高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量

目的 测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量。方法 采用高效毛细管电泳法。毛细管60 cm×75μm、运行缓冲液100 mmol/L四硼酸钠(pH 9.2)、高压进样10s、分离电压25kv、温度为25℃、检测波长为240 nm。结果 地塞米松磷酸钠在20～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.75%(n=5,RSD=1.03%)。结论 本法简单、快捷、灵敏,可用于肤炎康霜的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素的含量

目的 :测定肤炎康霜中氯霉素的含量。方法 :高效毛细管电泳法。毛细管 60cm× 70 μm ;运行缓冲液 10 0mmol/L四硼酸钠(pH 9.2 ) ,高压进样 10s ,分离电压 2 5kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 78nm。结果 :氯霉素在 2 0～ 10 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9995 ) ,平均回收率为 99.45 % (n =5 ,RSD =0 .98% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

HPCE法测定地塞米松磷酸钠注射剂的含量

目的:探讨毛细管区带电泳法(CZE)测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:以20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)为背景电解质,35 cm×75 μm(i.d)未涂层毛细管为分离通道,于254 nm波长检测,分离电压20 kV,采用峰面积外标法定量.结果:本法的检出限为0.28 mg/L(S/N=3),地塞米松磷酸钠的浓度在20～1000 mg/L之间线性关系良好(r=0.999 6),日内和日间峰迁移时间的RSD分别为0.43%、1.44%,峰面积的RSD分别为3.34%、4.00%,低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为99.5%、101.9%、101.7%.结论:本法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于地塞米松磷酸钠注射剂质量的日常检测.     

高效毛细管电泳法测定盐酸赛庚啶的含量

回收率均符合标准.3批样品的相对含量分别为98.75%,99.26%,99.10%.结论:高效毛细管电泳法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定.     

高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量

采用高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 2 5mmol/L四硼酸钠 (pH8 2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。头孢他啶在 0 .6 2 5～ 2 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.81 % (n =5 ,RSD =1 .88% )。     

高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量

目的:测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(75μm×90cm,实际长度81cm),运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4:0.02mol/L NaH2PO4=1:1(25℃时pH=6.89),分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果:芥子碱在0.2～1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。     

高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量

目的：测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法：采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱（75μm×90cm,实际长度81cm）,运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4：0.02mol/L NaH2PO4=1：1（25℃时pH=6.89）,分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果：芥子碱在0.2～1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论：高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。     

高效毛细管电泳法测定桑叶中芦丁含量

目的：探讨高效毛细管电泳法（HPCE）在测定桑叶中芦丁含量的作用。方法：选择新疆不同采集期桑叶。HPCE条件：熔融石英毛细管50cm×50μm，uncoated；硼砂和磷酸二氢钠缓冲溶液20mmol／L，其中含15％甲醇溶液，pH8．5；分离电压20kV（＋）-（-）；电泳时间12min；电泳温度25℃；压力进样0．5psi×10s；柱上检测UV254nm（二极管阵列检测器）。结果：样品可在10min内出峰，测得蒜氨酸浓度在O～80μg／ml范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9945），平均回收率为98．9％，批内RSD为3．9％。结论：高效毛细管电泳法准确、简单、快捷、重现性好。     

高效毛细管电泳法测定阿莫西林口服混悬剂中阿莫西林的含量

目的:测定阿莫西林口服混悬剂中阿莫西林的含量。方法:高效毛细管电泳法。毛细管60cm×75μm,运行缓冲液30 mmol/L硼砂(pH 9.2),高压进样5 s,分离电压12 kV,温度为25℃,检测波长254 nm,阿魏酸为内标。结果:阿莫西林在6～30 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.10％(n=5,RSD=1.89％)。结论:本法简单、快捷、灵敏。     

反向高效毛细管电泳法测定乙酰水杨酸制剂含量

以十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改向剂,建立了适合乙酰水杨酸制剂优化分离与定量分析的反向高效毛细管电泳法。电泳分离条件：熔融石英毛细管４０ｃｍ×５０μｍ,ｕｎｃｏａｔｅｄ（河北永年）,缓冲液组成为０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐溶液（ｐＨ５．０）,含０．５ｍｍｏｌ／Ｌ电渗流改向剂和５．０ｍｍｏｌ／Ｌβ－环糊精,运行电压１１ｋＶ（－）→（＋）,柱上检测ＵＶ２１０ｎｍ,０．０２ａｕｆｓ。以磺基水杨酸为内标,测得乙酰水杨酸浓度在０．０５～０．２５ｍｇ／ｍｌ范围内与样品峰面积比的线性关系良好,相关系数ｒ＝０．９９９４,平均回收率为９７．２２％,日内ＲＳＤ低于０．９６％,日间ＲＳＤ低于２．６％。     

高效液相色谱法测定地塞米松涂剂的含量

目的建立测定地塞米松涂剂含量的高效液相色谱方法.方法采用Kromasil C8柱,以甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(60:40)为流动相,检测波长240 nm.结果在4～120/mL范围内,地塞米松磷酸钠的峰面积与浓度呈良好线性关系;方法平均回收率为99.20%,RSD为0.65%.结论该法可用于测量测定地塞米松涂剂的含量.     

