四逆汤中脂类生物碱来源于酯交换反应的研究

目的研究附子中脂类生物碱(脂碱)的溶解性,确定四逆汤中脂碱的来源。方法利用电喷雾离子阱质谱分析比较生附子、四逆汤、煎煮后生附子药渣、生附子与半夏共煎液中的生物碱。结果在四逆汤中检测到少量脂碱,在生附子与半夏共煎液中未检测到脂碱,脂碱成为煎煮过生附子中的主要生物碱。结论脂碱在加热条件下也不溶于水,在四逆汤中检测到的脂碱来源于双酯型生物碱的酯交换反应。     

麻黄附子甘草汤配伍过程中炮附子生物碱成分的变化研究

利用电喷雾串联质谱方法（ESI-MS/MSn）和内标法分析麻黄附子甘草汤方剂中二萜类生物碱种类和含量的变化,通过拆方研究了麻黄、甘草对附子生物碱的影响规律,揭示了麻黄附子甘草汤的配伍内涵。研究表明,麻黄、甘草单独与炮附子配伍时能够通过化学和物理作用减少热解型单酯型生物碱的含量,并生成脂型生物碱,但方剂组合后有效成分热解型单酯型生物碱的含量增加。结合初步药效学实验表明,热解型单酯型生物碱是具有明显的抗炎作用,说明炮附子在复方中发挥抗炎作用的主要成分可能为热解型单酯型生物碱,同时复方的整体配伍利于有效成分的转化。     

草乌叶及其煎煮液中生物碱类药效组分的电喷雾串联质谱研究

目的:对草乌叶及其煎煮液中的乌头碱类药效组分进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。方法:电喷雾串联质谱分析法。结果:煎煮后草乌叶中的双酯型生物碱和三酯型生物碱均发生了水解。前者水解产物为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱;后者水解产物为3-乙酰乌头原碱类生物碱。结论:该法简便、快速、灵敏、特异性强,为草乌叶及复方制剂煎煮液中的生物碱类药效组分的分析提供了新方法。     

麻黄附子甘草汤配伍过程中炮附子生物碱成分的变化研究

利用电喷雾串联质谱方法（ESI-MS／MS^n）和内标法分析麻黄附子甘草汤方剂中二萜类生物碱种类和含量的变化,通过拆方研究了麻黄、甘草对附子生物碱的影响规律,揭示了麻黄附子甘草汤的配伍内涵。研究表明,麻黄、甘草单独与炮附子配伍时能够通过化学和物理作用减少热解型单酯型生物碱的含量,并生成脂型生物碱,但方剂组合后有效成分热解型单酯型生物碱的含量增加。结合初步药效学实验表明,热解型单酯型生物碱是具有明显的抗炎作用,说明炮附子在复方中发挥抗炎作用的主要成分可能为热解型单酯型生物碱,同时复方的整体配伍利于有效成分的转化。     

甘遂甘草配伍的电喷雾质谱研究

目的:研究甘遂甘草相反的物质基础。方法:应用电喷雾质谱技术,研究不同比例的甘遂甘草配伍后水煎液中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中的离子强度的变化。结果:随着甘草比例的增加,水煎液中巨大戟二萜醇型化合物的量逐渐减少。结论:甘遂甘草合用有毒与甘草对甘遂中有毒成分的煎出的影响无直接关系。     

蒙药草乌芽中药效组分的电喷雾串联质谱分析

目的 分析蒙药草乌芽的药效组分.方法 利用电喷雾串联质谱技术对蒙药草乌芽的乙醇提取液进行了直接分析鉴定.结果 ESI-MS可以给出相对分子质量信息,ESI-MSn方法 则可以从复杂体系中获得结构信息,在草乌芽中发现乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及它们的水解产物和脂类生物碱等15种二萜类生物碱.结论 草乌芽中的药效组分二萜类生物碱为首次报道,这些生物碱的结构相似,在电喷雾串联质谱中碎裂方式相同,因此根据电喷雾串联质谱结果 确定了这些生物碱的结构.     

