爪哇岛倒吊笔中2个具有细胞毒性的孕烷型生物碱Wrightiamines A和B

爪哇岛倒吊笔(Wrightia javanica)广泛分布于马来半岛北部和其它南亚地区。本次从该植物叶中分离得到2个新的孕烷型生物碱(1、2)。化合物1显示对耐长春新碱的鼠白血病P388细胞系具有细胞毒性作用,化合物2的细胞毒性较弱。此外,通过3b-羟基-5a-孕烷-20-酮合成化合物2,证实了化合物1的C-20属S构型。取干燥爪哇岛倒吊笔叶(200g)用甲醇提取,得粗提物(68g),将其在己烷和10% 甲醇中分配,水层再以乙酸乙酯和正丁醇提取,得到4个部分。取正丁醇溶解部分(8.3g)过硅胶柱,用0～100%甲醇-氯仿洗脱。取甲醇-氯仿(1∶1)洗脱部分,先以凝胶过滤,再过Sephade…     

甘菊叶和茎中新的愈创内酯

从甘菊(Chrysanthemumboreale)中分离得到2个新的化合物。干燥的甘菊叶和茎(3kg)用氯仿提取,氯仿提取物(116g)溶于氯仿后,用饱和乙酸铅溶液洗涤,除去叶绿素。用盐水洗涤有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得到深棕色残余物(102g)。残余物上硅胶柱,用氯仿洗脱,氯仿-甲醇[50∶1(6L);30∶1(3L);15∶1(1.5L)]梯度洗脱。氯仿-甲醇(15∶1)洗脱部分浓缩后得到深棕色残余物(8.2g)。残余物上硅胶柱,用氯仿-丙酮梯度洗脱。从该柱中得到的第27～36部分合并后挥干,再经TLC分离,依次用氯仿-甲醇(20∶1)和氯仿-丙酮(1∶1)洗脱,得到化合物1和2。新化合物1(13mg)…     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

广藿香中新的具抗锥虫活性的倍半萜氢过氧化物

广藿香(Pogostemoncablin)的丙酮提取物对美国锥虫病病原体克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离及鉴定出3个新的倍半萜氢过氧化物和1个已知的倍半萜广藿香醇。干燥广藿香(2kg)用丙酮回流提取,提取物减压浓缩得到149.9g残余物。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(19∶1;1∶1)和甲醇洗脱,得到8个部分。第5部分经硅胶柱层析分离,用己烷-丙酮(8∶1)洗脱得到7个部分。活性部分第5-5用苯-二乙醚(30∶1)纯化得化合物1(64mg)。第5-4部分经Lobar?Si-60(苯-乙酸乙酯,39∶1)和RP-18(85%甲醇)柱层析得化合物2a(10mg)。第4部分…     

蔓荆中具杀锥虫活性的去甲二萜

蔓荆(Vitex trifolia)果实的丙酮提取物对克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离得到2个新的去甲二萜醛类(1、2)和5个已知二萜(3～7)。蔓荆干燥果实(2kg)用丙酮回流提取,提取液减压回收溶剂得到残余物115.6g。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-丙酮(9∶1;5∶1;2∶1)洗脱得到7个部分。第3部分上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(2∶1;1∶2)洗脱得到4个部分。第3-3部分经GPC(氯仿)、Lobar?Si-60(苯-丙酮,15∶1)和Lobar?RP-18(80%甲醇)柱层析分离得化合物1(32mg)和4(38mg)。第3-4部分经GPC(氯仿)和Lobar?Si-60(苯-丙酮,9∶1;氯仿-丙…     

石蚕中的新克罗烷

唇形科植物石蚕(Teucrium orientale)为黎巴嫩民族药,其花的浸剂用于降血糖、驱虫、解热以及治疗胃肠疾病。本次从其地上部分中分离得到6个新克罗烷二萜,其中包括2个新化合物(5、6)。干燥粉碎的石蚕(1153g),用丙酮室温提取1周,减压回收溶剂,得到残余物(90g)。残余物上硅胶柱(Merck,Art.7754,15%水灭活,500g),经石油醚-乙酸乙酯梯度溶剂系统(乙酸乙酯-石油醚,0→80%,总量6L)、乙酸乙酯(1L)和乙酸乙酯-甲醇混合液(9∶1,1L)洗脱。石油醚-80%乙酸乙酯洗脱部分,经柱层析(二氯甲烷-甲醇,2%)纯化,得化合物1(50mg)、5(7mg)、4(20mg)、2(360mg)和6…     

