应用AB-8大孔树脂纯化新乌头碱和乌头总碱

目的：对影响AB-8树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的各种因素进行研究，优化分离工艺。方法：以川乌总碱和新乌头碱的含量为指标，考察AB-8型大孔树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳吸附及洗脱条件。结果：AB-8树脂纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳工艺为上样液浓度1g生药／mL，药液pH10，吸附时间为6h，7倍体积95％乙醇洗脱效果好。AB-8树脂可重复使用5次。经AB-8树脂处理后乌头总碱提取率可达80％以上，终产品总生物碱纯度可达30％以上，结论：AB-8树脂可用于川乌总碱的工业化生产。     

阳离子树脂纯化苦参生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的工艺,为苦参生物碱的工业化提取生产提供依据。方法以苦参生物碱的吸附量为考察指标筛选树脂,并系统研究阳离子交换树脂分离纯化苦参生物碱的吸附和洗脱工艺参数。结果最佳工艺条件为:上样药液浓度为1.0g·ml-1,流速2BV/h,并用3BV的1%NaCO3进行洗脱。结论苦参生物碱的纯度明显提高,工艺稳定,该方法用于分离纯化苦参生物碱是可行的。     

阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5%氯化钠的60%乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44%,转移率为56.69%。得膏率为2.12%,总生物碱含量为74.31%。结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的。     

百部总生物碱提取纯化工艺研究

目的:研究用阳离子树脂富集纯化百部总生物碱的工艺条件。方法:以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定百部总生物碱的含量,对7种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺参数。结果:最佳提取工艺是:百部粉碎成粗粉,加入8倍量的90%乙醇,加热回流提取3次,每次1h。D004型阳离子交换树脂对百部总生物碱最大吸附量为0.5003mg/g,洗脱率68.45%,总生物碱转移率为58.70%,最终产品的生物碱纯度达到70%。结论:D004型树脂可用于纯化百部总生物碱,该方法简便可行。     

离子交换树脂法纯化苦参总生物碱的工艺优选

目的:考察阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果,优选最佳纯化工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对苦参总生物碱进行纯化,以苦参总生物碱和苦参碱含量为指标,考察以氨水、氨性乙醇作为洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果。结果:经过优选,离子交换树脂的最佳洗脱条件为:先以浓氨水浸渍2 h,再以10%氨水洗脱至生物碱反应阴性为止。结论:优选得到的工艺纯化苦参总生物碱效率高,成本低,可操作性强,工艺简便,可用于苦参总生物碱的分离纯化。     

X-5大孔树脂纯化新乌头碱和乌头总碱

目的：对影响X-5树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到最优化。方法：以川乌总碱和新乌头碱的含量为指标,考察X-5型大孔树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳吸附及洗脱条件。结果：X-5树脂纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳工艺为上样液浓度含生药1 g·mL^-1,药液pH 12,吸附时间为6 h,7 BV pH 8的95％乙醇洗脱效果好。X-5树脂可重复使用5次。经X-5树脂处理乌头总碱提取率可达80%以上,终产品总生物碱纯度可达30%以上。结论：该方法能明显提高新乌头碱和乌头总碱的纯度。     

苦参中总生物碱的富集工艺研究

目的:研究用阳离子交换树脂富集苦参中总生物碱的工艺条件。方法:采用732阳离子交换树脂对苦参中总生物碱进行富集,以苦参中总生物碱含量为考察指标,采用分光光度法测定总生物碱含量。结果:苦参中总生物碱的最佳富集工艺条件为:上样溶液质量浓度为0.4g·mL-1,以1%Na2CO31BV.h-1洗脱,收集17BV。结论:732阳离子交换树脂对苦参中总生物碱的吸附能力较好,适用于苦参中总生物碱的富集。     

阳离子树脂纯化两面针中氯化两面针碱

目的 筛选富集纯化氯化两面针碱的最佳树脂及最佳工艺.方法 通过静态吸附-解吸的方法,以氯化两面针碱和总生物碱的吸附率及解吸附率为指标,综合评判确定最佳纯化工艺.结果 Ls006树脂对氯化两面针碱的分离效果最好.通过Ls006树脂分离纯化后,终产品中氯化两面针碱的纯度大于90%,保留率达到56.84%.结论 采用 Ls006阳离子树脂分离纯化两面针中氯化两面针碱,操作简单,纯化效果突出.     

苦参生物总碱纯化工艺研究

目的 研究苦参生物总碱的纯化工艺.方法 使用大孔吸附树脂,以生物总碱,苦参碱和氧化苦参碱的含量为指标,对大孔吸附树脂纯化工艺参数进行优选.结果 选用AB-8型大孔吸附树脂纯化,最佳工艺:pH=10.0,径高比为1∶3,用1.5BV水以2BV/h流速洗涤杂质,再用6BV 50％乙醇以2BV/h洗脱有效成分.结论 该优选工艺稳定可行.苦参总碱含量提高了10.3倍,苦参碱和氧化苦参碱含量提高了8倍.     

关黄柏提取纯化过程中生物碱转移率的考察

目的 对关黄柏提取纯化过程中生物碱的转移率进行考察,以确定最佳精制工艺.方法 采用AB-8型大孔树脂对关黄柏生物碱进行纯化,以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量为指标,采用HPLC对醇提液、上柱液及洗脱液进行含量测定.结果 最佳工艺为8倍量75%的乙醇回流提取3次,每次1 h,转移率可达83.75%;上柱液(调pH=8并离心)浓度为0.1 g/mL的转移率达到80%左右;上柱液浓度为0.1 g/mL时洗脱液中生物碱的转移率达到75.14%.结论 经过优化的工艺稳定可行,用AB-8型大孔树脂纯化关黄柏中生物碱效果良好.     

