大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

食品接触油墨中16种多环芳烃的测定

目的 建立食品接触油墨中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法.方法 样品经超声提取、硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱/质谱仪测定16种PAHs含量,外标法定量.结果 该法优化了16种PAHs类物质的分离测定条件,回收率为82.8%～107.2%,相对标准偏差为2.4%～11.2%,线性范围为8～10 000ng/mL.结论 该方法能同时分离16种PAHs,灵敏度高、精密度好,适用于油墨中多环芳烃的分离测定.     

超高效液相色谱法测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PAD)-荧光检测器(FLD)串联同时快速检测大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃的方法。方法大气细颗粒物中多环芳烃经玻璃纤维滤膜富集后用乙腈提取,使用PAH色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水梯度洗脱,二极管阵列检测器检测苊烯,荧光检测器检测其余15种多环芳烃,外标法定量。结果 16种多环芳烃在15 min内完全分离。在0.01μg/ml~0.5μg/ml,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r0.999 9)。以低、中、高3种浓度(0.2μg、1.0μg、5.0μg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~111.8%。方法相对标准偏差为0.12%~0.87%(n=8),检出限为0.004 ng/m~3~0.19 ng/m~3;定量限为0.05 ng/m~3~0.76 ng/m~3。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,能满足大气细颗粒物中16种多环芳烃的检测要求。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的超声提取-气相色谱-串联质谱联用测定法。方法 取1/8采样后的滤膜,剪碎后置于离心管中,加入10 ml正己烷浸没滤膜,15℃以下超声30 min,完成后5 000 r/min离心5 min,取上清液5 ml氮吹至0.5 ml左右,正己烷准确定容至1 ml,GC-MS测定16种多环芳烃进行定性定量分析。结果 该方法在1μg/L～100μg/L有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 9,在多反应监测扫描模式下,在采样体积为144 m³时检出限浓度为0.01 ng/m³～0.10 ng/m³。低、中、高浓度水平的空白样品平均加标回收率为62.7%～118.1%,相对标准偏差均<10%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,抗干扰能力强,重现性好,定性定量更准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

2015—2020年保定市大气细颗粒物中多环芳烃的健康风险评估

目的 分析2015—2020年保定市城区大气细颗粒物中多环芳烃的污染水平，并进行健康风险评估。方法 2015—2020年检测保定市竞秀区某小学附近大气颗粒物中16种多环芳烃浓度，利用毒性当量法、日均暴露量计算超额致癌风险、非致癌风险评估保定市大气中16种多环芳烃的人群健康风险，并对数据进行分析。结果 2015—2020年16种多环芳烃采暖期总浓度由21.96μg/m³下降至2.17μg/m³，非采暖期总浓度由2.85μg/m³下降至0.53μg/m³;2015—2020年7种致癌多环芳烃的终生超额风险为1.09×10^-6～20.49×10^-6；对于非致癌风险，2018—2020年苯并芘的危害商<1，但苯并芘危害商的P₉₅值>1；结论 大气颗粒物中多环芳烃仍存在超额致癌风险和非致癌风险，还要引起一定的关注，需要继续采取措施对大气环境进行治理。     

超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立超声溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定雾霾中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法取1/4滤膜样品,剪碎后置于离心管中,加入3.5 mL正己烷浸没滤膜,冰水浴超声60 min后4 500 r/min离心5 min,取1.0 mL上清液,GC-MS测定。结果在0.2～10μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.998 3～0.999 3。在选择离子扫描模式下,检出限为0.151～0.220 ng/m³(以采集144 m³空气计),低、中、高3个水平的加标浓度的回收率范围为80.9%～99.8%,6次样品平行测定结果计算相对标准偏差在1.38%～3.92%。结论该方法操作简单、重现性好、灵敏度高、定性定量准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

超声提取-高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

目的超声法提取PM_(2.5)中的多环芳烃,高效液相色谱-荧光-紫外检测器联用检测PM_(2.5)中16种多环芳烃的含量。方法取1/4滤膜剪碎,加入2.5 ml乙腈超声60 min提取PM_(2.5)中的多环芳烃,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器进行测定。结果 16种多环芳烃的检出限在0.005~0.250 ng/m~3之间,除了萘、苊烯、苊的相对标准偏差略偏大以及加标回收率略偏低外,其余多环芳烃的提取效果良好。结论液相色谱法对16种多环芳烃起到较好的分离效果,超声提取法对PM_(2.5)中的16种多环芳烃的提取效果良好,本方法操作简便,适合大批量样品的分析。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃

