测定食品砷含量样品灰化法的改进

砷残留量是食品一项非常重要的卫生指标 ,也是最常见的卫生指标之一。而砷测定前样品的灰化法均按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.11- 1996 ,5 .3[1] 方法操作 ,该法存在耗时长的缺点。本文针对其存在的缺点 ,在该法的基础上进行改进探索 ,总结出一种耗时较短的灰化法即改进法。该法的精密度和准确度较高 ,砷测定结果与原法无显著性差异。1　实验方法1 1　样品灰化　将ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.11- 1996 ,5 .3方法其中“浸泡4ｈ”这一步骤省略 ,其余步骤相同。1 2　测定方法　按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.11- 1996 ,6 .3银盐法操作。1 3　精密度和准确度试验　用样品Ａｓ含量大…     

干法灰化氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅

目的 寻找精密准确、简单方便、适合氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的前处理方法.方法 采用480 ℃干法灰化对样品进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的含量.结果 质控样品检测结果符合要求,校准曲线相关系数γ为0.9998,方法检出限为0.4μg/L,RSD为4.5％,回收率为90％～102％.结论 用480 ℃干法灰化对样品进行前处理,可用于氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅.     

食品中铅、铜的预处理以硝酸铵作助灰剂程序升温马福炉灰化法的研究

目的 对测定食品中铅、铜金属的预处理方法进行改良，以提高工作效率。方法 硝酸铵作助灰剂，程序升温马福炉灰化法。结果 程序升温马福炉灰化法与GB法中的干式灰化法差异无显著性，程序升温马福炉灰化法回收率均大于90％。结论 该方法可靠，操作简单，适应性强，可用作测定食品中铅、铜的预处理方法。     

食品中锡铅共存时用DPSA测定铅

食品中锡铅共存时用ＤＰＳＡ测定铅段光辉昌宁县卫生防疫站（６７８１００云南昌宁）微分电位溶出法（ＤＰＳＡ）测定食品中微量铅，由于无氰化物接触、快速、灵敏度高而被广泛应用。但如罐头食品等，含有较高锡时，Ｐｂ（２＋）和Ｓｎ（２＋）波峰相互重叠［１］，干扰测...     

测定化妆品中铅样品预处理方法探讨

双硫腙分光光度法测定化妆品中铅，用浸提法消解样品操作简便、快速、经济。精密度与准确度都较高。经过样品测试并与国标法对比，结果满意。     

硫酸—硝酸处理灰化法测定高盐食品中的铅

用混酸 (硫酸 -硝酸 )处理灰化的高盐食品 ,并用硫酸钠稀释标准系列以消除干扰。用原子吸收法测定高盐食品中的铅含量。方法的最低检出浓度为 0 .10 m g/ kg。结果表明 ,本法对含铅量为 8.70、2 .40和1.40μg的 3种样品测得相对标准差分别为 1.72 %、5 .0 0 %和 7.14% ,回收率为 90 %～ 10 9%。本法和萃取火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果无明显差异 (P>0 .0 5 )。标准曲线相关系数前者为 0 .9995 ,后者为0 .9991(P<0 .0 5 )。用硝酸溶液 (0 .5 mol/ L)溶解灰化物 ,消除了氯化物的干扰 ,直接火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果明显高于前二者的测定结果 ,而且精密度、准确度高 ,线性关系好 ,完全符合卫生检验要求     

改进灰化法测定食品中砷含量

测定食品中总砷含量样品的前处理按GB/T50 0 9 1 1 -1 996 ,5〔1〕方法有湿消化法和灰化法 ,其中湿消化法虽然消化完全 ,砷损失少 ,但每次只能处理几个样品 ,而且消化过程易爆沸 ;而灰化法加助灰化剂后要求浸泡 4h ,虽然可以一次处理大批样品 ,但需一天半时间才能将样品处理完。为提高工作效率 ,本文针对国标灰化法存在的缺点进行了改进 ,研究样品加助灰化剂后不用浸泡 4h的灰化改进法 ,该法测定结果令人满意。1　材料与方法1 1　样品　酱油、鱼露、饮料、含中药袋泡茶、即食紫菜和海水鱼类。1 2　主要仪器　UV - 2 60紫外可见分光光度…     

食品中铅分析质量控制探讨

[目的]探讨将水质分析质量控制方法用于食品分析。[方法]按水质分析中的分析质量控制程序进行。[结果]食品中铅分析方法的精密度和准确度均能达到控制要求。[结论]将水质分析中的质量控制用于食品分析在一定条件下是可行的。     

氢化物原子荧光法测定食品中铅的探讨

铅的测定方法有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等〔1〕。由于火焰原子吸收光谱法灵敏度较低 ,常需萃取分离后测定 ,操作繁琐 ,且易被玷污 ;石墨炉原子吸收光谱法 ,灵敏度较高 ,但仪器昂贵 ;二硫腙比色法 ,已不能满足现代化卫生分析要求。氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术〔2〕。但由于国标法中样品处理和标准系列制备所加的酸类和酸度不一致 ,使样品测定产生了较大的误差 ,影响了结果的正确性。本文就此进行探讨。1　材料和方法1 1　仪器　AFS - 2 2 0 1型双道原子荧光光度计 (北京…     

