酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的薄层色谱鉴别和含量测定

目的:建立中药复方酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的定性鉴别以及高效液相色谱-蒸发光散射检测法的含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对方剂中的有效成分酸枣仁皂苷A进行鉴别。采用Ameritech Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测器漂移管温度102℃。结果:在薄层色谱图谱中可以检出酸枣仁皂苷A,斑点清晰可见,重复性好。酸枣仁皂苷A检测浓度在0.6～3.0μg与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均回收率为100.16%(RSD 1.63%)。结论:定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为酸枣仁合欢方的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸

目的 建立酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测.Hypersil C_(18) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;ELSD参数:雾化温度:45℃;气体流量:2.0L/min.结果 制剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为15.4～154μg/mL,22.8～228μg/mL、28.0～280μg/mL,平均加样回收率分别为98.17%、99.21%、97.89%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣仁滴丸剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的同时测定.     

乌梅酸枣仁口服液的质量标准研究

目的 建立乌梅酸枣仁口服液的定性鉴别和含量测定的方法,为乌梅酸枣仁口服液制定质量标准提供参考依据.方法 用薄层色谱(Thin Layer Chromatography)法鉴别乌梅酸枣仁口服液中熊果酸、柠檬酸以及酸枣仁皂苷A;高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)测定乌梅酸枣仁口服液中的有效成分柠檬酸、酸枣仁皂苷A的含量.结果 薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好.HPLC法测定结果表明柠檬酸、酸枣仁皂苷A分别在0.2～2.4 mg/ml,50～250 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8,r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.53%、99.88%,RSD分别为0.76%,0.71%.结论 建立的特征图谱能够准确、快速进行定性、定量检测,可有效的监测该制剂的质量.     

补肾蠲毒丸质量标准研究

目的:建立补肾蠲毒丸的质量控制标准。方法:采用显微鉴别法对山药、苦参、僵蚕、郁金进行定性鉴别,采用薄层色谱法对菟丝子、虎杖、黄芩、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)测定黄芪甲苷的含量。结果:本品显微鉴别特征明显,薄层色谱定性鉴别斑点清晰、专属性强;含量测定方法中,黄芪甲苷的量在0.252 0~3.150 0μg呈良好线性关系,相关系数r=0.999 6,平均回收率为99.80%。结论:所建立的方法准确可靠、易于操作,可用于补肾蠲毒丸的质量控制。     

疣清颗粒质量标准研究

目的建立疣清颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中香附、白芍进行定性鉴别;对组方中有效成分黄芪甲苷用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)进行定量分析。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;RP-HPLC-ELSD法精密度、重现性良好,黄芪甲苷在1.032～5.16μg范围内具有较好的线性关系,平均加样回收率为99.0516%,RSD=1.05%。结论在本研究基础上制定的质量标准可以控制本品的内在质量,方法是可行的。     

双黄痛风胶囊质量标准提高研究

目的：补充优化双黄痛风胶囊的薄层鉴别及含量测定方法,提高其质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中赤芍、黄芪、秦皮进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Agilent Zobax C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相乙腈-水（32∶68）;蒸发光散射检测器（ELSD）。结果：薄层鉴别方法专属性强;HPLC法测得黄芪甲苷在1.123~6.741 μg（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD=1.75%。结论：提高后的标准方法简便可行,专属性强,重复性好,可更好地控制双黄痛风胶囊的质量。     

HPLC—ELSD法同时测定葱子药材三个皂苷类成分

目的：为葱子药材质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法。方法：应用高效液相色谱蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定葱子药材中三个皂苷的含量。结果：皂苷A、B、C分别在73．4～1175．00μg／mL（r=0．9996）、96．25—1540．00μg／mL（r=0．9991）、110．00～1760．00μg／mL（r=0．9991）浓围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99．53％,99．08％,99．17％。结论：该方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于综合评价葱子药材的质量。     