韩国五加中的海松烷型二萜类成分及其对TNF-α和IL-8分泌的抑制作用

采用反相制备高效液相色谱和重复柱层析,从韩国五加(Acanthopanax koreanum)中分离得到1个新的海松烷型化合物(1)和3个已知化合物(2～4),并检测了其对TNF-a和IL-8分泌的抑制作用。 分离和提取:韩国五加根(10kg)用甲醇回流提取3次,历时15h,得到黑色固体,将其混悬于水中,用二氯甲烷萃取。溶于二氯甲烷的部分真空浓缩后上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,最后以甲醇洗脱 ,得到5个组分(SR-23-A～E)。SR-23-D上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱得到9个组分(SR-37-A～I)。SR-37-H上硅胶柱层析,以氯仿-丙酮洗脱得到3个组分(SR-54-…     

苦参中的杀锥虫活性黄酮类化合物

研究发现,苦参的丙酮提取物对锥虫有致死性杀虫作用,本次对其活性成分进行了确定。苦参干燥根(2kg)用丙酮回流提取(3h×3),提取物减压浓缩得到68.6g黑棕色残余物(MLC=6.25μg/mL)。部分残余物(5.2g)上硅胶柱以氯仿-甲醇(19∶1)洗脱得到7个部分。第4部分(716mg,MLC=6.25μg/mL)经硅胶柱分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.1)洗脱,从苯中结晶得到化合物1(60mg)。第5部分(1.1g,MLC=12.5μg/mL)上硅胶柱以正己烷-丙酮(1∶1)洗脱并经LobarRP-18柱纯化(甲醇-水=7∶3)得到化合物2(389mg)。另一部分丙酮提取物(58.2g)经硅胶柱分离(氯仿-甲醇=…     

草苁蓉中1个新的环烯醚萜类化合物

曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化…     

菊花中1个新的抗HIV黄酮葡糖醛酸苷

在寻找天然抗病毒化合物的过程中发现菊(Chrysanthemummorifolium)粗提物抑制HIV-1整酶。通过生物活性指导分离,从中得到1个新的黄葡糖醛酸苷(1)和6个已知化合物(2～7),并分析了其结构和抗HIV活性。干燥菊花(600g)用甲醇室温提取3次,减压除去溶剂后得到90.8g残余物,将其混悬于水中,然后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取。合并乙酸乙酯部分,减压除去溶剂后得到5.37g残余物。该残余物经SephadexLH-20柱层析,用甲醇洗脱,得到6个部分(C1～C6)和槲皮素(3)。活性部分C3上SephadexLH-20柱和RP-18柱纯化,得到化合物1。第C3-C部分经硅胶…     

苍术中的糖苷

从苍术(Atractylodes lancea)的甲醇粗提物的水溶性部分中分离得到5个新的倍半萜(7～9、11、16)、1个新的乙炔衍生化合物糖苷(29)和26个已知化合物(1～6、10、12～15、17～30)。干燥的苍术根(1.5kg)以甲醇提取2周,得粗提物(286.4g),将甲醇粗提物依次用乙醚-水、乙酸乙酯-水提取。水层(217.7g)过Amberlite XAD-Ⅱ柱,以水→甲醇洗脱,分别得到水洗脱物(198.8g)和甲醇洗脱物(18.9g)。取甲醇洗脱物反复过Sephadex LH-20柱、硅胶柱、Lobar RP-18柱层析分离、HPLC纯化,得到16个倍半萜糖苷(1～16)、4个单萜糖苷(17～20)、2个半萜苷(21、22)、1…     

