果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量测定

［摘要］目的建立同时测定藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯含量的方法。方法通过优化提取方法,用气相色谱（GC）法同时测定藏药果旭阿汤中藏木香有效成分土木香内酯和异土木香内酯的含量。结果土木香内酯和异土木香内酯均在0.1～1.0 mg•mL-1 (n=5）范围内呈良好线性关系。土木香内酯回收率为97.25% (n=6),RSD=0.93%;异土木香内酯回收率为97.42% (n=6), RSD=0.90%。结论该方法可用于藏药果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量同时快速、准确测定。     

HPLC法同时测定利胆解毒胶囊中异土木香内酯和土木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定利胆解毒胶囊中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(50:50),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30.0℃.结果:异土木香内酯...     

GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量

目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法。方法 HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;柱温箱温度140℃,进样口温度220℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速为1.0 mL·min^-1,空气流速450 mL·min^-1,氢气流速45 mL·min^-1;进样量1 μL;分流比20︰1。结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2~71.202 2 μg·mL^-1（r=0.998 4）;5.478 5~54.785 1 μg·mL^-1（r=0.997 1）;8.195 3~98.344 1 μg·mL^-1（r=0.996 7）;6.395 4~76.744 8 μg·mL^-1（r=0.997 2）;平均回收率分别为98.11%（RSD=1.04%）,98.12%（RSD=1.09%）,98.39%（RSD=1.26%）,97.52%（RSD=1.25%）。结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制。     

总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

目的 建立同时测定总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体的高效液相方法.方法 采用Agilent Zorbax XDB-C18 column（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：55%乙腈和45%水等度洗脱;流速1 mL/min;检测波长210 nm.结果 总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体Igalane、异土木香内酯和土木香内酯分别在17.40～1 740.00、21.20～2 120.00和20.40～2 040.00μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0.087、00.042和0.041μg/ml.重复性、稳定性的RSD均小于2.85%;各成分平均回收率均小于104.43%,RSD＆lt;1.20%.结论 该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于总状土木香药材的质量控制.另外,本实验采用液相半制备得到了两个倍半萜类同分异构体,并对它们的结构进行了鉴定.     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

冠心苏合丸特征图谱研究

目的建立一种全面控制冠心苏合丸药品质量的方法。方法以混合对照药材作为对照,用气相色谱法进行样品分析,从而确立冠心苏合丸特征鉴别图谱。色谱条件:HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,FID检测器。结果建立了冠心苏合丸特征鉴别图谱,各味药材互不干扰。样品色谱图显示与特征图谱保留时间一致的特征峰。结论该方法重复性好,操作简便,易于推广,可全面控制药品质量。     

气相色谱法测定冠心苏合口腔崩解片中土木香内酯含量

目的建立气相色谱法测定冠心苏舍口腔崩解片中土木香的含量。方法采用DB-1毛细管色谱柱，FID检测器，程序升温，初始温度150℃，以每分钟5℃升温至220℃，再以每分钟50℃升温至260℃，保持6min。结果土木香内酯质量浓度的线性范围为22—221μg／mL（r=0．9999），平均回收率为97．2％，RSD=1．5％（n=6）。结论气相色谱法灵敏、准确、可靠，可作为冠心苏合口腔崩解片的质量控制方法。     

蒙药壮西-6味丸中红花和土木香的薄层色谱鉴别研究

目的：对蒙药壮西-6味丸中红花和土木香的质量控制方法进行研究。方法：以乙酸乙酯---冰醋酸-水-甲醇（3∶1∶1∶0.1）为展开剂,在硅胶H薄层板展开,进行红花薄层色谱的定性鉴别;以石油醚（60℃～90℃）-环己烷-乙酸乙酯（5∶0.5∶1）为展开剂,硅胶G薄层板上展开,进行土木香的薄层色谱的定性鉴别。结果：阴性对照无干扰,分离的效果好,色谱斑点清晰。结论：该鉴别方法灵敏、可靠、专属性强,可作为蒙药壮西-6味丸中红花和土木香质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定七珍汤散（努布炖屯汤）中4个成分

目的： 建立HPLC-DAD法同时测定七珍汤散中没食子酸、6-姜辣素、异土木香内酯、土木香内酯的含量,为七珍汤散的质量控制研究、考察其处方各味藏药材的成分和质量标准的提高提供参考。方法： 采用Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.2%醋酸溶液,梯度洗脱（0~10min,2%→12% A;10~20 min,12%→50% A;20~30 min,50%→85% A;30~50 min,85%→2% A）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长230、280 nm。结果： 4种成分实现完全分离;没食子酸、6-姜辣素、异土木香内酯、土木香内酯的线性范围依次分别在7.42~148.4、0.92~18.4、1.83~91.25、1.71~85.30 μg（r ≥ 0.9990）;平均加样回收率依次分别为99.06%、99.27%、99.86%、99.36%,RSD依次分别为1.33%、0.67%、0.35%、0.18%。结论： 该方法对4个成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,阴性试验无干扰,可用于七珍汤散的质量控制。     