目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16～43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,水和乙腈梯度洗脱,高效液相色谱荧光检测器检测。结果 15种多环芳烃在0.2～20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蒽:0.5～20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04～0.49μg/kg,定量限为0.12～1.51μg/kg。在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5、2.0、10.0μg/kg),平均回收率为61.0%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～11.5%(n=6)。结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳烃,满足定量分析要求。     

合肥市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险初步评估

目的 了解和评估合肥市中心城区和郊区大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险。方法 玻璃纤维滤膜采集2018年2月至2019年1月大气颗粒物PM2.5,高效液相色谱法测定16种PAHs含量;根据非致癌危险度和致癌超额危险度进行健康风险评估。结果 合肥市瑶海区和滨湖新区PM2.5质量年平均浓度分别为(63±42)μg/m³和(61±33)μg/m³,超标率均为23.7%;两区PM2.516种PAHs总年均浓度分别是(9.36 ±8.26)ng/m³和(7.94±6.12)ng/m³,浓度范围分别为1.64~38.19ng/m³和0.55~24.42ng/m³,16种PAHs含量冬季>春季>夏季>秋季;BaP年均浓度分别为(0.64±0.93)ng/m³和(0.59±0.67)ng/m³,日均浓度超标率分别为9.28%和1.03%;四季Σ16PAHs(TEQ)为0.67~2.21ng/m³,ΣcPAHs(TEQ)为0.66~2.19ng/m³;成人和儿童的非致癌风险度为2.6×10-¹0~1.8×10-9之间,致癌风险度为1.18×10-5~5.03×10-5之间。结论 合肥市大气PM2.5污染严重,PAHs污染较轻,非致癌和致癌风险均处于可接受水平。     

尿中多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种尿中12种多环芳烃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 2022年选取深圳市的健康成人取其尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后，C18固相萃取柱净化富集，氮吹浓缩，经Waters Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.8μm）分离，在选择反应监测模式下使用UPLC-MS/MS进行检测，内标法定量分析。结果 12种多环芳烃代谢物在0.01～200 ng/mL线性范围良好，相关系数均>0.997 0，检出限为0.002～0.041 ng/mL，定量下限为0.007～0.135 ng/mL，样品加标回收率为88.4%～119.2%。方法批内精密度相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）为2.8%～10.3%，批间精密度RSD为3.1%～10.7%。结论 该方法操作简便，灵敏度高、精密度高、检出限低，适合用于人体尿液中12种多环芳烃代谢物的测定。     

张家港市PM2.5中多环芳烃污染特征及来源分析

目的 分析张家港市PM_2.5中多环芳烃含量、污染特征及来源,为张家港市大气污染的治理提供参考依据。方法 2018年选择张家港市城北小学为采样点,每月10—16日采集PM_2.5样品,检测分析优先控制的16种多环芳烃浓度特征、变化趋势以及特征化合物比值。结果 PM_2.5中多环芳烃日平均含量总量为1.72~36.7 ng/m³,P₅₀=4.16 ng/m³,日平均含量在前4位的分别是苯并[b]荧蒽0.95 ng/m³,苯并[k]荧蒽0.80 ng/m³、茚并[1,2,3-cd]芘0.75 ng/m³、苯并[g,h,i]苝0.70 ng/m³;多环芳烃日平均含量冬季为14.99 ng/m³,高于春、夏、秋季平均含量（P<0.01）;多环芳烃结构以5~6环为主,占总量的35.3%~68.4%;特征化合物比值荧蒽/（荧蒽+芘）为0.27~0.75,苯并[a]芘/苯并[g,h,i]苝为0.53~3.20,苯并[a]蒽/（苯并[a]蒽+屈）为0.18~0.50,提示张家港市大气中多环芳烃主要来源于交通和煤炭燃烧,为混合型污染。结论 张家港市PM_2.5中多环芳烃含量季节性变化明显,冬季污染最为严重。多环芳烃结构以5~6环为主,其主要来源为石油和煤炭燃烧。     

高效液相色谱法同时测定大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃

目的 采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中15种欧盟优控多环芳烃（EU - PAHs）的同时测定方法。方法 利用超声波辅助乙腈提取PM2.5样品中的EU - PAHs,经0.45 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,用乙腈 - 水作流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,峰面积标准曲线法定量。结果 方法线性范围为 0.30～84 ng/m3,相关系数均大于0.999,方法精密度为4.6%～10.2%,回收率83.2%～95.6%。结论 该方法灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用于大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃的同时检测。     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

