醋酸泼尼松片含量均匀度测定方法改进

目的:采用超户溶解的技术测定醋酸泼尼松片含量均匀度.方法:将醋酸泼尼松片直接放入量瓶,加少许无水乙醇超声溶解.结果:改进后方法的测定结果与原方法比较无显著差异.结论:改进后的样品处理方法操作简便、结果可靠.     

应重视醋酸泼尼松片中的杂质成分

醋酸泼尼松为肾上腺皮质激素类药物。其原料药在合成过程中产生副产品———其它甾体[1] ,因此 ,《中国药典》1995年版与 2 0 0 0年版均对原料药中的有关物质规定有限度检查。《英国药典》[2 ] 对泼尼松片也规定了有关物质限度检查 ,而我国药典对醋酸泼尼松片未作该项检查 ,另外 ,《英国药典》与《美国药典》[3 ] 对泼尼松片的含量测定均采用高效液相色谱法 ,我国药典采用紫外分光光度法 ,这就易让假劣药品制售者钻检验标准不完善的空子。笔者在近期的药检工作中遇到了三批这样的假劣醋酸泼尼松片 ,其特征体现在鉴别项呈正反应 ,而含量测定…     

应重视醋酸泼尼松片中的杂质成分

醋酸泼尼松为肾上腺皮质激素类药物.其原料药在合成过程中产生副产品--其它甾体 [1],因此,<中国药典>1995年版与2000年版均对原料药中的有关物质规定有限度检查.<英国药典> [2]对泼尼松片也规定了有关物质限度检查,而我国药典对醋酸泼尼松片未作该项检查,另外,<英国药典>与<美国药典> [3]对泼尼松片的含量测定均采用高效液相色谱法,我国药典采用紫外分光光度法,这就易让假劣药品制售者钻检验标准不完善的空子.笔者在近期的药检工作中遇到了三批这样的假劣醋酸泼尼松片,其特征体现在鉴别项呈正反应,而含量测定时最大吸收峰位置却发生了偏移,分别为:235 0nm、234 0nm、235 4nm(规定λ max:238 0nm),考虑到是杂质的影响,并参考<中国药典>2000年版醋酸泼尼松原料含量测定方法,通过高效液相色谱法对这三批醋酸泼尼松片进行了色谱行为检测.     

紫外分光光度法测定醋酸氢化泼尼松注射液的含量

醋酸氢化泼尼松(醋酸强的松龙)收载于中国药典,含量测定为紫外分光法。其注射液在一些地方标准有收载,含量测定均为在碱性条件下的氯化三苯基四氮唑蓝(TTC)比色法,钟化人对此作了些改进,但操作仍繁琐费时,且显色反应又受诸多因素的影响,使吸收度的稳定性和重视性较差;而紫外分光光度法测定本品注射液的含量国内还未见报道和被地方标准所采用。我们对本法的定量条件进行了考察,在此基础上拟订了醋酸氢化泼尼松注射液的紫外分光光度测定法,结果较为满意。现报告如下:     

硝苯地平片含量测定方法的改进

硝苯地平片是一种心血管疾病常用药物，《中国药典》2000年版二部硝苯地平片含量测定项下规定，应避光操作，除去糖衣，置乳钵中，加氯仿2ml研磨，照分光光度法进行测定。由于硝苯地平遇光极不稳定，分子内部发生光化学歧化作用，其降解物不但对人体有害，对含量测定也有影响。药典规定含量测定时的祛除糖衣及称样后在乳钵中研磨的过程都增加了光照的时间，再者，操作繁琐容易造成误差，为此，我们对硝苯地平片的含量测定方法进行了改进，操作简单，结果可靠。     

对修订安乃近片、醋酸地塞米松片、醋酸泼尼松片检验方法的商榷

本文以安乃近片，醋酸地塞米松片，醋酸泼尼松片的含量测定为例。通过正伪品的分析，说明《中国药典》对这些品种的检验方法不能有效区分，易导致误判，安乃近片应规定其紫外吸收度值并不得检出亚硫酸盐；醋酸地塞米松片，醋酸泼尼松片则应按高效液相法测定。避免杂质的干扰。     

