UPLC法同时测定彝药多星韭中四种核苷类成分的含量

目的:建立UPLC同时测定彝医药食同源植物多星韭不同部位腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、胸腺嘧啶核苷、腺嘌呤核苷的方法,比较不同采收期不同部位4种核苷类成分的含量。方法:采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1mm,1.8μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.2 m L/min,进样量2μL,检测波长为260 nm。结果:腺嘌呤、鸟嘌呤核苷、胸腺嘧啶核苷、腺嘌呤核苷含量分别在6.80~95.20μg/m L、6.70~93.80μg/m L、6.50~91.00μg/m L、7.20~100.80μg/m L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,r为0.9995~0.9999,平均回收率为98.25%~101.38%,RSD≤2.32%;4种核苷类成分总含量在花期前花期后,花蕾叶种子根。结论:建立的方法操作简单、稳定性好、准确可靠,可用于同时测定药食同源植物多星韭中4种核苷类成分的含量,为开发利用多星韭提供依据。     

UPLC法测定不同加工方式梅花鹿鹿茸中的核苷类成分

目的建立UPLC法同时测定梅花鹿鹿茸(花鹿茸)中胞嘧啶、尿嘧啶、腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧鸟苷、β-胸苷13种核苷类成分含量的方法,研究不同加工方式的花鹿茸核苷类成分含量的差异及其在不同部位中的分布差异。方法水超声辅助提取花鹿茸样品中的核苷类成分,色谱柱Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈(A)-0.006%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;进样量3μL;检测波长260 nm。结果 13种成分基本达到基线分离,线性范围内均具有良好的线性关系(r0.999 6);排血茸和带血茸的蜡片、粉片、纱片部位核苷类成分的总量分别是4.47、3.95、2.68 g/kg和4.14、3.44、2.51 g/kg,煮炸茸和冻干茸3个部位核苷类成分的量分别为4.60、2.95、2.74 g/kg和5.06、4.24、2.31 g/kg。结论就核苷类成分总量而言,排血茸蜡片、粉片、纱片部位高于带血茸,冻干茸蜡片、粉片部位高于煮炸茸,纱片部位低于煮炸茸。     

加倍体半夏与野生半夏中有效成分的比较测定

 目的 以鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷和麻黄碱3种生物碱类物质为指标,从药效物质基础方面对加倍体（十六倍体）半夏中这3种成分的绝对含量及它们与三者总量的相对比率进行测定,并与八倍体半夏及野生半夏进行比较。方法 利用HPLC测定半夏中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷和麻黄碱的含量,比较3种半夏中这3种成分的绝对含量以及它们之间相对比率的差异。结果 与八倍体半夏和野生半夏相比,十六倍体半夏中鸟嘌呤核苷含量分别提高了82.3%和28.6%,腺嘌呤核苷含量分别提高了71.9%和22.9%,麻黄碱含量分别提高了42.6%和15.9%。3种成分相对于其总量的比率分别为：十六倍体半夏：34.18%、12.7%、53.12%;八倍体半夏：26.9%、10.2%、62.9%;野生半夏：30.89%、12%、57.12%。结论 十六倍体半夏块茎中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷与麻黄碱的绝对含量均显著高于八倍体半夏与野生半夏;而这3种成分相对于其总量的比率稳定,说明十六倍体半夏在染色体数目倍增后,所含有效药用成分的增加是同步的。因此,十六倍体半夏可作为培育半夏新品种的优良材料。     

UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分

目的:建立UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分的含量。方法:采用超声法提取,色谱柱:Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.01%甲酸溶液(B),梯度洗脱(1~8 min,0%~8%A;8~9 min,8%~15%A;9~10.5 min,15%A;10.5~11 min,15%~0%A;11~15 min,0%A);柱温为30℃,流速为0.3 m L/min,检测波长为260 nm;进样量为3μL。结果:不同产地桔梗中13种核苷类化合物的含量差异很大,总含量最高为山东泰安(1451.40μg/g),最低为河南南阳(325.86μg/g)。结论:UPLC方法操作简便,准确可靠,重复性高,可用于桔梗药材中核苷类成分含量的测定,可作为不同产地桔梗质量控制的一种评价指标。     

