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1.
本文报告dl-PGF_(2α)的定向合成。从环戊二烯出发,经四步反应先合成得环戊烯二醇(Ⅸ),然后用40%过醋酸立体选择性地引入一个环氧而得双羟环氧物(Ⅹ),此物用辛炔-1-叔丁醚-3的二乙基铝(Ⅺ_c)开裂氧环,即可一步引入前列腺素分子中所需的一个C_(12)-八碳醇侧链,得开环物(Ⅻ),侧链在五元环上的位置通过与Corey合成路线中的中问体(ⅩⅩⅤ)相联系得到证明。 开环物(Ⅻ)用MnO_2氧化时,主要得内酯(ⅩⅢ),然后经(i-Bu)_2AlH还原、Wittig反应引入羧酸侧链、再用三氟乙酸水解15-叔丁醚基,即得13-去氢PGF_(2α),后者用Na-NH_3-t-BuOH进行炔键的选择性还原,用硅胶柱进行分离,可得dl-PGF_(2α)和dl-15-epi-PGF_(2α)。 相似文献
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本文对Corey合成光学活性PGF2α路线进行简化,合成了dl-PGF2α及dl-ω-乙基PGF2α,用Arbuzov反应合成2-氧庚烷磷酸二乙酯(7A)及2-氧壬烷磷酸二乙酯(7B)。用Moffatt氧化(DMSO,DGC,无水磷酸)将氢解物(5)氧化为醛(6),用过量二异丁基铝氢于-78°还原3′-醇(9Aα及9Bα),可将其γ-内酯还原为γ-内半缩醛,同时除去5-联苯甲酰基,生成中间体(10Aα)及(10Bα),再与溴化5-三苯鏻戊酸之Wittig试剂缩合得到dl-PGF2α(11A)及dl-ω-乙基PGF2α(11B). 相似文献
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自16α,17α-环氧孕甾-4-烯-11α-醇-3,20-二酮(Ⅰ)經对甲苯磺酰化和消去反应得到16α,17α-坏氧孕甾-4,9(11)-二烯-3,20-二酮(Ⅱ),用氫溴酸打开环氧。氫解脫溴得到孕甾-4,9(11)-二烯-17α-醇-3,20-二酮(Ⅲ),引入C21-OAc得到孕甾-4,9(11)-二烯-17α,21-二醇-3,20-二酮21-醋酸脂(Ⅳ),然后按已知方法合成9α-氟-可的唑(Ⅵ).(Ⅵ)对(Ⅰ)的收率为17.4%理論。也进行了由(Ⅲ)先引入9β,11β-环氧,然后引入C21-OAc以合成9α-氟可的唑的試探。 相似文献
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从中间体(4)出发,经醛(5),与鏻叶立德(3)或2-酮-4-苯丁烷磷酸酯(11)钠缩合成(6),再钠硼氢还原得3′α-醇(7A)及其差向异构体(7B),经硅胶柱色谱分开,分别经二异丁基铝氢还原,与溴化5-三苯鏻戊酸之Wittig试剂缩合,得17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F2α(9A)及其15-差向异构体(9B),再用重氮甲烷甲酯化,分别得相应的17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F2α甲酯(10A)及其15-差向异构体(10B)。 相似文献
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本文报道利用消旋18-甲基炔诺酮的中间体17β-羟基19-去甲基13β-乙基-4-雄甾烯-3-酮(Ⅲ)和炔诺酮的中间体19-去甲基-4-雄甾烯-3,17-双酮(Ⅵ),经锂氨还原,氧化、环合、炔化四步反应合成A-环失碳19-去甲基2,17α-双乙炔基5α-雄甾烷2,17β-双丙酸酯(Ⅻb)及其18-甲基类似物(Ⅻa)。A-环失碳双炔甾族化合物-抗孕53号具有较弱的雌激素样活性,且在临床上有一定的抗生育效果,毒性较低。根据10-位和13-位取代基对甾体激素生物活性的影响,我们改变抗孕-53号分子中该两位的取代基。合成了目的物(Ⅻa)和(Ⅻb)。 相似文献
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马缨丹根的化学成分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
从马缨丹(Lantana camara L.)根的乙醇提取物中分离鉴定出六个寡糖(Ⅰ~Ⅵ)和六个环稀醚萜葡萄糖甙(Ⅶ~Ⅻ),即水苏糖(Ⅰ),毛蕊花糖(Ⅱ),筋骨草糖(Ⅲ),毛蕊花四糖(Ⅳ),α-D-半乳糖-(1[→6-)α-D-半乳糖-(1]3→6-)D-葡萄糖(Ⅴ),α-D-半乳糖-(1[→6-)α-D-半乳糖-(1]4→6-)D-葡萄糖(Ⅵ),黄夹子苦甙(Ⅶ),8-表马钱素(Ⅷ),山栀子甙甲酯(Ⅸ),黄夹苦甙(Ⅹ),lamiridoside(Ⅺ)和京尼平甙(Ⅻ)。Ⅴ和Ⅵ是新化合物,分别命名为马缨丹糖A(lantanose A)和马缨丹糖B(lantanose B),其余均首次从该植物中分离得到。 相似文献
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6-氟-L-多巴合成及其对映纯度测定的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的 合成6-氟-L-多巴(6-FDOPA) ,并测定其对映纯度。方法 以硝基藜芦醛(2)为原料,经亲核取代、还原碘化、手性相转移催化烷基化等多步反应得新化合物2-(2-氟-4,5-二甲氧苄基)-N-(二苯基甲叉)甘氨酸叔丁酯(8) ,8经水解反应制备终产物6-FDOPA ,用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定其对映纯度。结果 合成6-氟-L-多巴总反应时间少于90min ,总产率约为33% ,对映纯度大于95%。结论 可大量合成6-FDOPA ,使自动合成6-[18F]-L-多巴成为可能。为6-[18F]-L-多巴的放射化学合成及其对映纯度的测定提供了可靠的技术 相似文献