对以无水乙醇、乙醇为溶媒进行含量、含量均匀度测定方法的探讨

近几年 ,在对药典中以无水乙醇、乙醇为溶媒进行含量测定、含量均匀度测定的样品检测中 ,发现这些样品用药典[1] 方法 (简称振摇溶解法 ) ,不能准确反映出所有检品的质量水平 ,误差较大。因此我们在工作中通过实验 ,改用研磨振摇溶解法 ,使片剂主成分完全溶解出来 ,减小实验的方法误差 ,结果准确 ,提高了样品的含量与含量均匀度测定水平。下面分别举例叙述含量测定和含量均匀度测定方法的改进。1　含量测定倍他米松片的含量测定 ,改进的方法为 :取本品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于倍他米松 1ｍｇ) ,置乳钵中 (药典方法为…     

β-丁香烯含量测定的药典方法研究

目的:建立药用牡荆油中β-丁香烯含量测定的药典方法。方法:采用气相色谱建立含量测定方法,对不同来源牡荆油进行测定,并进行方法学和普适性研究。结果:建立了牡荆油中β-丁香烯GC含量测定的药典方法,获得了不同来源牡荆油中β-丁香烯的含量分布范围。结论:方法准确度高、分析时间短、重现性及耐用性好,具有广泛的适用性,可以作为药典中牡荆油的含量测定方法。     

维生素B6片含量测定溶解方法的改进

近几年我们对维生素B6片进行多批次的检验,认为药典中含量测定的溶解法较麻烦,费事费时,在研磨至转移过程中如操作不当会直接影响测定结果的准确性。根据维生素B6易溶于水的特性,采用非研磨溶解法,简便易行,结果准确。     

高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样20 μL,用甲醇水浴加热溶解乳膏,冰浴过滤去掉基质后进样测定.结果:复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松线性范围为6.09～101.5 μg/mL,回归方程为C=0.01878A-0.04193,r=0.9999.醋酸泼尼松低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.7%、99.6%、100.2%,RSD分别为0.72%、0.75%、1.05%,结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于复方醋酸泼尼松乳膏的质量控制.     

醋酸泼尼松片含量均匀度测定方法的改进

通过对醋酸泼尼松片含量均匀度测定方法药典方法和改进后方法的对比试验比较,证明改进后方法简便易行,结果满意。     

关于英国药典安替比林含量测定问题

原料药安替比林，我国执行卫生部药品标准１９８９年版（以下简称部标准），规定含量９９－０％以上；出口产品对方要求执行英国药典１９９３年版，规定含量９９－０％～１００－５％。两标准均采用间接碘量法，加入碘液沉淀，以硫代硫酸钠滴定液回滴定，操作方法基本类似。主要不同之处，部标准在溶液中加入２ｇ结晶醋酸钠与１ｍｌ稀醋酸，再加入碘液；而英国药典则规定只加入２ｇ结晶醋酸钠，不加稀醋酸即加碘液。测定结果：部标准测定含量达到９９－０％以上，英国药典法只有９６％，本文通过对比实验，分析了原因，指出了安替比林产品出…     

铬酸钾指示剂法与药典法测定氯化钠注射液含量比较

铬酸钾指示剂法根据分布沉淀原理，AgCl溶解度小于AgzCrO4,故在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl沉淀完全后，稍过量一点生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，即终点到达。药典法根据吸附指示剂的结构改变而导致变化，从而指示滴定终点。氯化钠注射液的含量测定中国药典采用以荧光黄为指示剂的滴定方法。在工作中发现此法的滴定终点不明显。现采用以铬酸钾为指示剂的方法和药典法分别对3批样品含量进行了测定。比较指示剂的滴定方法。     