四川道地产区江油附子和川乌中4种核苷类成分含量测定及多元统计分析

目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中尿嘧啶、腺苷、鸟嘌呤核苷和尿嘧啶核苷4种核苷类成分含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的核苷类成分的含量差异。方法水超声提取附子和川乌中的核苷类成分,采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min,柱温30℃;进样体积4μL;检测波长260nm。采用差异显著性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,尿嘧啶、腺苷、鸟嘌呤核苷和尿嘧啶核苷线性关系良好(r20.9993),平均加样回收率分别为99.86%、99.14%、99.74%和98.71%,RSD均小于2.0%。以4种核苷类成分为评价指标,18号附子样品质量最优,23号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中核苷类化合物的定量测定,为附子和川乌水溶性成分的研究提供依据。     

竹叶菜中的核苷类化学成分

目的：为了开发利用竹叶菜资源，对竹叶菜的化学成分进行了研究。方法：运用硅胶柱层析法分离其化学成分，用UV、IR、NMR、MS及X晶体衍射的方法进行结构鉴定。结果：从甲醇提取物中分离得到3个核苷类化合物，分别鉴定为胸腺嘧啶脱氧核苷(I)，腺嘌呤核苷(Ⅱ)，2′—脱氧腺苷(Ⅲ)。结论：首次对竹叶菜的核苷类化学成分进行了报道，其中化合物Ⅲ系首次从植物中分离得到。     

红花中含氮类化学成分研究

目的研究红花Carthamus tinctorius的化学成分。方法采用多种色谱方法对红花提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从红花中分离得到了10个含氮类化合物,分别鉴定为L-苯丙氨酸(1)、胸腺嘧啶(2)、次黄嘌呤核苷(3)、鸟嘌呤核苷(4)、2′-脱氧胸苷(5)、2′-甲氧基尿嘧啶核苷(6)、巴内加素banegasine(7)、腺嘌呤核苷(8)、2′-脱氧腺嘌呤核苷(9)、5′-deoxy-5′-methylamino-adenosine(10)。结论化合物3、5、6、9和10为首次从红花中分离得到。     

蒲圻贝母中核苷类化学成分研究

 目的对蒲圻贝母(Fritillaria puqiensis G.D.Yu et.G.Y.Chen)进行化学成分研究。方法采用各种色谱技术进行分离纯化,通过化合物理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从正丁醇部位分离得到3个核苷类化合物和3个碱基,分别鉴定为2′-O-甲基腺嘌呤核糖核苷(Ⅰ),尿嘧啶核糖核苷(Ⅱ),腺嘌呤核糖核苷(Ⅲ),尿嘧啶(Ⅳ),胸腺嘧啶(Ⅴ),腺嘌呤(Ⅵ)。结论首次对蒲圻贝母的核苷类成分进行了报道,化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ～Ⅵ系首次从贝母属植物中分离得到;其中化合物Ⅰ为稀有甲基修饰核苷,其¹³C-NMR数据为首次报道,并首次对其碳氢信号进行了全归属。     

何首乌中核苷类成分QTRAP UPLC-MS/MS分析

目的:建立同时测定何首乌中10种核苷类成分的QTRAP UPLC-MS/MS分析方法,分析比较生何首乌和制何首乌中核苷类成分的差异。方法:采用QTRAP UPLC-MS/MS技术,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%冰乙酸),0.4 m L·min-1梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式测定何首乌商品药材中10种核苷类成分的含量。结果:10种核苷类成分具有良好的线性关系,相关系数均0.99;何首乌商品药材中核苷类成分尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量均较高;生何首乌与制何首乌中核苷类成分含量差异明显。结论:该方法简便、灵敏、准确。该研究为何首乌药材内在质量的评价和控制提供可靠的检测方法。     

