离子对高效液相色谱法测定人血中二甲双胍含量

目的建立离子对-HPLC法测定人血中二甲双胍含量的方法.方法采用ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-磷酸二氢钾溶液(含0.03mol·mL-1庚烷磺酸钠,pH4.7)(4060)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长232nm,柱温37℃.结果离子对-HPLC法测定人血中二甲双胍的线性范围0.25～4μg·mL-1,相关系数0.9993.日内差异、日间差异均小于10%,绝对回收率大于80%.结论本法适用于二甲双胍血药浓度测定.     

HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析

目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过DAD紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。结论:HPLC-DAD法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。     

曲克芦丁对照品的制备液相色谱法分离

采用C18柱,水-乙腈(83:17)为流动相,利用制备型HPLC对曲克芦丁原料进行分离纯化制得曲克芦丁对照品.经HPLC检查,纯度达99%以上.用紫外、红外、质谱及核磁共振法确证结构.     

丁酸氢化可的松中有关物质检测方法的改进

通过对丁酸氢化可的松原料药的紫外光谱分析以及流动相和色谱柱的比较研究,对《中国药典》中关于该原料药中的有关物质检测进行改进,结果表明,采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-四氢呋喃(20:65:15)为流动相,紫外检测波长为314 nm,不仅检出信息量大,而且杂质检出多,分离效果好,优于药典的规定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葛根中葛根素含量

目的 研究固相萃取富集除杂,高效液相色谱法测定葛根样品中的葛根素.方法 葛根样品提取液用Sep- Park-C18固相萃取小柱富集除杂,以Agilent Eclipse C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水(25:75)为流动相,流速为0.5mL/min等梯度洗脱,用紫外检测器检测,根据该色谱图的峰面积定量.结果 平均加样回收率为96.08％,RSD为1.51％(n=6).结论 该方法用于测定葛根中的葛根素,结果令人满意.     

阿莫西林胶囊溶出度测定方法研究

目的 考察紫外-可见分光光度(UV-Vis)法与高效液相色谱(HPLC)法测定阿莫西林胶囊溶出度的差异.方法 UV-Vis法测定波长为272 nm;HPLC法色谱柱为Inertsil ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钾溶液调节pH...     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论

目的 用高效液相色谱法与紫外分光光度法分别测定盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量,对两种方法进行比较并讨论他们的应用对象.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,C18柱(十八烷基硅胶键合填充柱),以0.05mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调节PH值至4.0)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为293nm;紫外分光光度(UV)法,吸收波长为293nm.结论 成品的盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液用法定的高效液相色谱法测定,但紫外分光光度法可用于进行过程控制的半成品的测定.     

地塞米松磷酸钠注射液的反相高效液相色谱测定法

用反相高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠注射液的含量系在 C18柱上,用甲醇-水(60∶40)作流动相,使用紫外检测器于254nm 处检测。本法精密度较高,重现性良好。     

HPLC-UV法测定丁苯那嗪原料药中的有关物质

首次建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)双波长法测定丁苯那嗪原料药中7 个有关物质.采用Welch Ultimate XB-C18 色谱柱,以0.005 mol/L 磷酸氢二钾和0.005 mol/L 磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为284nm、220 nm.结果表...     

变换波长高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中防腐剂的含量

目的 建立测定茵栀黄口服液中防腐剂的含量测定方法,并评价该制剂在防腐剂方面的安全性.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Agilent C18;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值3.7)(V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;紫外检测器;苯甲酸以228 n...     

高效液相色谱法测定左卡尼汀的含量

目的建立高效液相色谱法测定左卡尼汀的含量.方法采用spherisorbC18柱,以甲醇-0.05mol@L1磷酸二氢钾(用80%磷酸调节pH为2.4)(3565)为流动相,用紫外检测器于225nh波长处检测.结果左卡尼汀浓度在0.1～0.8mg@ml-1范围内有良好线性关系(r=0.9978),平均回收率为99.8%.结论本法快速、简便、准确.     

健康人群口服复方二甲双胍格列吡嗪片尿药排泄研究

目的:建立二甲双胍和格列吡嗪尿药浓度的测定方法,研究健康人群口服二甲双胍格列吡嗪片后二甲双胍和格列吡嗪的尿药排泄特征.方法:二甲双胍尿液样品用流动相稀释,经涡旋高速离心后,采用Lichrospher ODS色谱柱分离,流动相为乙腈-3 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(25:75),用紫外检测器检测,波长为232 nm.格列吡嗪尿液样品经盐酸酸化后用乙酸乙酯提取,采用LichrospherODS色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1％的乙酸水溶液(55:45),质谱采用电喷雾离子源和选择性离子检测方式.10名健康受试者单次口服二甲双胍格列吡嗪片2片后,测定给药前及给药后0～2、2～4、4～6、6～8、8～10、10～12、12～16、16～24 h各时间段的二甲双胍及格列吡嗪尿药浓度.结果:高、中、低浓度的批间与批内精密度(RSD)相对标准差均小于10％.10名健康受试者单次口服二甲双胍格列吡嗪片后,24 h内尿液中二甲双胍及格列吡嗪的累积排泄量分别为(102.5±27.3)mg和(452.2±191.4)μg,平均累积排泄率分别为(26.27±7.00)％和(9.04±3.83)％.结论:建立的人尿样中格列吡嗪的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定方法和二甲双胍的高效液相色谱(HPLC)测定方法准确、灵敏,适用于尿药排泄检测.     

