不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量测定

目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量.方法:采用Tigerkin C18 (4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL· min -1,检测波长276 nm,柱温30℃.结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个不同地区市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量.结论:来源于不同地区的白术药材、白术片以及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量差别均较大.     

炮制对白术中白术内酯Ⅱ的含量影响

目的：建立白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法,对浙江产白术生品及炒白术、3种麸炒白术样品中白术内酯Ⅱ的含量变化进行研究.结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅱ含量高于生白术,且麸炒焦白术含量为最高,并对白术内酯Ⅱ的含量变化进行了探讨.     

白术药材质量标准研究

目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。     

指纹图谱结合化学计量学研究白术麸炒前后成分变化情况

目的：建立同时测定白术麸炒前后的HPLC指纹图谱,研究其成分变化规律。方法：采用HPLC多波长切换技术进行检测,以相似度评价、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析、聚类分析进行统计分析。结果：白术共标定6个共有峰,麸炒白术共标定9个共有峰。麸炒后白术中1、2号色谱峰及5-羟甲基糠醛的峰面积显著增加,绿原酸、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术酮及6号色谱峰的峰面积降低。化学计量学分析可有效区分白术与麸炒白术。结论：该研究建立的指纹图谱方法可系统地分析白术麸炒前后化学成分的变化规律,为进一步规范白术麸炒工艺、制定白术及麸炒白术专属性质量标准、研究麸炒白术炮制原理提供了参考。     

续断生品与酒炙品HPLC指纹图谱及其成分差异分析

目的:建立并比较续断酒炙前后HPLC指纹图谱,探讨续断酒炙前后化学成分差异。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:炮制后部分化学成分含量有不同程度改变,川续断皂苷Ⅵ含量显著增加,且有两个新的色谱峰出现。结论:该方法可较全面地反映续断酒炙前后化学成分的差异,可用于控制续断生品和酒炙品的内在质量。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的 基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法 该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm);流动相水-乙腈，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源；正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征，结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定；通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类，并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果 共鉴定得到37种共有化学成分，初步确认11种潜在差异性化学成分，分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯I、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯I、苍术酮。结论 该方法快速准确，可用于测定白术炮制前后的化学成分差异，通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。     

白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究

目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法:色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相:甲醇一水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃.结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论:该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

麸炒炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响

目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-二氯甲烷=60:40;柱温30℃;流速0.5ml/min;蒸发光散射检测器参数:飘移管温度70℃,载气流速2.0L/min。结果:同一批次薏苡仁的不同麸炒炮制品中甘油三油酸酯含量都有一定程度的增加,其中1/3蜜炙麸皮炒制品含量增加最高。结论:麸炒炮制可增加薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。     

木香及其麸煨品挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用测定

目的 用气相色谱-质谱法对木香及其麸煨品挥发油进行化学成分分析.方法 采用水蒸气蒸馏法从木香及其麸煨品中提取挥发油,用气相色谱-质谱法测定其化学成分含量,并进行鉴定.结果 木香生品中的挥发油含量及油中主要成分木香烃内酯和去氢木香内酯含量均高于麸煨品.生品挥发油共分离出76个峰,鉴定了其中34个化合物;麸煨品挥发油共分离出63个峰,鉴定了22个化合物.结论 木香煨制前后挥发油化学组成及各组分的相对含量都存在一定的差异.     

白术不同炒制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立白术不同炒制品的HPLC指纹图谱,比较炒制前后指纹图谱的差异性,为不同炒制白术饮片的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,波长242nm,流速为1.0mL·min-1;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统20041.0版"软件对土白术等4种炒制品与生品指纹图谱进行比较。结果:不同炒制品和生品白术指纹图谱共有峰明显,不同炒制品间指纹图谱有所差异。结论:所建立的方法可以用于白术不同炒制品的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。     

基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒白术的物质基础

该文基于UFLC/Q-TOF-MS建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化.结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分的变化,并鉴定了包括白术内酯-I, 白术内酯-Ⅱ,白术内酯-Ⅲ,白术三醇,苍术酮以及1个未知成分在内的6种麸炒前后质量分数变化较大的化合物.白术内酯-III脱水、脱氢形成白术内酯-I、白术内酯-II可能是麸炒白术药材健脾作用的物质基础.     

苍术炒焦前后GC指纹图谱的比较

目的:建立生苍术和焦苍术挥发油的GC指纹图谱,阐明苍术炒焦前后挥发油部位化学成分的变化规律。方法:采用水蒸气蒸馏法制备挥发油;建立气相色谱指纹图谱,检测条件为HP-5石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),载气(N2)流速0.8 m L·min-1,进样口温度240℃,进样量1μL,分流进样,分流比20∶1,检测器温度260℃,柱温采用程序升温模式;并对炒焦前后的GC指纹图谱进行比较与分析。结果:在苍术炒焦前后挥发油的GC指纹图谱中有25个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,但相对峰面积发生了显著变化;其中15~17,19,23~25号峰的峰面积降低率均20%;16号与17号色谱峰的峰面积比值在生品中均3.0,而在焦品中却均3.0;19号与23号色谱峰的峰面积比值在生品中均3.0,而在焦品中却均3.0。鉴定16号峰为β-桉叶醇,19号峰为邻苯二甲酸二异丁酯,23号峰为白术内酯Ⅱ,24号峰为白术内酯Ⅰ,25号峰为白术内酯Ⅲ。结论:苍术生品和焦品的GC色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为二者的定性鉴别特征之一,这为阐释焦苍术的降燥减毒机制提供了实验依据。     