RP-HPLC同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定不同产地太白贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷)含量的方法,并比较不同产地太白贝母中核苷类成分含量。方法采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温35℃。结果尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧腺苷的线性范围分别为0.269 5~16.17μg/mL、0.132 1~7.927 5μg/mL、0.095 5~5.73μg/mL、1.16~69.6μg/mL、0.48~28.8μg/mL、0.571 5~57.15μg/mL、0.526~52.6μg/mL、3.307 5~198.45μg/mL、0.530 5~31.83μg/mL,r≥0.999 5;加样回收率为96.49%~101.65%(RSD≤2.92%)。结论不同产地太白贝母中9种核苷类成分含量存在差异,栽培品和多年生野生品均以重庆市城口县咸宜乡样品含量最高。本研究建立的方法可为太白贝母质量标准的完善提供依据。     

HPLC-PDA同时测定不同品种及产地蜈蚣中8种核苷类成分

目的:建立同时检测不同品种、不同产地蜈蚣样品中8种核苷类成分(胞嘧啶,胞苷,次黄嘌呤,黄嘌呤,尿苷,胸腺嘧啶,2'-脱氧肌苷和胸苷)含量的高效液相色谱法。方法:不同品种及产地蜈蚣提取物的分析选用Hedera ODS-2 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm,进样量5μL。结果:8种核苷类成分分离良好;在一定质量浓度内线性关系良好(r0.999 9);加样回收率在95.73%~102.6%;11个批次蜈蚣样品中均含有8种核苷类成分,但含量存在差异。不同品种、不同产地的蜈蚣中核苷成分总量墨江蜈蚣含量最高,多棘蜈蚣其次,少棘巨蜈蚣和黑头蜈蚣中核苷类总成分比较接近。蜈蚣中次黄嘌呤和黄嘌呤明显高于其他核苷成分,少棘巨蜈蚣中次黄嘌呤的含量要高于其他品种。结论:该文所建立的方法快速简便,重复性、准确度良好,为蜈蚣的质量控制提供依据。     

HPLC法测定乌梢蛇中六种核苷类成分含量

目的建立同时测定乌梢蛇中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分的HPLC测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Agilent TC-18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L KH2PO4-乙腈(99:1);体积流量为:0.6 ml/min;柱温:25℃;检测波长为260 nm;进样量:10μl。结果测定了乌梢蛇药材种6种核酸的含量,尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、肌苷和鸟苷6种核苷类成分分别在1.73~8.65、1.79~8.97、2.22~11.10、3.28~16.42、4.28~21.40、4.71~23.56μg内呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率为99.47%、97.70%、99.54%、99.15%、99.10%、99.91%,RSD2.00%。结论该方法简单、准确可靠、重现性良好,可用于乌梢蛇核苷类成分含量测定及质量评价。     

HPLC-DAD同时测定太白贝母中9种核苷类成分的含量

目的:建立同时测定太白贝母中尿嘧啶、胞苷、尿苷、胞腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种核苷类成分的HPLC-DAD方法。方法:采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;DAD检测器检测波长260 nm;流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷的线性范围分别为35.6~534 mg/m L、45.2~678 mg/m L、62.1~930 mg/m L、43.2~648 mg/m L、250.2~750 mg/m L、105.3~1 575 mg/m L、206.6~3 099 mg/m L、211.2~3 168 mg/m L、52.6~789 mg/m L,平均加样回收率为97.83%~103.62%,RSD为0.56%~3.22%。不同产地太白贝母样品的9种核苷类成分含量差异较大,其中尿苷、鸟苷含量较高,含量分别为1.41~2.92 mg/g和2.98~7.11 mg/g。结论:该文所建立的方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用作太白贝母中9种核苷类成分的含量测定,为太白贝母药材的深度开发提供了研究基础。     

北虫草中核苷类成分的含量测定与质量评价

目的 建立北虫草中尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素4种核苷类成分的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 Agilent TC-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min;检测波长260 nm,进样量20 μL.结果 线性关系良好,精密度高,重现性好,回收率均在95.39％～103.3％;不同产地的北虫草中各核苷类成分含量变异较大.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于北虫草中核苷类成分的含量测定;建议以腺苷和虫草素作为北虫草中核苷类成分的含量测定指标成分,其含量限量分别为不低于0.07％、0.27％.     

