偏差为0.8%～1.3%。结论：该方法简单、准确、快速,灵敏度、准确度、精密度高,适用于工作场所空气中芳香烃类化合物的测定。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的含量

目的 测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸乙酯(EPA-E)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)的含量。方法采用530μm大口径毛细管柱气相色谱法,外标法测定EPA-E和DHA-E的含量。结果EPA-E和DHA-E的保留时间分别为8．0min和12．0min,其标准曲线分别在0．52～1．22μg和0．58～1．36μg之间有良好的线性关系,回收率分别为97．1％和98．2％。结论该方法专属性强,适用于鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的定量分析。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol（30.0 m×320 μm×0.25 μm）色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min^-1。结果在0.417 3～12.519 μg·mL^-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。     

浅谈中药饮片质量下降的原因

八十年代末九十年代初,我省连接几年对中药饮片质量进行检查评比。在很大程度上促进了中药饮片质量的提高。无论是中药饮片加工企业,使用单位的医院、个体中医诊所、中药店,中药饮片质量都明显变化和提高。不少伪劣和炮制不合格的中药饮片被清除。个别单位还受到了严励的处罚。1 药材的质量问题随着改革、开放、搞活,市场经济形势的改变,许多国有药材公司、站,经济不景气,有的甚至倒闭。中药饮片缺货断档现象严重。很多经营中药材的个体户乘虚而入,大量的低价格做起经营中药饮片的买卖。加之有较丰厚的回扣,使许     

毛细管柱气相色谱法测定十滴水中乙醇含量的不确定度分析

目的：建立毛细管柱气相色谱（GC）法测定十滴水中乙醇含量的不确定度分析方法,并与填充柱GC法测定结果的分散性进行比较。方法：通过建立两种GC法测定乙醇含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度。结果：毛细管柱和填充柱GC法测定结果的合成不确定度分别为1.8×10-2和2.2×10-2;扩展不确定度分别为0.036和0.044;乙醇含量测定结果分别为（63.28±0.04）%和（63.59±0.04）%。结论：毛细管柱气相色谱法测定乙醇含量的结果的不确定度与填充柱法相近,可用于测定药物含量的不确定度分析。     

多种胆汁酸的毛细管柱气相色谱分析

将胆汁酸样品转化成甲酯、甲酯-三甲硅醚或甲酯-乙酸酯衍生物后在交联 SE52玻璃毛细管柱上于310～320℃恒温分离。利用甲酯-乙酸酯衍生物可分离10种常见的胆汁酸。     

毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

用毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂留量.采用DB-324色谱柱(30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度为40℃/min升温至220℃,分流比5:1;恒流模式进样,载气流速为4.0ml/min.     

中药饮片质量下降的原因分析和改进对策

中药饮片是中药材按中医药理论和炮制方法,经加工炮制后可直接用于中医临床的中药,其质量与临床医疗效果息息相关。本文对中药饮片在生产、流通和使用等各个环节存在的问题进行分析并提出相应对策,现报道如下。1研究背景中医药是国人几千年来同疾病作斗争的经验和理论总结,是中华民族的宝贵财富,为中华民族的繁衍昌盛做出了巨大贡     

毛细管柱气相色谱法测定盐酸金刚烷胺有关物质

目的:建立气相色谱法测定盐酸金刚烷胺的有关物质并对有关物质进行确证。方法:采用毛细管柱,程序升温,FID检测器测定有关物质;采用MSD检测器,测得有关物质的EI质谱图,进行结构确证。结果:通过方法学验证,可以采用面积归一化法测定有关物质,检测限为2 ng;并确证了杂质A为二氨基取代金刚烷,杂质B为2-氨基金刚烷。结论:本方法准确、灵敏,可以控制盐酸金刚烷胺的质量。     

毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇

目的 建立了毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇含量的方法.方法 采用HP-INNOWAX毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果 分离组分得以较好分离,取得了满意的结果.结论 实验结果表明,该方法简便、快速,适合白酒中甲醇含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定大蒜素注射液含量

目的 建立了毛细管柱测定大蒜素注射液含量的方法.方法 检测器温度:260℃,进样口温度:230℃,载气以氮气,火焰离子化检测器监测,柱流量:1.5ml/min,进样量:1μ1分流比:10:1.结果 三硫二丙烯的检测浓度在0.1～6ng/ml,r=0.99995,Y=0.00414+0.3 1386x.结论 最低检出限为3ng,方法简单、灵敏高,分离度好.     

毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量

目的建立用于检测糜蛋白酶原料药中磷酸三丁酯残留量的毛细管气相色谱法。方法供试品采用正己烷提取,内标法测定。TM—FFAP毛细管柱,载气为高纯氮气,正己烷为溶解介质,柱温为恒温160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,进样量1．0μL,分流进样,分流比1：5,FID检测器。结果被测物磷酸三丁酯在所考察的浓度范围内呈现良好线性关系,r=0．9966,平均回收率为96．28％～103．54％,精密度的RSD〈5％,完全符合残留溶剂测定的技术要求。结论本试验建立的方法简单、准确、精密度高,可用于糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量的测定。     

毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中四氯化碳残留量

目的建立用毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中有机溶剂四氯化碳残留量的方法.方法采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)及电子捕获检测器(ECD);柱温60℃,保持5 min,然后以40℃·min-1的升温速度升至280℃,保持2 min,最后回到60℃;进样口温度250℃;检测器温度300℃(ECD);载气为氮气.结果四氯化碳线性关系r为0.998 7,平均回收率为97.17%,RSD为0.59%(n=3);3批样品中有机溶荆四氯化碳残留量均符合规定.结论经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于奥扎格雷中四氯化碳残留量的测定.