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从胍乙啶(Ⅰ)和潘必啶(Ⅱ)结构出发,作者设计了β-N-(2,2,6,6-四甲基哌啶)乙胍(Ⅲa,BD-31)及其β-N-(2-甲基或顺式2,6-二甲基哌啶)乙胍(Ⅲb,BD-37;Ⅲc,BD-38)类似物。它们由不同的α-甲基哌啶与氯乙腈生成相应的N-(α-甲基哌啶)乙腈(Ⅷa,b,c),经氢化锂铝还原变成β-N-(α-甲基哌啶)乙胺(Ⅶa,b,c),再用硫酸甲基异硫脲引入胍基制得。药理试验发现BD-31,32(Ⅵ),33(Ⅶa),38均有明显降压作用,其中以BD-31作用最强。 相似文献
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本文报导α-取代-β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰胺及酯类衍生物85个的合成。这类化合物系分别以糠醛或硝基糠醛与相应的羧酸钾盐经Perkin反应缩合后,按一般方法制成酰胺及酯;或以相应的硝基呋喃丙烯酰胺经溴化;或通过氮内酯中间体经水解、醇解和氨解而制备。经动物篩选后发现有13个化合物对感染日本血吸虫小白鼠有作用,其中α—甲基—β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰正丁胺(I6,F-30058),α-甲基-β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰乙醇胺(I10,F-30141)及α-甲基-β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰-2′-羟基丙胺(I11,F-30111)三个具有较好抑制作用。 相似文献
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为了寻找新的雌激素类药物,合成了(11),(14a)~(14d)等五个雌三醇的11位取代物(11α-OH,11β-OH,11α-OCH3,11β-OCH3,11β-OAc)供药理筛选。化合物的制备采用了新的合成路线;对△9(11)-雌酚酮缩酮物(3)及11位取代雌酚酮烯醇酯化合物(10a),(10b)的硼氢化反应进行了考察,分离得到了9α-羟基物(5)及11位取代的16表雌三醇(13a)、(13b)等副产物。所有化合物的结构均通过光谱解析和化学转换得以确证。 相似文献
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本文报道38个β-(5-硝基-2-呋喃)丙酰胺及其α,β-二溴取代衍生物的合成。这类化合物的制备是以相应的β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰胺类化合物(Ⅰ)进行催化氢化或与溴加成而得。经动物筛选发现β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰胺类的丙烯双键以氢饱和以后生成丙酰胺类化合物(Ⅱ),对感染日本血吸虫病的小白鼠完全失去治疗或预防作用。而以溴饱和双键的α,β-二溴化合物(Ⅲ)则仍然有较显著的杀虫作用。其中尤以β-(5-硝基-2-呋喃)-α,β-二溴丙酰异丙胺(Ⅲ11)和β-(5-硝基-2-呋喃)-α,β-二溴丙酰甘氨酸乙酯(Ⅲ24)最为显著,后者曾试用于临床,证明有一定疗效。 相似文献
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北柴胡中新皂甙的结构鉴定 总被引:15,自引:0,他引:15
从北柴胡(Bupleurum chinese DC.)根醇提液的正丁醇部分得到7个化合物,经鉴定分别为柴胡皂甙a(saikosaponina,1),柴胡皂甙d(saikosaponind,2),柴胡皂甙c(saikosaponinc,3),柴胡皂甙f(saikosaponinf,4),柴胡皂甙b3 (saikosaponin b3,5),柴胡皂甙b2(saikosaponin b2,6)和柴胡皂甙t(saikosaponint,7),化合物7为新化合物,用化学和波谱法确定其结构为3β,16β,28-三羟基-11-α-甲氧基-12-齐墩果烯-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→3)-β-D-呋糖甙。化合物1~6均为首次自北柴胡中分离鉴定。 相似文献
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d,l-15(R)-15-Methyl-PGF2α methyl ester 11-trimethylsilyl ether(II)wasprepared from selective monosilylation of d,l-15(R)-15-methyl-PGF2αmethyl ester(I) withtrimethylsilyldiethylamine in acetone. Oxidation of(II ) with Collin's reagent gave d,l-15(R)-15-methyl-PGE2 methyl ester 11-trimethylsilyl ether(III)which,without purification,was converted to d,l-15(R)-15-methyl-PGE2 methyl ester(IV)under mild acidic conditions. 相似文献
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本文报告消旋β-邻苯二甲酰亚氨-α-正丁酮醛(Ⅵ),其双缩氨硫脲(Ⅶ)(Ⅴ6133),双缩氨脲(Ⅷ),其与对氨基苯甲酸缩合物(Ⅸ)以及2-α-邻苯二甲酰亚氨乙基-1,4-喹(口恶)啉(Ⅹ)的合成,以寻找抗肿瘤及抗病毒药物。生理活性筛选及临床试验表明Ⅴ6133是一种新型结构的抗砂眼病毒药。 相似文献