小舌菊根中新的二氢苯并呋喃和三萜类

在非洲,菊科植物小舌菊(Microglossapyrifolia)的根被用于治疗头痛、腹痛、腹泻、麻疯、癫痫、不育等病症,并作为眼科用药。为了探讨该植物药中的生物活性成分,本次对其根的二氯甲烷提取物中的成分进行了研究。干燥的小舌菊根粉末(1018g)用二氯甲烷充分提取。提取物(9.3g)经甲醇浸渍得到7.4g甲醇溶解物。甲醇溶解物经SephadexLH20柱环形色谱分离,用甲醇洗脱,得到Ⅰ～Ⅳ部分。Ⅲ部分(375mg)经30g硅胶分离,用环己烷-乙酸乙酯(92∶8)洗脱,得到化合物1～3。从该柱上得到的2个部分(Ⅲa和Ⅲb),进一步经制备HPLC分离得到化合物4～7。Ⅱ部分(5.1…     

绒毛钩藤中新的齐墩果烷型三萜类化合物和金鸡纳酸糖苷类化合物

〔英〕/KitajimaM…∥ChemPharmBull.-2004,52(10).-1258～1261国外医学中医中药分册2005年第27卷第4期秘鲁传统草药绒毛钩藤(Uncariatomentosa)用于治疗关节炎、癌症等多种疾病。曾从中分离出三萜类和生物碱类化合物,本次又从中分离得到1个新的齐墩果烷型三萜类化合物(1)和3个新的金鸡纳酸糖苷类化合物(2～4)。取干燥绒毛钩藤(835g),用甲醇热提6次,第1～3次提取物(50g)上DiaionHP20柱,得到7个部分。D部分(12.44g)上二氧化硅胶开放柱,用甲醇-氯仿梯度洗脱,30%～35%甲醇-氯仿洗脱部分依次经急骤柱层析、MPLC柱(二氧化硅,10%甲醇-氯仿)…     

啮蚀刺桐的化学成分

刺桐属植物中含有刺桐生物碱和类黄酮,部分化合物具有行为抑制、肌松弛、降压和抗微生物活性。从泰国呵叻省产的啮蚀刺桐(Erythrina suberosa)的茎皮中分离得到2种化合物。将啮蚀刺桐的干燥茎皮(5.7kg)粉碎后,依次用己烷、乙酸乙酯和95%乙醇提取。浓缩的己烷提取物(54g)上硅胶柱层析(梯度洗脱,洗脱液为己烷、二氯甲烷和甲醇),分离得到11个组分,组分9用二氯甲烷洗脱,并用反相层析法(Sephadex LH-20柱,氯仿-甲醇=2∶1)得化合物1(20mg)。95%乙醇提取物(70g)上硅胶柱层析,分别用己烷、二氯甲烷和甲醇洗脱,得到12个组分。组分8经硅胶柱层析和P…     

耧斗菜中4个新的环阿烷糖苷及其在鼠同种异体混合淋巴细胞反应中的免疫抑制活性

从耧斗菜(Aquilegia vulgaris)地上部分中分离出4个新的环阿烷糖苷(1～4)和2个已知化合物(5～6)。取干燥耧斗菜地上部分(1.3kg),用甲醇室温提取6个月,得粗提物(308g),将其在氯仿-水(1∶1)中分配。水溶部分(221g)经MCI gel CHP20P柱层析,以50%、60%、70%、80%、90%甲醇洗脱得10个部分。各部分经ODS柱、硅胶柱和HPLC分离,得到化合物1～6。已知化合物5和6分别为耧斗菜糖苷(aquilegiosides)A、B。4个新化合物均为白色粉末,化合物1(21mg)为26-O-b-D-异吡喃糖基(16S,20S,22S)-16b,22-环氧基-16a-甲氧基-3b,26-二羟基-环阿烷-24-酮3-O-b-…     

越南巴豆中4个ent-贝壳松烷型二萜

大戟科越南巴豆(Croton tonkinensis)在越南传统医药中用于治疗胃和十二指肠溃疡等疾病。研究发现其提取物具有抗炎和抗癌化疗活性,可抑制转录因子核因子кB(NF-кB)活化,其活性可能与ent-贝壳松烷二萜成分有关。本次从中分离得到4个新的ent-贝壳松烷型二萜。越南巴豆的干燥叶粉碎后,用甲醇提取,按照以往报道的方法分离。合并正己烷和二氯甲烷部分(59.2g),上硅胶柱,用正己烷、正己烷-乙酸乙酯(6∶1;3∶1;1∶1)和乙酸乙酯系统洗脱得到5个部分。正己烷-乙酸乙酯(1∶1)洗脱得到的第4部分(9.5g)上硅胶柱,经正己烷-乙酸乙酯(2∶1)洗脱得到6个部…     