博落回总生物碱分离纯化工艺研究

本研究以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标，研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺。结果表明：AB．8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104．65mg／g（干树脂），洗脱率95．9％，动态饱和吸附量为96．5mg／g（干树脂），总生物碱回收率在91．24％、纯度在90％以上，是实验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为：AB-8型大孔吸附树脂，洗脱剂为90％乙醇，洗脱剂用量为2-3倍树脂体积，上柱总生物碱量与树脂比为1：10．4，上柱液总生物碱浓度为21．57mg／ml，流速2-3ml／min，上柱液pH值7—8。     

注射用川芎提取物提取纯化方法的优选

目的 优选注射用川芎提取物的提取纯化方法.方法 以阿魏酸提取率为考察指标,优选提取工艺;以阿魏酸的转移率、杂质的清除效果和提取物的复溶性作为考察指标,应用大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法对川芎提取物进行纯化,优选纯化条件.结果 以70%乙醇回流提取2次,阿魏酸提取率较高;将大孔吸附树脂法和聚酰胺吸附法联合使用纯化川芎提取物,阿魏酸的转移率可达90.3%,杂质清除效果和提取物复溶性良好.结论 以70%乙醇进行提取,大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法联用进行纯化,所得川芎提取物可达到注射用要求.     

离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺研究

目的 优选离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺条件。方法 以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量为指标,考察D113型、D001型、D151型、110型、732型阳离子交换树脂纯化黄连生物碱的效果及优选最佳树脂纯化工艺条件。结果 D151型离子交换树脂比其他树脂具有较优的吸附及洗脱参数;最佳纯化条件为:样品溶液浓度(以生药计)为0.1 g·mL-1、pH＝9,流速为3 Bv/h,洗脱剂为40 %乙醇酸性溶液(含10 %醋酸),用量7 Bv,洗脱温度35 ℃。结论 黄连提取液过D151型离子交换树脂柱前后各成分转移率均在95 %以上,纯化效果好,适用于黄连生物碱的精制纯化。     

大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺条件及参数。方法：以洗脱率和吸附量为指标，考察了大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的吸附性能和洗脱参数。结果：莲子心提取液经大孔吸附树脂吸附后，依次用蒸馏水、15％乙醇、70％乙醇洗脱，总生物碱富集在70％乙醇部分，洗脱率在80％以上，平均得率为1．82％。结论：通过大孔吸附树脂纯化后，莲子心总生物碱纯度为70．98％，采用此法可以较好地纯化莲子心总生物碱。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

大孔吸附树脂纯化左金丸总生物碱工艺研究

目的:筛选分离纯化左金丸总生物碱的树脂,并确定其最佳工艺条件。方法:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的吸附率及解吸率为考察指标,采用静态及动态吸附考察确定适合的大孔吸附树脂;采用单因素实验和正交试验确定最佳工艺参数。结果:AB-8树脂对左金丸总生物碱有良好的吸附分离性能。其最佳工艺条件为:径高比1∶10,上样药液浓度0.14 g/mL,上样量为2.4 BV,上样流速9 BV/h,70%乙醇7BV洗脱。结论:左金丸中5种主要生物碱成分纯化后转移率均在75%以上,其中3种成分转移率85%以上,用大孔吸附树脂对左金丸提取液进行精制效果好。     

D101型大孔树脂纯化附子生物碱

目的:研究附子生物碱经D101型大孔树脂富集后化学成分的变化.方法:以附子中总生物碱、酯型生物碱、乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的转移率为指标,采用UV,HPLC,TLC分别对富集前后附子提取物中的生物碱进行含量测定及其成分鉴别.结果:采用D101型大孔树脂富集附子生物碱,总生物碱转移率83.70％,纯度67.34％;乌头碱转移率77.78％,次乌头碱转移率94.12％,新乌头碱转移率52.63％;TLC比较发现显示6个相似的生物斑点,说明富集前后生物碱化学成分无明显差异.结论:D101型大孔树脂能有效提高附子中总生物碱的纯度,且各生物碱转移率较高,可用于大生产推广.     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

四逆散总生物碱分离纯化

目的:应用001×7阳离子树脂对四逆散中总生物碱成分进行分离纯化,并考察其纯化四逆散总生物碱的工艺参数。方法:考察洗脱溶剂、最佳上样浓度、吸附容量和洗脱溶剂用量等因素对阳离子树脂纯化四逆散总生物碱的影响。以辛弗林为对照品,用UV测定洗脱液中总生物碱的含量作为考察指标,确定最佳工艺参数。结果:洗脱溶剂应为4%氨水乙醇,最佳上样浓度为0.25 g.mL-1,吸附容量为5 mL,洗脱溶剂为8倍量吸附原液体积。结论:可以采用阳离子树脂纯化四逆散总生物碱,该纯化工艺简单、经济。     

不同型号大孔树脂吸附青风藤中青藤碱特性的研究

目的：研究不同型号大孔树脂对青风藤中青藤碱的吸附效果。方法：以青藤碱转移率为考察指标,对大孔树脂吸附纯化青风藤生物碱的工艺进行筛选。结果：pH2 条件下AL-3 树脂对青藤碱吸附和解析效果最好,pH6 条件下X-5 树脂吸附和解析效果最好。结论：筛选树脂应综合考虑目标化合物的性质和树脂的孔径、比表面积、极性等参数。