毛细管区带电泳法测定枸橼酸昔多芬的含量

目的 :建立适合测定治疗男性性功能障碍新药枸橼酸昔多芬 (商品名伟哥 )的毛细管区带电泳分析法 (CZE)。方法 :采用 40 cm× 75μm (i.d)毛细管柱来分离测定样品 ,以粉防己碱为内标 (IS) ,2 5 mm ol/ L硼砂 (p H=7.89)为缓冲溶液 ,电压 14k V、虹吸进样 1s,紫外检测器检测波长 2 14nm。 结果 :在 4m in内可完成枸橼酸昔多芬与内标物的分离和测定 ,该法最低检测浓度为 5 μg/ ml;在 2 4～ 480 μg/ ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998,n=5 ) ;日内 RSD<1.5 8%、日间 RSD<2 .46 % ,回收率为 95 %～ 10 5 %。 结论 :CZE法用于枸橼酸昔多芬含量的监测 ,方法准确、可靠、简便、易行。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

OBJECTIVE: To detect lipopolysaccharides (LPS) in frangibility bacilli, control the procedure of LPS preparation, examine the ally of the product by high performance capillary zone electrophoresis (CZE), and obtain rapidly high alloy of LPS for scientific research. METHODS: Theoptyline was added to the sample as an internal standard. The LPS was separated and detected by CZE in sodium tetraborate-borate buffer. The concentration of the buffer was 30 mmol.L-1 (pH 8.0); the diameter of the capillary column was 75 microns, and the length was 57 cm; the CZE operative voltage was 25 kV, the electric current was 112 microA, and the detecting wavelength was 230 nm. RESULTS: CZE was first internally used to separate and detecte LPS in bacillus. The LPS had a good linearity in the range of 2-30 mg.L-1 (r = 0.996). The average recovery rate was 99%-101%, the in-day and day-to-day coefficients of variation (CV) were less than 5%, and the minimum detectable quantity was 1.0 mg.L-1. CONCLUSION: Compared with the limulus test (LT) and gel electrophoresis, this method can resist heat source interference and is more simple, rapid and accurate. Moreover, it can control the preparative process of LPS immediately, and may be an advanced method to determine LPS.     

HPLC测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素的含量

 目的 建立一种同时测定复方盐酸去氧肾上腺素喷鼻液中盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素含量的HPLC方法。方法 采用Agilent C18（150 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱,流动相：0.02 mol/L磷酸氢二铵：乙腈=75：25（V/V）;柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长240 nm,外标法计算含量。结果 在该色谱条件下,盐酸去氧肾上腺素、地塞米松磷酸钠和盐酸林可霉素线性良好（r>0.999,n=5）,加样回收率为97%~103%（n=3）,RSD<2.0%（n=3）。8 h内可获得稳定的测量结果,测得样品含量合格,为标示量的97%~103%。结论 经方法学实验验证,该方法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。     

一阶导数分光光度法测定氯地滴耳液中氯霉素的含量

Determination of chloramphenicol in the ear drops by first derivative spectrometry was studied. The detecting wavelength was 303.0 nm. The linear range was 0-65.2 micrograms.ml-1 (r = 0.9999). The average recovery was 99.84%, RSD = 0.37% (n = 8). The method is simple and accurate.     

高效毛细管电泳法测定妇安口服液中阿魏酸的含量

目的 建立妇安口服液的质量标准. 方法 高效毛细管电泳法对处方中主要药材蒲公英中的阿魏酸进行含量测定,并采用薄层色谱鉴别法鉴别蒲公英和柴胡.高效毛细管电泳条件:石英毛细管柱 (70 μm×60 cm),运行缓冲液为20 mmol/L硼砂溶液(pH=9.18),分离电压12 kV,真空进样时间5 s,柱温25 ℃,紫外检测波长313 nm. 结果 薄层色谱法结果 可见清晰的斑点,重复性好,阴性样品无干扰.高效毛细管电泳结果 显示:阿魏酸在8~40 μg/ml范围内呈良好线性关系,Y=360.5Х-207.4(r=0.9997,n=5).平均回收率均大于98%;RSD均小于3%(n=3). 结论 本方法 简便可靠,专属性、重现性好,为妇安口服液质量控制提供了可靠的指标.     

毛细管区带电泳法测定三磷酸腺苷制剂含量

三磷酸腺苷(ATP)为辅酶类药物,是机体能量的重要来源,临床上用于肌萎缩、脑溢血后遗症等多种疾病的治疗。ATP制剂在生产和贮存过程中易带进或产生二磷酸腺苷(ADP)、一磷酸腺苷(AMP),因而目前卫生部部颁及地方标准中多采用纸层析或纸电泳分离ATP后分光光度法测定。该法繁琐费时,且只能测定ATP含量。近年有用HPLC法测定的报道[1],但其仅对ATP进行了定量分析。Shao等[2]曾用毛细管电泳法(CE)分析生物体内ATP,ADP,AMP等核苷酸。本实验采用毛细管区带电泳法(CZE),以对氨基苯磺酸钠为内标(IS),同时分析ATP制剂中ATP,ADP,AMP…     

毛细管区带电泳测定尿17—羟皮质类固醇

目的：应用高效毛细管区带电泳（CZE）技术分离和检测人尿内17－羟类皮质类固醇（17－OHCS），以解决微色谱柱－分光光度测定尿17－OHCS时，多酚类化合物对测定的干扰，方法：标本用活性高岭土吸附尿内色素，以茶碱作内标，中性苯乙烯－二乙烯苯树脂微色谱柱吸附尿中17－OHCS，乙醇解吸附，采用毛细管区带电泳进一步分离并测定，结果：运行CZE法分离了人尿17－OHCS，皮质醇浓度在2－50mg/L^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.994)，方法平均回收率96．17％，日内及日间CV均小于5％，最低检测限度为0．3mg.L^-1，结论：与微色谱柱－分光光度法相比，CZE法检测尿内17－OHCS无干扰，方法简便，快速，可靠。