八味地黄汤各药味对附子生物碱影响的电喷雾质谱研究

目的以八味地黄汤为研究对象,考察各药味对附子生物碱的影响规律,揭示附子配伍组方的科学内涵,为科学阐释八味地黄汤配伍规律提供化学依据。方法利用电喷雾质谱技术分别对八味地黄汤,附子加山茱萸、山药、肉桂、丹皮、泽泻、地黄、茯苓共煎液以及次乌头碱加山茱萸、山药共煎液进行系统考察。结果次乌头碱加山药、山茱萸,附子加山药等共煎液中次乌头碱含量较高;八味地黄汤、附子加山茱萸共煎液中次乌头碱含量较低;肉桂、丹皮、泽泻、地黄、茯苓等对附子生物碱的影响不明显。结论八味地黄汤中乌头碱和中乌头碱水解和溶出比较完全,次乌头碱的含量较少,次乌头碱的减少是由于水解以及溶出受到抑制导致。其中山茱萸对制附子起减毒作用,其减毒机制主要是抑制了制附子中次乌头碱的溶出。而山药则能导致附子毒性增加。     

大豆皂苷的高效液相色谱-电喷雾串联质谱研究

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SSⅡ-。在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SSⅡ-中含有A2、Ba和Bb等六种大豆皂苷,并探讨了其电喷雾串联质谱可能的裂解规律。     

蒙药草乌药效组分的电喷雾质谱研究

目的:分析传统蒙药草乌的药效组分。方法:利用电喷雾串联质谱(ESI-MS)对蒙药草乌的水煎煮液进行了直接分析。结果:草乌水煎煮液中含有单酯型、双酯型和脂类等共3种类型生物碱。结论:利用电喷雾质谱技术,可以对蒙药草乌药效组分作出快速分析,方法简便,直观,用样量少。     

附子及其炮制品中生物碱类成分的ESI-MSn研究

目的与方法:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子炮制前后生物碱在种类和含量方面的变化。结果与结论:附子中的生物碱类成分在电喷雾质谱条件下可形成结构相似质子化分子,因而具有相似电离能力,利用离子峰的相对丰度可以近似地反映同类生物碱的相对含量的特点,通过添加结构相似的内标化合物,对附子及其炮制品的生物碱类成分进行比较,找出其变化规律,揭示不同炮制方法对附子减毒作用的机制。     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

 目的应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量。方法取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90∶10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70∶30∶1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C₁₈色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z144→m/z84(水苏碱)和m/z166→m/z148(内标,麻黄碱)。结果水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg·L^-1,定量限20μg·L^-1,最低检测限为1μg·L^-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%。在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究。     

肿节风化学成分的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析

目的:对比分析肿节风药材及清热消炎宁胶囊水提液乙酸乙酯萃取部位的主要化学成分.方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,紫外和电喷雾质谱同时在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析.结果:通过质谱分析及文献对照,从肿节风药材图谱中共推断出26个峰的分子量;从清热消炎宁胶囊图谱中推断出16个峰的分子量,共鉴定出5个化合物.结论:液相色谱-质谱联用技术快速分析中药化学组分具有独特优势.     

附子与不同药味药材配伍后乌头碱类生物碱的电喷雾质谱研究

目的通过研究不同药味药材与附子的配伍机制,揭示酸、甘、辛、苦味中药对附子化学成分的影响规律。方法利用电喷雾质谱和内标法,分别对生附子,生附子加五味子、黄芪、独活、黄连共煎液和药渣中乌头碱类生物碱进行考察。结果附子与五味子合用,双酯型和脂型生物碱的量增加,附子与黄芪、独活配伍双酯型生物碱的量下降,附子与黄连配伍脂型生物碱和生物碱的总量均降低,但双酯型生物碱变化无规律。结论附子与五味子合用毒性增加,附子与黄芪、独活毒性降低。     

5种缬草素类成分电喷雾质谱裂解规律研究

目的:探讨缬草素类成分中的单烯型(二氢缬草素)、二烯型(缬草素,乙酰缬草素)和四烯型(baldrinal,homobaldrinal)5种化合物在电喷雾多级质谱下的裂解规律.方法:采用电喷雾离子化源(Electron Spray Ionization,ESI源)多级质谱,极性检出正离子检测模式(MS+)进行多级碎片解析.结果:归纳总结了单烯型、双烯型和四烯犁3类缬草索成分在正离子模式的电喷雾多级质谱裂解规律.结论:该类化合物有着较强的裂解规律,可用于缬草素类化合物的快速结构鉴定、定量分析和药代动力学研究.     