白花蛇舌草及其混淆品中5种抗肿瘤核苷类成分含量测定

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白花蛇舌草及其混淆品中胞苷、尿苷、腺嘌呤、胸苷和腺苷5种抗肿瘤核苷类成分的方法,并比较其含量差异。方法采用UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.5 m L/min,柱温30℃。结果 5种核苷类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合方法学相关要求,加样回收率为98.7%~101.5%。应用所建方法测定了不同产地白花蛇舌草和其常见混淆品中5种核苷类成分的含量。结论本研究所建立的方法简单、快速、准确、可靠,适用于白花蛇舌草及其混淆品中核苷类成分的含量测定。     

基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分

目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),配有Amide 1.7μm Van Guard保护柱,以10 mmol·L-1乙酸铵-0.8%乙酸水(A)和0.1%乙酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~7 min,10%~40%A),流速0.3 m L·min-1,柱温35℃,进样体积1μL,Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式,进行正离子检测。结果:所测成分在7 min内实现分离,各核苷及碱基类成分在0.002 32~8.66 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均0.992 2;加样回收率(n=6)为92.1%~108.2%,RSD均7%。各批次各核苷及碱基类成分的含量具有一定的差异。10批样品总核苷及碱基类质量分数在24.5~48.48μg·g-1,其中以10号样品含量最低,2号样品最高。各种核苷类成分中,尿苷含量最高(平均值14.84μg·g-1),胸苷质量分数最低(平均值0.14μg·g-1)。结论:该方法具有简便、快速、重复性好,专属性强等特点,适用于酸枣仁中核苷及碱基类成分的快速定量分析。     

冬虫夏草的水溶性成分——核苷类化合物的研究

自西藏产冬虫夏草的子座中分得次黄嘌呤核苷、胸腺嘧啶、尿嘧啶和杂有少量鸟嘌呤的次黄嘌呤。以次黄嘌呤的含量最高。自虫体中得到微量次黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤和腺苷。     

基于HPLC指纹图谱与核苷类成分含量测定的鸡内金质量评价研究

鸡内金为雉科动物家鸡Gallus gallus domesticus的干燥沙囊内壁，是中医临床常用的消食类中药。但由于质地和组成的特殊性，其有效成分至今未明确，也缺乏质量评价指标。该研究采用UPLC-Q-TOF-MS对鸡内金水提液的化学成分进行分析，首次从中鉴定出10种核苷类成分；采用HPLC建立了鸡内金水提液的指纹图谱，并对7种核苷类成分进行定量分析。40批鸡内金样品指纹图谱相似度为0.765～0.959,表明不同炮制方法的鸡内金饮片差异较大。进一步采用SPSS 22.0和SIMCA 14.1软件对鸡内金19个共有峰的峰面积进行聚类分析和主成分分析，40批样品可按生鸡内金、炒鸡内金、醋鸡内金明显分为3类；采用正交偏最小二乘法判别分析标记了鸡内金中8个差异性成分，其中2个为腺嘌呤和胸腺嘧啶。含量测定结果表明，7种核苷类成分总量在生鸡内金、炒鸡内金、醋鸡内金中分别为182.5～416.8、205.3～368.7、194.2～283.0μg·g^-1。次黄嘌呤、胸腺嘧啶和胸苷的含量在不同炮制方法的饮片间均存在显著性差异(P<0.05),从高到低排序均为炒鸡内金&g...     

液相色谱法测定苦碟子注射液中腺嘌呤核苷的含量

目的:测定苦碟子注射液(抱茎苦卖菜)中腺嘌呤核苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shimpack CLC-ODS柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(3:4:93),流速1mL·min-1,检测波长为260nm.结果:苦碟子注射液中腺嘌呤核苷含量为0.15mg·10mL-1.加样回收率为98.4%(n=5).结论:高效液相色谱法可用于评价苦碟子注射液的质量.     

HPLC-DAD法同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分

目的 建立同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分（胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷）量的HPLC-DAD方法。方法 采用Diamonsil C₁₈（2）色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长260 nm,进样量10 μL。结果 10种核苷类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合方法学测定要求,加样回收率为98.63%～102.92%。应用所建立的方法测定了18批苦碟子注射液中10种核苷类成分的量。结论 所建立的用于同时测定苦碟子注射液中核苷类成分的分析方法简单、重复性好、准确可靠,可为苦碟子注射液质量控制提供依据。