白术生品及炮制品中自术内酯Ⅱ含量的研究

目的建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相甲醇一水(8020);流速1.0mL/min;紫外检测波长276nm;柱温30℃.结果白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律

目的:研究白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律,为白术麸炒炮制原理的阐释和炮制工艺的研究提供科学依据。方法:在麸炒白术饮片生产的过程中,分别于0,3,6,9,12,15,18 min取样,共炮制3批样品,采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定各样品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结果:白术麸炒过程中,白术内酯Ⅰ含量随炮制时间延长呈明显下降趋势,炮制到18 min时,3批样品平均下降率为46.73%;白术内酯Ⅱ随炮制时间延长略为下降,3批样品平均下降率为13.63%;白术内酯Ⅲ随炮制时间延长呈明显下降趋势,但第三批样品在15,18 min时较前一时间点含量略有回升。结论:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量在白术麸炒过程中是一个动态变化的过程,炮制辅料、温度和时间均对其有影响。     

不同地区白术饮片中白术内酯的含量测定

目的:考察研究不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,为白术内酯含量测定研究提供了参考依据。方法:Sun Fire ODS C1 8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速1.0m L/min,检测波长335nm。结果:白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在2.0~20.0m L范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 6,0.999 7,白术内酯Ⅱ平均回收率98.96%,RSD=1.35%,,白术内酯Ⅲ为100.62%,RSD=1.26%。结论:不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量有较大的差异,通过方法学考察验证,该方法精密度、稳定性、重复性、回收率试验良好,方法可行。     

麸炒前后苍术HPLC指纹图谱

目的:通过建立生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,比较苍术麸炒前后化学成分的差异,为麸炒苍术炮制机制的研究提供科学依据。方法:采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪,Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm。结果:分别建立了生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,各标定18个共有峰,相似度均大于0.90。麸炒后苍术中包括苍术素醇,(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和苍术素在内的多个色谱峰的峰面积值下降。结论:运用高效液相法可对苍术麸炒前后化学成分进行分析,实验方法准确可靠。     

麸炒白术“减酮减燥,增酯增效”炮制理论的再印证

课题组在前期研究中提出麸炒白术"减酮减燥,增酯增效"的炮制理论,并进行了初步探索,为进一步证明该理论的科学合理性,该研究通过测定白术麸炒前后白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ及苍术酮含量变化;比较测定白术生品、麸炒品对大鼠饮水量及尿量的影响;同时考察了白术生品、麸炒品影响脾虚大鼠4种胃肠激素、2种神经递质在血清中含量,试图印证麸炒白术"减酮减燥,增酯增效"炮制理论的科学合理性。     

不同地区白术饮片中自术内酯的含量测定

目的:考察研究不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,为白术内酯含量测定研究提供了参考依据.方法:SunFire ODS C18色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶ 55),流速1.0mL/min,检测波长335nm.结果:白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在2.0～ 20.0mL范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 6,0.999 7,白术内酯Ⅱ平均回收率98.96％,RSD=1.35％,,白术内酯Ⅲ为100.62％,RSD=1.26％.结论:不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量有较大的差异,通过方法学考察验证,该方法精密度、稳定性、重复性、回收率试验良好,方法可行.     

牵牛子生品、炒品酚酸类成分的HPLC-MS分析

目的:采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术对牵牛子生品、炒品中化学成分进行分析。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,在负离子模式下扫描,记录总离子流图。结果:从牵牛子生品和炒品中共分离鉴定了9个共有化合物,其中7个酚酸类,1个黄酮苷类,1个酯类。结论:牵牛子炒制前后化学成分发生变化。牵牛子生品、炒品化学成分种类未发现变化,但成分含量发生变化,酚酸类成分咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C等峰强度均发生变化。其中咖啡酸、绿原酸、异绿原酸B炒后含量降低,新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C炒后含量升高。     

麸炒对盘龙七中岩白菜素含量的影响

目的:考察盘龙七麸炒前后岩白菜素的含量变化。方法:采用HPLC法测定盘龙七麸炒前后岩白菜素的含量,色谱柱:UltisilTMXB-C18柱(150 mm×10 mm,5μm);流动相为甲醇∶水(32∶68);流速1.0 mL/min;柱温为室温;检测波长275 nm。进样量:20μL。结果:盘龙七麸炒前所测岩白菜素平均含量为16.82 mg/g;盘龙七麸炒后所测岩白菜素的平均含量为22.15 mg/g。结论:麸炒后盘龙七中岩白菜素的含量高于麸炒前的盘龙七,麸炒盘龙七可以提高其治疗效果。