醋酸泼尼松片鉴别的改进

醋酸泼尼松片收载于中国药典1990版二部，该制剂鉴别项下采用的薄层色谱法，操作繁琐，部分实验试剂刺激性大。笔者尝试使用紫外分光光度法用于醋酸泼尼松片的鉴别，与药典法对照，结果一致，而本法快速准确，操作简便，稳定性实验表明30min内测定，结果不受影响，适宜在基层单位推广使用，现将改进的鉴别方法简单介绍如下。取本品细粉适量，精密林定（约相当于醋酸泼尼松10ms），用无水乙醇稀释至10us／ml，照中国药典1990版二部紫外分光光度法测定，在238土Inm波长处有最大吸收，即得。醋酸泼尼松片鉴别的改进@苏坦$宁德地区药品检验所@…     

复方甲硝唑栓质量标准的研究

目的 建立复方甲硝唑栓的质量标准.方法 采用高效液相色谱法对栓剂中的醋酸泼尼松进行鉴别,采用化学法对栓剂中的甲硝唑和硼酸进行鉴别.采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松含量,采用紫外分光光度法测定甲硝唑含量,采用滴定法测定硼酸含量.结果 醋酸泼尼松在50～250 mg·L-1范围内线性良好,Y=-754782X 5×106,r2=0.999 7.三组分含量测定互不干扰.结论 该质量标准可控制复方甲硝唑栓的质量.     

抗风湿类纯中成药中添加醋酸泼尼松检验方法的研究

目的:研究抗风湿类纯中成药中添加醋酸泼尼松的检验方法。方法:采用高效液相色谱法对舒筋定痛片、骨白金片等6种纯中成药制剂进行了模拟添加醋酸泼尼松的含量测定:色谱柱为迪马Diamonsilt m C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1。结果:6种纯中成药制剂均不含醋酸泼尼松。结论:本方法准确度高、分离度好、回收率高、专属性强。     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量

目的:探讨高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量。方法:采用ZORBAX SB C18(规格:4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(58∶42),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm,进样量取10μL。结果:醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松在浓度范围0.52～30.81μg.mL-1之间有良好的线性关系,平均回收率(n=6)为99.36%,RSD=1.31%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松含量测定提供了科学、专属的方法。     

医院制剂"醋酸强的松霜"的含量测定

目的测定医院制剂“醋酸强的松霜“中醋酸泼尼松的含量.方法采用四氮唑比色法.样品用无水乙醇溶解、提取、过滤,加入氯化三苯四氮唑试液和氢氧化四甲铵试液,于暗处放置45分钟,在485nm波长处测定吸收度.结果线性范围为0.0625mg/1～0.5625mg/l,平均回收率99.97%,RSD=0.12%,n=5.结论本法可作为“醋酸强的松霜“的含量测定方法.     

非水电位滴定法测定盐酸精氨酸含量方法的改进

目的:改进《中国药典》2020年版二部中盐酸精氨酸含量测定的方法。方法:采用电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,革除现行标准中醋酸汞的使用,建立了测定盐酸精氨酸含量的方法。结果:改进后的方法空白溶液不干扰测定,供试品溶液在5h内稳定;方法的精密度为99.66%(RSD=0.28%,n=9),准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.4%。改进后方法含量测定结果与药典方法测定结果无显著性差异。结论:改进后的方法不但革除了汞盐的使用,且操作简便、快速,精密度与准确度良好,适用于盐酸精氨酸样品的含量测定。     

中美英欧四药典硼砂含量测定方法的比较

目的对《中国药典》(2010年版)、《美国药典》34版、《英国药典》(2011年版)和《欧洲药典》(7.0版)中的硼砂含量测定方法进行分析比较,为硼砂质量标准的修订提供参考。方法分别按四药典的方法,对硼砂样品进行含量测定,并对测定过程中各环节对测定结果的影响进行观察比较评价。结论美国药典方法最为简便可靠,英国、欧洲药典方法次之,中国药典方法较为繁琐,结果误差大,实验成本高,迫切需要改进。