反相高效液相法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量

目的 :建立测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的新方法。方法 :反相高效液相法 ,采用Hypersil C₁₈柱为分析柱 ,乙睛-水 (30∶70 ,V/V)为流动相 ,检测波长为 204nm ,流速为 0.8ml·min^-1。结果 :酸枣仁皂苷A在 0.076～0.45 6mg·ml^-1与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9994,n =6 ) ,平均回收率为 93.5%。结论 :该法简便、快速、重现性好 ,适用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A的定量分析。     

山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱及聚类分析

目的建立山西产酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱并进行聚类分析,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,建立12批山西不同产地的酸枣仁药材中黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式,并采用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂软件进行数据处理,以共有峰与对照峰的比值进行聚类分析。结果该方法对酸枣仁药材中黄酮类、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论该指纹图谱研究及聚类分析方法可用于控制酸枣仁药材质量。     

反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量

目的 建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 反相高效液相色谱法,采用Hy-persil C18柱为分析柱,使用以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法,检测波长为201nm,流速为1 ml·min-1.结果 酸枣仁皂苷A在50.01～198.2μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.41%;酸枣仁皂苷B在66.25～209.0μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.34%.结论 该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的定量分析.     

酸枣仁颗粒质量标准研究

目的 :建立酸枣仁颗粒的质量标准。 方法 :采用HPLC-ELSD测定了知母中菝葜皂苷元的含量,采用TLC对酸枣仁、知母进行定性鉴别。 结果 :菝葜皂苷元在0.672~5.040 μg峰面积常用对数值对进样量常用对数值呈良好的线性关系,r=0.99938,平均回收率97.5%,RSD 1.22%,TLC能对酸枣仁、知母进行专属定性分析。 结论 :所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为酸枣仁颗粒的质量控制。     

灵芝饮片标准汤剂质量标准研究

目的 建立灵芝标准汤剂的质量标准,为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据.方法 收集16批不同产地灵芝药材,制备16批灵芝饮片标准汤剂,计算出膏率;采用紫外分光光度法和超高效液相色谱法(UPLC)分别测定灵芝标准汤剂中三萜和甾醇类以及灵芝酸A的含量;采用UPLC建立灵芝标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,并采用UPLC...     

酸枣仁汤提取工艺优化研究

 目的采用正交实验设计,对复方中药酸枣仁汤提取工艺进行优化。方法采用RP-HPLC测定酸枣仁汤中质量控制指标棘苷、阿魏酸、芒果苷、甘草酸的含量。以4个指标的含量测定结果及浸膏得率为考察指标,选用L₉(3⁴)正交表安排实验,对提取溶剂用量、提取时间和提取次数3个因素进行优化。结果酸枣仁汤最佳提取工艺为加入10倍量体积分数95%乙醇,回流提取3次,每次1h。结论该研究为酸枣仁汤剂型改革和制剂工艺研究提供实验依据。     

刺五加标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备刺五加标准汤剂,研究其质量标准,为刺五加配方颗粒的质量控制提供参考依据.方法:按照标准汤剂的制备要求,制备16批不同产地刺五加标准汤剂.计算其出膏率;以紫丁香苷作为含量测定指标,计算转移率;建立标准汤剂HPLC指纹图谱,采用相似度软件进行指纹图谱分析,并采用SPSS 21.0软件进行聚类分析和主成分分析.结果...     