徐州市大气细颗粒物中多环芳烃人群健康风险评估

目的 调查徐州市大气颗粒物中的细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(PAHs)的污染水平并对人群进行健康风险评估。方法 采用大气中流量采样器在徐州市泉山区采集PM2.5样品,用液相色谱法定量分析2016年徐州市PM2.5中16种PAHs的质量浓度,并对人群健康风险进行评估。结果 2016年徐州市大气PM2.5中PAHs月平均总质量浓度(∑16PAHs)范围为0.85～94.8 ng/m3,16种致癌性PAHs的等效致癌浓度(BEQ)范围为0.00011～6.81 ng/m3;儿童、成年男性、成年女性PAHs的致癌超额危险度年平均值分别为1.10×10-6、1.67×10-6、1.59×10-6。结论 徐州市区大气PM2.5中多环芳烃污染较为严重,但致癌风险处于可接受水平。     

高效液相色谱法测定居室积尘中的16种多环芳烃化合物

目的 建立居室积尘中多环芳烃的高效液相色谱检测方法,为居室积尘中多环芳烃污染的预防控制提供技术支持。方法 采用超声萃取法(正己烷-丙酮)对样品中的多环芳烃进行提取,经硅胶层析柱净化和氮吹浓缩后,利用高效液相色谱法-荧光检测器/紫外检测器检测。结果 16种多环芳烃线性相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限范围为0.005～0.120 ng/g,平均回收率为78.70%～104.4%,相对标准偏差均小于7.50%(除BbF和BaP外)。∑₁₆PAHs含量在石家庄(78.58μg/g)、西安(56.12μg/g)和深圳(49.56μg/g)较高;在无锡(13.96μg/g)、宁波(9.01μg/g)和盘锦(8.50μg/g)较低。苯并[a]芘毒性当量浓度在石家庄(2.53μg/g)、深圳(1.69μg/g)和西安(1.50μg/g)较高;在盘锦(0.35μg/g)、无锡(0.19μg/g)和宁波(0.18μg/g)较低。结论 本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,且重复性和稳定性良好,适用于居室积尘多环芳烃的检测。居室积尘中多环芳烃含量处于较高水平,因此应采...     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。     

2016—2020年佳木斯市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃分布特征及来源解析

目的 分析佳木斯市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的分布特征并对其来源进行解析。方法 2016—2020年在佳木斯市的两个采样点,采集大气PM2.5样品,运用气相色谱串联质谱仪进行16种优先控制PAHs含量检测。结果 2016—2020年年总PAHs浓度均值分别为31.32(279.41～0.40)、27.02(374.91～0.72)、24.54(316.24～0.72)、26.33(298.16～0.53)、12.36(87.63～0.51) ng/m³;PAHs浓度季节分布结果是冬季最高(24.71～88.35) ng/m³,夏季最低(3.03～7.52) ng/m³;PM2.5中苯并(a)芘(BaP)年均值2016—2020年分别为3.13、2.55、2.36、1.73、0.88 ng/m³,日均超标天数从2016年的45.31%降到2020年的6.25%;PAHs污染来源为生物质燃烧、机动车和燃煤。结论 生物质燃...     

固相萃取-高效液相色谱法测定烤肉中的14种多环芳烃

目的 建立一种用于烤肉制品中14种欧盟优先控制多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的固相萃取-高效液相色谱法检测技术.方法 2019年10月对样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经欧盟多环芳烃专用柱净化,PAH专用色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光法测定各种PAHs在不同激发波...     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中的16种多环芳烃

目的通过研究色谱条件、提取条件、方法的检出下限、回收率、精密度等内容,确定利用高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中16种多环芳烃含量的最佳测试方法。方法对滤膜采用10 ml乙腈超声提取1 h,涡旋振荡2 min,再超声提取1 h,涡旋振荡2 min,10 000 r/min离心5 min,取5 ml上清液氮气吹干,1 ml乙腈定容,过膜上样,高效液相色谱柱分离荧光测定,外标法定量。结果该方法对样品的检出限为0.10 ng/m3~0.26 ng/m3,相关系数0.999。平均回收率在88.6%~103.2%,相对标准偏差在1.5%~4.3%。结论方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽,是空气中16种多环芳烃含量检测的理想方法。