藤黄属植物Garcinia afzelii中2个新的异戊二烯呫吨酮

藤黄属植物G.afzelii Engl.是一种广泛分布于喀麦隆和加纳的矮小树木,在加纳其叶和花用作抗菌药。作者用二氯甲烷-甲醇(1∶1)混合溶剂从其茎皮分离得到2个新的异戊二烯基化吨酮afzeliixanthone A(1)和B(2),3个已知的吨酮(3~5)以及β-谷甾醇和豆甾醇。化合物1和2的结构主要通过一维和二维核磁共振谱、质谱确定。评价了这2个新化合物和该植物粗提物的抗氧化活性。该植物茎皮用二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取,提取物进行硅胶柱色谱分离,以正己烷、醋酸乙酯、甲醇梯度洗脱,洗脱物再反复经TLC分离得到化合物1~5,以及β-谷甾醇与豆甾醇的混合物。…     

从臭牡丹中分离得到2种新化合物

作者从臭牡丹中分离得到2种新化合物和3种已知化合物,并检测了所有化合物对部分肿瘤细胞的细胞毒性。
　　臭牡丹干燥粉碎的根部（5.0 kg）,用95%的乙醇室温提取,除去溶剂得到600 g乙醇粗提物。将乙醇粗提物悬浮于热水中（0.8 L）,用乙酸乙酯分配层析4次,每次1.5 L。合并有机层,干燥,得到乙酸乙酯粗提物（250 g）。乙酸乙酯粗提物经硅胶柱色谱分离,用石油醚/丙酮梯度洗脱得到3个部分（A～C）。Fr B经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇梯度洗脱,得到4个部分（B1～B4）。B2（3 g）经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到3个部分（B2a～B2c）。B2a（1.2 g）经C18反相硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到3个部分（B2a1～B2a3）。B2a1经半制备的HPLC分离,用40%乙腈/水洗脱,得到化合物1（8 mg）和化合物2（5 mg）。通过相同的方法从Fr B3b和Fr C中分离得到已知化合物。     

乌头块茎炮制品中的去甲二萜类生物碱化合物

〔英〕/Shim S…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(8).-999～1002 从毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeli)块茎炮制品中分离得到4个新的(3～5、8)和5个已知的去甲二萜类生物碱(1、2、6、7、9),并对其构型进行了确证。 取乌头块茎炮制品(7.1kg)粉碎,用甲醇室温提取5次,合并提取液,减压蒸干,用3%氨水与氯仿萃取。氯仿提取物(30g)上硅胶柱,用甲醇-氯仿梯度洗脱,得到10部分(I～X),进一步将第I部分上硅胶柱,用乙酸乙酯-甲醇(10∶0.3)洗脱,得到10个亚部分,各部分上硅胶柱,用环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10∶1∶0.2)洗脱,共得到9个化合物(1～9)。 新化…     

苦参中的酪氨酸酶抑制剂异戊二烯化黄酮类化合物

研究发现苦参乙醇提取物的二氯甲烷部分对蘑菇酪氨酸酶具有潜在的抑制活性。本次对其活性及活性成分作了进一步研究。植物提取分离:干燥的苦参根(3.65kg)经乙醇室温提取,过滤后,滤液真空挥干。将乙醇提取物溶于水,依次用二氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取。活性指导分离,二氯甲烷部分上硅胶柱,用二氯甲烷-乙酸乙酯梯度洗脱。活性部分进一步经硅胶柱纯化,用苯-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物Ⅰ～Ⅲ。酪氨酸酶试验:由各提取物、105U蘑菇酪氨酸酶、0.55mML-酪氨酸、0.05mM磷酸钠缓冲液(pH6.8)组成反应混合物。取1.5mL于37℃培养10min,测定其4…