厚朴饮片标准汤剂的制备及质量标准研究

目的:为建立厚朴饮片标准汤剂的制备方法,并进行质量标准研究。方法:采用标准化工艺制备标准汤剂,制备15批次不同产地的厚朴饮片标准汤剂,以厚朴酚和和厚朴酚作为定量检测指标,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究,并建立其分析方法。结果:15批次厚朴样品制成的标准汤剂中,厚朴饮片的标准汤剂的出膏率在7.13%～12.60%之间,平均值为10.65%;厚朴酚的转移率在2.75%～4.44%之间,平均值为3.47%;和厚朴酚的转移率在6.09%～9.62%之间,平均值为7.25%。采用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行厚朴样品的特征图谱进行分析,对15批厚朴饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论:本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于厚朴标准汤剂的制备及质量标准研究。     

酸枣仁汤研究概况与思考

酸枣仁汤为临床常用经典方剂,疗效确切,应用广泛。从现代药理学研究、药学研究、临床应用进展等方面,综合相关文献报道就酸枣仁汤的研究现状及研究中的一些问题进行综述及探讨。     

葛根饮片标准汤剂的研究

目的:制备葛根饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:药材经DNA条形码基原鉴定,均为豆科植物葛根Pueraria lobata(willd.)Ohwi的干燥根。采用水煎煮的方法制备葛根饮片的标准汤剂,并考察葛根标准汤剂中葛根素含量测定的色谱条件,对不同地区的葛根水煎液进行指纹图谱测定,并分别计算葛根素的转移率和葛根饮片标准汤剂的出膏率。结果:通过对10批不同产地葛根的标准汤剂及其饮片样品进行测定,葛根素转移率范围为54.3%~79.1%,出膏率范围为19.0%~38.5%;同时对10批葛根饮片制作出相应的指纹图谱,标定了5个共有峰,计算出其相似度在94%以上。结论:10批次不同产地的葛根标准汤剂与葛根饮片的基本属性相一致,建立本研究的葛根标准汤剂制备方法规范,质量符合标准要求。     

基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究

目的：构建基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒指纹图谱分析方法,并对芦丁进行含量测定,以期为竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究提供实验依据。方法：采用超高效液相色谱法(UPLC),Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以芦丁为参照,检测15批竹叶柴胡标准汤剂、3批竹叶柴胡饮片及3批配方颗粒的指纹图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并分析竹叶柴胡饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性。同时以芦丁为含量测定指标,采用Dikma Endeavorsil C₁₈-A色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性进行梯度洗脱,建立其含量测定分析方法。结果：建立了基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒UPLC指纹图谱,15批标准汤剂、3批配方颗粒及对应3批竹叶柴胡饮片指纹图谱的相似度为0.951～0.993,确定了6个共有峰,指认了芦丁、槲皮素2个色谱峰。定量分析结果显示,芦丁含量测定方法学考察结果良好,15批竹叶柴胡标准汤剂及3批配方颗粒中芦丁质量分数分...     

基于蛇床子配方颗粒的标准汤剂质量标准

目的：对蛇床子饮片进行标准汤剂制备,并研究其质量标准。方法：按照中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,对15批产自不同地区的蛇床子饮片进行标准汤剂制备,对其主含成分蛇床子素进行含量测定,计算15批标汤的出膏率及蛇床子素的含量转移率,并对高效液相色谱法（HPLC）特征图谱进行方法建立。结果：蛇床子素转移率为3.35%～6.09%,出膏率为14.10%～19.93%。对特征谱图中的8个特征峰中的5个色谱峰进行了指认。结论：蛇床子饮片标准汤剂符合中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可以为蛇床子配方颗粒的质量控制提供参考。     

酸枣仁汤拆方后成分变化的研究

目的:建立酸枣仁汤、各单味药及拆方组水煎液高效液相(HPLC)指纹图谱,研究酸枣仁汤拆方后成分变化,为酸枣仁汤药效物质基础及配伍规律研究提供方法学依据。方法:制备酸枣仁汤、各单味药及拆方组供试液,相同色谱条件下建立其指纹图谱,将各色谱图进行对比分析,对色谱峰进行归属及定量分析。结果:在酸枣仁汤指纹图谱中共检出23个成分,拆方组成分均有一定减少,且相对单味药共有成分含量有明显变化。结论:单味药与诸药合煎成分及含量存在显著差异,且本研究建立的方法准确、可靠、重现性好,可用于酸枣仁汤药效物质基础及配伍规律的研究。