毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂

目的：建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（75m×0．53mm×3．0μm），载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），进样口温度为220℃，检测器温度为300℃，柱温采用程序升温（35℃保持18min；以5℃·min^-1升至45℃，保持8min；以5℃·min^-1升至80℃，保持3min；以5℃·min^-1升至150℃，保持2min；再以30℃·min^-1升至250℃，并保持5min），流速3mL·min^-1。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，进样体积为1μL。结果：34种有机溶剂均能得到很好的分离，分离度绝大多数均大于1．5。峰面积与浓度呈良好的线性关系，精密度良好。结论：本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定，方法简单准确。     

顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

目的：建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂：氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法：采用静态顶空色谱法，用Agilent INNOWAX毛细管柱（30m×0．320mm，0．25μm）分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温，保持5min，再以5℃·min^-1升至120℃，保持2min，最后以15℃·min^-1升至180℃，保持3min，使用氢火焰离子检测器。结果：9种残留溶剂在26min内能很好地分离；标准曲线线性良好，r均≥0．9927，残留溶剂的回收率在82．26％～117．00％之间，RSD〈10．32％；精密度〈9．80％；9种有机溶剂的检测限范围为0．00001706％～0．004890％。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇，其含量都低于0．15％，而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论：本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂，待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法分别测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法以DB624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．53mm）．载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器，进样1：2温度为200℃，检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温（50℃，保持15min。以30℃·min^-1升至160℃，保持5min），进样量1．0mL。直接进样法柱温为100℃．进样量1．0μL。结果3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量，方法简单准确。     

气相色谱法测定盐酸美金刚的有关物质

目的：应用气相色潜法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法：使用毛细管柱Sil cp-24（30m×0．32mm，0．25μm），程序升温（初始温度120℃，保持15min，再以60℃·min^-1的升温速率升至240℃．保持1min）；载气：氮气（恒流）；进样口温度：240℃；FID检测器温度：280℃。结果：杂质与主成分能完全分离，最低检测量为2ng。结论：方法可靠，简单可行，可用于质量控制。     

毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：色谱柱：DB-624（30m×0．53mm×3μm）弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温：起始40℃，保持13min，20℃／min升至230℃，保持15min；氢火焰离子化检测器，载气：氮气，流速：3．0ml·min-1，进样口温度：140℃；检测器温度：250℃；分流比为5：1。结果：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内，线性关系良好。平均回收率为：95．1％～98．1％。结论：方法操作简便、结果准确可靠，可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂残留量

目的：建立测定西沙必利中有机溶剂残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法测定，色谱柱为DB-624毛细管柱；程序升温，初始温度为40℃，维持6min后，以10℃·min^-1升温至200℃保持5min。结果：在确定的色谱条件下各组分能基线分离，线性关系良好；加样回收率为91．3％～103．5％。最低检测浓度为0．45～6μg·mL^-1。结论：该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求，可用于西沙必利中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的：建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气：氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％;平均回收率（n=9）为100．6％,RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

盐酸西替利嗪中残留溶剂检查方法的研究

目的：用顶空毛细管色谱柱气相色谱方法建立盐酸西替利嗪工艺中7种残留溶剂的测定方法。方法：采用100％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（30m×0.53mm,1.50μm），顶空进样，程序升温，氢火焰检测器，进样口温度240℃，检测器温度240℃，内标物异丁醇，以氮气为载气，流速3mL·min^-1。结果：7种溶剂各自的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均在0．9990以上，平均回收率均在96．2％～103．3％范围内，RSD在1．2％～2．5％之间。结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

GC—MS法应用于丙二醇的质量控制及二甘醇检查

目的：建立丙二醇的质量控制和二甘醇检查的方法。方法：应用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）对丙二醇和二甘醇同时进行分析；色谱柱起始温度40℃，维持时间5min，以20℃·min^-1速率升至80℃，维持1min．再以30℃·min^-1升至250℃，维持5min，不分流进样，通过监测总离子流色谱图以及色谱峰的质谱图，对丙二醇、杂质以及二甘醇进行检测。结果：该方法对丙二醇和二甘醇都具有良好的专属性、灵敏度和精密度。结论：该方法能用于丙二醇的质量控制和其中的二甘醇的检查。     