灰化—原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅

目的:研究灰化—原子荧光光谱测定化妆品中铅含量的定量分析方法。方法:通过灰化—原子荧光光谱测定铅含量,分析方法检测限、精密度、准确度。结果:线性范围r=0.9995,方法检测限为0.1 ng/ml,精密度为0.69%~2.50%,加标回收率为87.2%~99.3%。结论:方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于测定化妆品中的痕量铅。     

测定食品中铅、砷、铜样品的快速消化法

测定食品中铅、砷、铜传统样品消化方法都有明显缺陷,分析工作中很不方便。本文介绍一种样品快速消化法,一般样品只需25~35min便消化完毕,具有快速,简便,安全,节约大量试剂等优点。     

氢化物原子荧光法测定食品中微量铅时样品消化方法的改进

目的:探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中铅时样品消化方法的改进。方法:2007年7~10月在日常检测中,针对样品消化过程进行了大量的实验研究,通过在消解后残余的高氯酸必须完全蒸干的条件下对铅进行测定。结果:样品消化液中残余的高氯酸对铅测定的荧光强度有非常大的影响,在合适的盐酸浓度下进行铅的测定,能获得较好的峰形、较高的灵敏度和精密度。与石墨炉国标法比较差异无统计学意义。结论:用该法测定食品中的铅,线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高,适合食品中铅含量分析。     

原子荧光光谱法测定食品中铅的方法探讨

目的:建立食品中铅的微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法。方法:采用微波消解法用硝酸对样品进行消解,对仪器的工作参数、分析方法,样品和载流的酸度,硼氢化钾浓度进行优化。结果:铅的质量浓度在100 ng/ml范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数0.9999,检出限0.055 ng/ml,回收率在94.4%~105%。结论:方法具有操作简单、分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适合食品中铅的检测。     

水发食品中甲醛测定样品处理方法探讨

水发食品中加入甲醛，可使水发食品较久保存，且色泽美观。但甲醛进入人体，导致头晕、头痛、腹泻，重者致畸和致癌，严重影响人们的身体健康。所以，必须加强对水发食品中甲醛的检测。卫法监发[2001]256号规定水发食品甲醛检测采用蒸馏法对样品进行处理后再比色定量。采用蒸馏法处理样品操作复杂、费时，实验成本高，尤其不适合大批量样品的快速检测。本文采用沉淀法对样品进行处理，方法的回收率在91．4％～93．9％，相对标准偏差在2．000％-2.969％之间，测定结果与蒸馏法测定结果一致，找到了一种简便快速的甲醛测定方法。现报道如下。     

水发食品中甲醛测定样品处理方法探讨

水发食品中加入甲醛，可使水发食品较久保存，且色泽美观。但甲醛进入人体，导致头晕头痛腹泻，重者致畸和致癌，严重影响人们的身体健康。所以，必须加强对水发食品中甲醛的检测。卫法监发[2001]256号规定水发食品甲醛检测采用蒸馏法对样品进行处理后再比色定量。采用蒸馏法处理样品操作复杂费时，实验成本高，尤萁不适合大批量样品的快速检测。本文采用沉淀法对样品进行处理，方法的回收率在91．4％～93．9％，相对标准偏差在2．000～2．969之间，测定结果与蒸馏法测定结果一致，找到了一种简便快速的甲醛测定方法。现报道如下。     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的:探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法:将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果:食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论:微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的：探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法：将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果：食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论：微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

测定化妆品铅样品预处理方法探讨

双硫腙分光光度法测定化妆品中铜，用浸提法消产品操作简便，快速、经济、精密度与准确度都罗高，经过样品测试并与国际法对比，结果满意。     

食品中磷的微波灰化、分子吸收光谱测定法

目的建立微波灰化、分子吸收光谱法测定食品中磷的方法。方法用微波灰化法使样品灰化,其测定结果与国标方法比较。结果用微波灰化法消化样品,精密度试验RSD=1．5％,回收率在90．O％～95．8％之间,与国标法比较,测定结果差异无统计学意义。结论用微波灰化法测定食品中磷含量,方法准确性高,重现性好,值得推广。     

测定洋芋粉铅样品预处理的探讨

洋芋粉中的微量铅来源于泥沙污染和土壤,含有机质较多,预处理较麻烦。常用的湿热消化法(称预处理法),用酸量大,费时且不经济。笔者改用增加首次消化液用量,放置过夜后热消化(称预处理Ⅰ法),即在称样后先加50ml硝酸-高氯酸(4:1),放置过夜后小火挥去约剩20ml酸,放冷后加10ml硫酸,下同预处理Ⅰ法。最后用双硫腙比色法测铅。