HPLC法测定复方姜黄降脂片中丹皮酚的含量

目的:建立复方姜黄降脂片中丹皮酚的含量测定方法.方法:采用迪马C18色谱柱(200nm×4.6mm,5μm),以甲醇一水(72:28)为流动相,检测波长:274nm.结果:丹皮酚的含量测定线性范围为0.05034 μg～0.5034 μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.25%,RSD=0.66%(n=5).结论:所建立的方法简便、准确可靠,重现性好,可作为复方姜黄降脂片中的丹皮酚的定量分析方法.     

丹皮酚滴丸的质量标准研究

目的建立丹皮酚滴丸的质量标准。方法采用化学反应和HPLC法进行鉴别,采用HPLC法进行含量测定。结果定性鉴别专属性强,含量测定丹皮酚在浓度2.608～260.8μg/mL范围内具有良好的线性,r=0.9999,回收率为99.3%,RSD=0.95%。结论所建立鉴别方法和定量方法专属性强、简便、准确,可用于丹皮酚滴丸的质量控制。     

通脉降脂片质量标准研究

目的 通脉降脂片的质量标准研究.方法 采用薄层色谱法鉴别川芎、三七,用HPLC法测定人参皂苷Rg1的含量.色谱柱:Angilent ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),流动相为:乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长:203nm;流速1.0mLml·min-1;进样量5μL.结果 能准确对川芎、三七进行定性鉴别;人参皂苷Rg1在0.434～3.906μG范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为97.62%(n=9,RSD=2.19%).结论 本法快速、简便、准确、重现性好,可作为控制通脉降脂片质量的方法.     

复方胃痛胶囊质量标准研究

目的：修订完善复方胃痛胶囊的质量标准。方法：修订原标准的显微鉴别和薄层鉴别;用高效液相色谱法对金果榄中的古伦宾和徐长卿中的丹皮酚进行含量测定。结果：显微鉴别增加了徐长卿、吴茱萸、拳参的显微特征;修订后的吴茱萸薄层色谱中斑点清晰,专属性强;含量测定中古伦宾在9．24～92．4μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率96．3％（n=9）,RSD为1．5％;丹皮酚在18．84～188．4μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率100．8％（n=9）,RSD为2．4％。结论：修订后的标准可有效控制复方胃痛胶囊的质量。     

六味地黄片质量标准研究

目的:建立六味地黄片的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好。马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg.mL-1(r=0.9999)、5.12～102.50μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6)。结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制。     

复方公英片质量标准的研究

目的建立复方公英片中板蓝根、蒲公英的薄层鉴别方法及板蓝根中腺苷的高效液相含量测定方法。方法采用Agilent C18色谱柱;流动相为甲醇-0.5%三乙胺溶液（8∶92）;流速为1.0mL.min-1;检测波长为260nm;柱温为25℃。结果腺苷在1.021~30.63μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率96.48%,RSD为1.18%（n=6）。结论该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制。     

复方元胡片质量标准研究

目的建立复方元胡片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别处方中的香附、延胡索,采用HPLC法测定延胡索乙素的含量。色谱柱为C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调p H值至6.0)(40∶60)作为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果该质量标准薄层色谱法斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;延胡索乙素在192~912 ng范围内呈良好的线性关系,回归方程:y=1.108 9 x-20.546,r=0.999 6,平均回收率为100.82%,RSD为1.27%(n=6)。结论本方法可有效控制复方元胡片的质量。     

复方北豆根安酚那敏片质量标准的修订研究

目的建立复方北豆根安酚那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中马来酸氯苯那敏进行含量测定。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;甲醇旬．01mol／L磷酸二氢钾（5：95）溶液为流动相;检测波长为210nm;柱温为40℃;流速为1ml／min;进样量为20μl。结果马来酸氯苯那敏在0．1471～1．0294μg范围内具有良好的线性关系（Y=2242404．616X＋2508,r=0．9999）。平均回收率是101．87％（n=9）。实验的精密度、稳定性、重现性都很好。结论高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的含量测定。     

HPLC法测定复方益肝丸中丹皮酚的含量

建立复方益肝丸中丹皮酚的HPLC测定方法。方法：采用SHISEIDO CAPCELL PAKC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-水（38：62）为流动相;检测波长为274nm。结果：丹皮酚线性范围为0．043～0．869μg,平均加样回收率为99．8％,RSD=0．8％（n=6）。结论：该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

桂蓉胶囊的质量标准研究

目的建立桂蓉胶囊的质量标准。方法使用TLC法对桂蓉胶囊中的牡丹皮、枸杞、干姜及肉桂进行定性鉴别;使用HPLC法测定桂蓉胶囊中桂皮醛与丹皮酚的含量,使用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);以乙腈-1.0 g·L~(-1)醋酸溶液(25∶75)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为280 nm。结果制剂中肉桂、枸杞、干姜及牡丹皮的TLC鉴别专属性较好。桂皮醛和丹皮酚的线性方程分别为y_1=116 144x_1+47 962(r_1=0.999 9)和y_2=50 036x_2+3 762(r_2=0.999 8);桂皮醛和丹皮酚分别在8.42～280.59和2.29～76.23μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。桂皮醛和丹皮酚的平均加样回收率分别为97.78%和98.30%;RSD值分别为1.47%和0.83%。3批制剂中桂皮醛和丹皮酚的平均含量分别为4.66和3.11 mg·g~(-1),RSD值分别为0.65%和0.99%。结论建立的标准科学、合理,可用于该制剂的质量控制。     