高效液相色谱法测定beagle犬血浆中神衰果素的浓度

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法：色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱（4．6mm×150mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（1：9：90）（磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3．0）为流动相，原儿茶醛为内标；流速为1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长为270nm。结果：HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21．3-4260μg·L^-1，r=0．9995.低（42．6μg·L^-1）、中（426μg·L^-1）、高（2130μg·L^-1）3个质量浓度的方法回收率分别为（96．7±13．5）％，（95．6±7．6）％，（99．9±1．4）％，日内、日间RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为21．3μg·L^-1。结论：本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

HPLC—ELSD法测定泽泻药材与饮片中2种有效成分的含量

目的：建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC—ELSD方法。方法：Alltima C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（84：16）；流速：0．5mL·min^-1；蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃，雾化气体流速为1．4L·min^-1。结果：24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4．2～105μg·mL^-1（r=0．9980），4．6～115μg·mL^-1（r=0．9991），平均回收率分别为99．9％（RSD小于1．9％），100．7％（RSD小于1．0％）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法。     

HPLC—ELSD法测定山药中尿囊素含量的研究

目的：建立HPLC—EISD法测定山药中尿囊素的含量。方法：以20％乙醇超声提取，用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定，Hypersil C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（10：90）为流动相，流速为0．8mL·min^-1，雾化温度为35℃，蒸发温度为50℃，载气流速为1．5L·min^-1。结果：尿囊素在5．5～16．5μg范围内线性关系良好，方程为Y=1．283X＋0．3319（r=0．9992），回收率为101．0％（RSD=2．3％）。结论：该方法专一稳定，明显优于现有测定法，可用于山药中尿囊素的测定。     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度

目的：建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法：色谱柱为Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（用三乙胺调至pH6．15）（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长：231nm,发射波长：324nm：进样量：60μL.结果：标准曲线的线性范围为5～1000ng·mL^-1（r=0．9989,n=8）,低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为（90．1±2．4）％、（94．1±2．7）％、（93．6±3．0）％;方法回收率分别为（93．4±1．2）％、（96．1±2．7）％、（95．8±1．5）％;日内精密度RSD≤2．3％,日间精密度RSD≤4．0％。本方法的检测限0．5ng·mL^-1。结论：本方法快速、简便、灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯胶囊溶出度的方法。方法：照中国药典2005年版二部附录溶出度测定法中第一法，以蒸馏水1000mL为溶剂，转速为75r·min^-1，30min时采样。采样后以高效液相色谱法测定，色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB—C8（4．6mm×150mm，5μm），三乙胺磷酸缓冲液（pH5．3）-乙腈（65：35）为流动相，柱温45℃，流速1．5mL·min^-1，检测波长为250nm,以外标法测定吗替麦考酚酯胶囊的溶出度。结果：在0．0621～0．6211mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为99．6％，RSD=0．57％（n=9）。结论：该方法简便、快速、准确，能有效控制该产品的质量。     

HPLC法同时测定复方乙胺嘧啶片中两组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方乙胺嘧啶片中两组分含量。方法：色谱柱Water C18（250mm×4．6mm，5μm），甲醇·水·三乙胺（40：55：5）为流动相，流速1．0ml·min，检测波长272nm。结果：乙胺嘧啶和氨苯砜的线性范围分别为6．4～22．6μg·ml^-1（r=0．9999）和32．4-113．6μg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率分别为97．0％（RSD=0．9％）和100．3％（RSD=03％）。结论：方法简便、快速、准确可靠，适用于产品的含量测定。     

三叶青块根乙醚提取物成分研究

目的：研究三叶青块根中的乙醚提取物成分。方法：利用有机溶剂萃取法提取三叶青块根，用GC—MS进行测定，色谱柱为HP—INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．25μm），柱温50℃，保持2min，然后以4℃·min^-1升温至230℃，保持20min；载气为高纯度氦气（99．999％）；载气流量2．0mL·min^-1；分流比40：1。质谱条件：离子源为EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34．6μA；倍增器电压1．936kV；接口温度280℃；质量范围10～550amu。结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：分离出21个组分，鉴定出18个化学成分，检出率为98．45％。其中相对百分含量大于1％的分别确定为亚油酸35．28％、棕榈酸26．93％、油酸15．56％、二苯胺7．40％、亚麻酸甲酯7．15％、硬脂酸2．14％。结论：对三叶青乙醚提取物成分的研究，为有效控制三叶青药材质量、深入研究开发该药物提供有用的试验数据。