高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚含量

用反向高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中对乙酰水杨酸氨基酚含量.色谱条件流动相为甲醇0.05 mol/L醋酸铵溶液(1585),紫外检测波长257 nm,色谱柱为oDS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),平均回收率100.1%,精密度RSD为1.32%(n=5).     

HPLC测定二甲双胍有关物质的含量

目的 :建立一种新的测定二甲双胍有关物质的 HPL C法。方法 :采用色谱柱 Polaris C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 m m) ;检测波长 2 18nm;流量 1ml/ min,比较流动相中各有关因素对色谱行为的影响。结果 :优选出适宜流动相为含 0 .0 5 m ml/ L 十二烷基磺酸钠、1%三乙胺、0 .0 6 6 7mol/ L 磷酸二氢钾、5 %乙腈、以 6 m ol/ L 氢氧化钾和磷酸调 p H3.0的水。结论 :采用本流动相系统 ,改善了二甲双胍与主要有关物质双氰胺的分离 ,提高了色谱分析适应性     

HPLC法测定VE霜的含量

目的用HPLC法测定VE霜的含量.方法将VE霜制成供试品溶液,经C18色谱柱,以甲醇为流动相,用紫外检测器在285nm处检测.结果 VE可与霜剂基质中的成分很好地分离,VE的线性范围为0.2～1.0mg/ml,平均回收率为98.82%,RSD为1.92%.结论所建立的方法准确、可靠,适用于VE霜的含量测定.     

替硝唑氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论

目的:用高效液相色谱法与紫外分光光度法测定替硝唑注射液的含量,对两种方法进行比较。方法:采用高效液相色谱(HPLC法),C18柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇=80:20为流动相,检测波长为310nm;紫外分光光度(UV法),吸收波长为310nm。结论:紫外分光光度法可有效控制替硝唑的含量。     

健康人口服复方二甲双胍格列吡嗪片尿药排泄研究

建立二甲双胍和格列吡嗪尿药浓度的测定方法,研究健康人口服二甲双胍格列吡嗪片后二甲双胍和格列吡嗪的人体尿药排泄特征。方法：二甲双胍尿液样品用流动相稀释,经涡旋高速离心后,采用 Lichrospher ODS色谱柱分离,流动相为乙腈-3 mmoL?L-1十二烷基硫酸钠（含0.5% 三乙胺,用H3PO4 调PH至4.0）（25∶75）,用紫外检测器检测,检测波长为232nm。格列吡嗪尿液样品经盐酸酸化后用乙酸乙酯提取,采用 Lichrospher ODS色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1%的乙酸水溶液（含10 mmoL?L-1的醋酸铵）（55∶45）,质谱采用电喷雾离子源和选择性离子检测方式。10名健康受试者单次口服二甲双胍格列吡嗪片两片（含500mg 盐酸二甲双胍/5mg 格列吡嗪）后,测定二甲双胍及格列吡嗪尿药浓度,评价其尿药排泄特征。结果：高、中、低浓度的日间与日内精密度均小于10%。10名健康受试者单次口服二甲双胍格列吡嗪片后,24 h内尿液中二甲双胍及格列吡嗪的累积排泄量分别为102.5 ± 27.3 mg、452.2 ± 191.4 μg,平均累积排泄率分别为26.27 % ± 7.0 %和9.04 % ± 3.83 %。结论：建立的人尿样中格列吡嗪的HPLC-MS测定方法和二甲双胍的HPLC测定方法准确、灵敏,适用于尿药排泄研究。     

HPLC法测定瑞格列奈二甲双胍片中二甲双胍的5种有关物质

目的建立复方制剂瑞格列奈二甲双胍片中二甲双胍有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,色谱柱为CAPCELL PAK SCX(150 mm×4.6 mm,5.0μm);以0.35 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调节pH至3.0)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L·min-1;采用紫外检测器,波长为210 nm。结果二甲双胍与有关物质A、B、C、D、E均能有效分离,分离度均大于1.5,且瑞格列奈不干扰有关物质的测定。结论该方法适用于该复方制剂中二甲双胍的有关物质控制。     

维脑路通的反相高效液相色谱法

用反相高效液相色谱法测定维脑路通中主要成分含量系在 C18反相柱上,用流动相甲醇-乙酸-水(30:10:60)进行分离,使用紫外检测器检测,波长254nm。本法测定精密度较高,重现性良好。