复方龙星片质量标准研究

目的建立复方龙星片的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中地龙、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法分别测定复方龙星片中次黄嘌呤及黄芩苷的含量。结果确立了制剂中地龙、黄芩的定性鉴别方法。次黄嘌呤进样量线性范围为0．0206～2．06μg（r=0．99995）,平均加样回收率为95．75％,RSD为2．66％（n=9）;黄芩苷进样量线性范围为0．0654～1．9621,zg（r=1．0000）,平均加样回收率为98．07％,RSD为1．49％（n=9）。结论该方法简便、准确,可有效控制复方龙星片的质量。     

复方柳菊片的质量标准研究

目的建立复方柳菊片的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对旱柳叶进行定性鉴别；用高效液相色谱（HPLc）法测定复方柳菊片的绿原酸含量，选用Agilent Hypersil C18色谱柱，流动相为乙腈-0．1％磷酸（12：88），检测波长327nm。结果TLC检出了旱柳叶的特征斑点；绿原酸进样量在0．077～1．93μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．63％．RSD=1．60％（n=6）。结论所用方法简便、稳定、可靠，可作为复方柳菊片的质量控制方法。     

复方独正片的质量标准研究

目的:建立复方独正片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中独正杆、刺老苞、刺五加、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷、齐墩果酸、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1的含量:色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:独正杆、刺老苞、刺五加、三七的TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。紫丁香苷、齐墩果酸、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1检测进样量线性范围分别为0.056~0.337μg(r=0.999 8)、0.022~0.130μg(r=0.999 9)、0.030~0.182μg(r=0.999 5)、0.010~0.061μg(r=0.999 8)、0.038~0.226μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为100.55%~103.80%(RSD=2.0%,n=9)、100.00%~104.56%(RSD=3.0%,n=9)、97.06%~102.94%(RSD=2.1%,n=9)、97.06%~102.94%(RSD=2.0%,n=9)、96.67%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方独正片的质量控制。     

复方王不留行片的质量标准研究

目的:对复方王不留行片的质量标准进行补充研究。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定王不留行黄酮苷和邻氨基苯甲酸的含量。色谱柱为YMC-Pack Pro C18,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:TLC斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰。王不留行黄酮苷和邻氨基苯甲酸进样量分别在0.055 7~2.228 7、2.011 4~40.227 9μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.01%;平均加样回收率分别为99.69%、99.84%,RSD分别为1.11%、1.18%(n=6)。结论:该方法操作简便、快捷,结果准确、重复性好,可作为复方王不留行片的质量控制方法。     

复方益肝片的质量标准研究

目的：建立了复方益肝片的质量标准。方法：运用薄层色谱法定性鉴别复方益肝片中的白花蛇舌草、菌陈、佛手。用双波长薄层扭描法定量测定复方益肝片中大黄素的含量。结果：大黄素在0．3～1．8μg线性关系良好，平均加样回收率为102．4％，RSD为2．2％。结论：所建立的方法准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

复方返魂草片质量标准研究

目的:建立复方返魂草片的定性定量方法.方法:采用tlc法对处方中黄芩、返魂草进行了定性鉴别;采用hplc法,色谱柱为shim-pack(岛津)c18(150×4.6mm,5μm),以乙睛-0.4%磷酸水(10:90)为流动相;检测波长为326nm,流速1 ml·min-1,柱温25℃,进样量10μl,对方中返魂草所含绿原酸进行了含量测定.结果:复方返魂草片中黄芩、返魂草薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;复方返魂苹片中绿原酸的含量测定线性范围为0.04μg～0.40μg(r=0.9999),平均回收率为99.35%(bsd=1.62%,n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制复方返魂草片的质量.     

复方桔梗止咳片的质量标准研究

目的:建立复方桔梗止咳片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方桔梗止咳片中桔梗、远志、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。色谱柱为Agilent C18,流动相为乙腈-水(26∶74,V/V),流速为1.0 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气流速为3.0 L/min,柱温为35℃。结果:桔梗、远志、甘草的TLC图谱中斑点清晰,分离度好,阴性对照未见相同斑点。桔梗皂苷D的进样量线性范围为0.421 9～5.062 8μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.364、0.109μg;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3.0%;加样回收率为87.32%～91.96%(RSD=1.73%,n=6)。178批样品中,桔梗皂苷D的含量为0.004～0.73 mg/片,有55批(30.9%)样品中桔梗皂苷D含量低于本研究拟定的含量限度(0.10 mg/片)。结论:所建质量标准方法准确、可靠,可用于复方桔梗止咳片的质量控制。     

降脂丸质量控制研究

目的研究并建立降脂丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中山楂、葛根、丹参进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。结果所鉴别的药材TLC特征明显,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测量在0.19608~2.6144μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD=1.20%(n=6)。结论所建方法可用于降脂丸的质量控制。     

复方苦参泡腾片的质量标准研究

目的建立复方苦参泡腾片的质量标准。方法用薄层色谱法对苦参、冰片、蛇床子进行鉴别，并用高效液相色谱法测定苦参碱的含量。结果薄层鉴别色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；苦参碱进样量在0．16928—8．464μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9997），平均加样回收率为99．12％，RSD为1．13％（n=6）。结论该方法简单、易行、重现性好，可用于复方苦参泡腾片的质量控制。     

复方红根草片质量标准的研究

目的:提高复方红根草片(红根草、穿心莲、鱼腥草等)的质量标准。方法:采用TLC法对方中的红根草、鱼腥草、野菊花、穿心莲、金银花5味药材进行定性鉴别;用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,脱水穿心莲内酯进样量在0.0424~1.2720μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.01%(n=9),RSD=1.21%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于复方红根草片的质量控制。