鹅胆汁化学成分的电喷雾质谱研究

目的：对鹅胆汁化学成分进行研究,为其开发利用提供科学的依据。方法：应用化学分离纯化手段对其化学成分进行提取纯化,利用电喷雾质谱技术鉴别其化学成分。结果：通过电喷雾质谱技术鉴别出鹅胆中具有鹅去氧胆酸及其两种类似物。结论：鹅胆的化学成分与其他动物胆汁成分有较大的不同,具有较大的研究和开发价值。     

四逆汤药物配伍的研究

四逆汤由附子、甘草、干姜三味药组成。本实验对附子与甘草、附子与干姜以及三味药配伍前后有效成分进行定性，定量分析。结果表明，附子与甘草配伍后乌头碱类生物碱类生物碱的含量降低28．68％。附子与干姜配伍后乌头碱类生物碱的含量升高36．40％；附子与甘草、干姜配伍后乌头碱类生物碱的含量升高17．54％。     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱

目的建立大鼠血浆中山莨菪碱的测定方法,并研究山莨菪碱的大鼠药动学。方法采用液相色谱串联电喷雾离子阱质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱。大鼠血浆样品经甲醇2次沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-2mmol/L醋酸铵缓冲液(用甲酸调pH3.5)(70:30)为流动相,用AgilentZorbaxEclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306→140(山莨菪碱)和m/z290→124(内标,阿托品)。结果山莨菪碱线性范围为10-5000μg/L,r=0.9990,最低检测限为2μg/L,日内、日间测定值RSD小于4.2%。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内山莨菪碱的药动学研究。     

丹参药材中水溶性及脂溶性成分的电喷雾离子阱质谱研究

 目的 通过应用电喷雾-离子阱质谱,对丹参药材中的水溶性及脂溶性成分进行较为全面的质谱行为考察。方法 分别对8个丹参对照品进行了多级质谱裂解分析,并总结了水溶性丹酚酸类和脂溶性丹参酮类成分的裂解规律。对丹参药材进行了液相-质谱联用分析及多级质谱分析,根据裂解规律对药材中的目标成分进行归属。结果 鉴别和归属了丹参药材中的30个成分。结论 应用离子阱质谱的多级裂解信息对中药材中的复杂成分进行结构解析和鉴别,可以为中药材的质量控制乃至中药制剂的质量标准研究提供丰富的信息。     

栀子苷和梓醇的电喷雾质谱裂解机制研究

目的 对栀子苷和梓醇在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法 采用高效液相-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-Msn)对样品进行系统研究.结果 栀子苷和梓醇在正离子模式下有失去完整葡萄糖和葡萄糖残基两种裂解途径,而在负离子模式下只能失去葡萄糖残基.此外,由于取代基的作用栀子苷在正离子模式下的碎片离子较为丰富,而梓醇的碎片离子则在负离子模式下比较多.结论 该质谱检测方法可以为这类环烯醚萜化合物的快速鉴定提供参考.     

延胡索甲素和延胡索乙素的电喷雾质谱研究

目的:对延胡索甲素和延胡索乙素在电喷雾质谱下的裂解途径进行研究。方法:采用高效液相-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MSn)对其样品进行测定。结果:在正离子模式下,延胡索甲素和延胡索乙素围绕碳氮键进行开环裂解,碎裂成苯二亚甲基和四氢异喹啉两部分,形成其鉴定的主要碎片离子。结论:本实验为该类化合物的分析鉴定提供有效的质谱方法。