HPLC法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素

摘 要 目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素的含量。 方法: 以Agilent TC C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,甲醇 0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 ml·min^-1 ,检测波长分别为220 nm和300 nm,柱温35 ℃。 结果:异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素分别在6.16～123.20 μg·m^-1 、3.78～75.60 μg·m^-1 、1.87～37.40 μg·m^-1 、4.06～81.20 μg·m^-1 、9.27～185.40 μg·m^-1 、13.89～277.80 μg·m^-1 范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 8,0.999 6,0.999 5,0.999 9和0.999 7;平均加样回收率分别为98.04%（RSD=1.06%）,97.10%（RSD=1.53%）,96.73%（RSD=0.90%）,98.92%（RSD=1.36%）,99.12%（RSD=0.83%）和100.27%（RSD=0.58%）。结论:该方法简便、准确,可用于康妇软膏质量标准的提高。     

人参、三七、黄芪的薄层色谱鉴别

目的：寻找鉴别人参、三七和黄芪的方法；方法：薄层色谱；结果：通过实验研究，找到一个方便、有效、分离度好的展开系统，可以同时鉴别三者。     

复方黄连肠炎宁胶囊定性定量标准研究

目的建立复方黄连肠炎宁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中黄连、黄芪、地榆、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方黄连肠炎宁胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰、分离度好,专属性强,盐酸小檗碱在0.420 0~3.502 5μg线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=0.2%(n=6)。结论所建立的方法简便可靠,重复性好,可用于复方黄连肠炎宁胶囊的质量控制。     

岗梅感冒灵颗粒薄层色谱鉴别方法的研究

目的建立岗梅感冒灵颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对岗梅感冒灵颗粒中岗梅、野菊花、板蓝根进行了鉴别。结果图谱斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰。结论该方法简便、快速、重现性好,为制订岗梅感冒灵颗粒质量标准提供了参考。     

淫黄颗粒质量控制方法研究

目的建立淫黄颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对淫黄颗粒中淫羊藿、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中淫羊藿苷的含量进行测定。结果在同一薄层板上可同时对淫羊藿、黄芪进行定性检测;淫羊藿苷进样量在0.12504~0.75024μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.38%)。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于淫黄颗粒的质量控制。     

妇康宝口服液质量标准探讨

目的:控制妇康宝口服液的质量,指导工艺研究,对主药当归、川芎中所含的主要成分阿魏酸进行定性鉴别。方法:采用薄层色谱法,薄层板采用硅胶 G-3‰CMC-Na板(0．4 mm厚),展开剂为苯－冰乙酸－甲醇(30:1:3),在 365 nm紫外光灯下观察荧光斑点。结果:妇康宝口服液中无阿魏酸斑点。结论:原工艺方法(水蒸汽蒸馏法)不能提出阿魏酸,需改进生产工艺,用乙醇回流法提取。     

荞麦七及其混淆品朱砂七、索骨丹的比较鉴别

目的鉴别荞麦七及其混淆品朱砂七、索骨丹。方法采用显微、理化、薄层色谱等方法与其混淆品进行对比鉴别。结果荞麦七、朱砂七两者与索骨丹显微特征区别明显,但其二者之间区别不大;理化鉴别三者反应颜色区别明显;薄层色谱三者斑点位置有明显不同。结论该方法重复性好,专属性强,能将荞麦七与其混淆品明显区别开,并有效控制荞麦七的质量。     

大黄中土大黄苷薄层鉴别方法的改进

目的对2005年《中华人民共和国药典》（一部）中大黄的土大黄苷检查方法进行了改进。方法采用硅胶G薄层板和土大黄苷对照品进行薄层鉴别。结果与结论方法简便,斑点清晰,效果良好。     

威灵仙的薄层色谱鉴别

目的：鉴别中药威灵仙。方法：薄层色谱法;结果：建立了以齐墩果酸为对照品用薄层色谱法鉴别威灵仙的方法。结论：该方法可用于威灵仙的质量控制。     

万太丹胶囊的薄层色谱鉴别

目的建立万太丹胶囊的薄层色谱鉴别方法。方法利用薄层色谱法（TLC）对处方中紫草、槐花、金银花、丹参进行定性鉴别。结果薄层色谱法可以鉴别紫草、槐花、金银花、丹参,且斑点清晰。阴性对照无干扰。结论该方法简便,专属性强,可以用于万太丹胶囊的质量控制。     

蒙药好得乐胶囊的检测方法研究

采用薄层色谱法对好得乐胶囊中黄柏、龙胆、连翘及板蓝根进行了定性鉴别，建立了好得乐胶囊的定性检测方法。