HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子

目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较.结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均＜0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度＜0.2.结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.     

南五味子的薄层色谱鉴别与质量标准研究

目的 建立南五味子(包括醋南五味子)具有专属性的薄层色谱(TLC)鉴别方法,并完善南五味子的质量标准.方法 以安五脂素为对照品,磷钼酸试液加热显色,进行南五味子和五味子的TLC鉴别;测定并提出南五味子的水分和总灰分限度;采用高效液相色谱(HPLC)法测定南五味子中五味子酯甲的含量,并计算干燥品的含量限度.结果 安五脂素在南五味子药材及醋南五味子薄层色谱中显色清晰,五味子色谱中无安五脂素斑点;南五味子的水分和总灰分醋制前后均在12.0%和6.0%以内;按干燥品计算,南五味子药材中五味子酯甲含量为0.28%～0.80%,醋南五味子中五味子酯甲含量为0.25%～0.87%.结论 新建的薄层色谱方法适用于南五味子药材和醋南五味子的鉴别,专属性强;以干燥品中五味子酯甲的含量评价南五味子质量,准确可靠.     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

不同产地南五味子药材质量评价

目的:调查、评价南五味子药材质量,为避免南、北五味子混用及有效控制南五味子药材质量提供参考。方法:从药材市场或药店随机购买南五味子药材,按《中华人民共和国药典》方法,进行性状、鉴别、检查、含量测定等分析,确定药材真伪,评价药材质量。结果:收集样品14份,经鉴别2份为北五味子,其他12份样品性状、显微鉴别、薄层鉴别均符合南五味子药材特征;所有南五味子样品杂质含量均符合药典要求; 3个样品水分含量超标,1个样品总灰分含量超标;全部南五味子样品中五味子酯甲含量均达到药典要求,其中含量最低的为0. 49%,最高为0. 79%,有效成分含量在《中华人民共和国药典》标准的2. 5～3. 9倍之间。结论:陕南及周边地区药材市场流通的五味子以南五味子为主,但存在少数南、北五味子混用现象;陕南作为南五味子主产区,所产南五味子药材品质较为优良;在以后的生产、销售过程中应注意加强产地初加工管理,进一步提高药材品质。     

北五味子与南五味子的鉴别

目的：探讨北五味子与南五味子的差别。方法：利用药材性状、显微特征、薄层色谱（TLC）及高效液相色谱（HPLC）定性等手段,对两药进行鉴别。结果：从性状看,北五味子果大肉厚质柔润,种子发亮有光泽;而南五味子粒小肉薄显干瘪,种子粗糙无光泽。就显微特征来讲,北五味子果皮表皮细胞壁增厚;南五味子果皮表皮细胞壁不增厚。又经TLC及HPLC色谱分析表明,北五味子含有五味子乙素,南五味子则不合这种物质。结论：南五味子所含成分及药性,与北五味子存在显著差异,认为不可替代北五味子药用。两种药材应分开入药。     

五味子配方颗粒的质量控制研究

目的对五味子配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价五味子配方颗粒的质量。方法薄层色谱鉴别以五味子对照药材和五味子甲素对照品为对照,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速:1.0mL/min,检测波长:250nm。结果五味子配方颗粒在对照药材和对照品相同位置上显相同颜色的荧光斑点;含量测定中五味子醇甲在0.0795¹.215μg呈良好的线性关系,样品中五味子醇甲峰分离度良好。结论首次建立了五味子配方颗粒中五味子的薄层色谱鉴别方法,并进行了五味子醇甲的含量测定,提供了控制五味子配方颗粒质量的科学依据。     

五子衍宗丸的质量控制标准研究

 目的 修订五子衍宗丸的质量控制标准,提高其质量控制水平。方法 采用薄层色谱法对处方中枸杞子进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,建立基于组合对照药材的五子衍宗丸特征图谱、南五味子检查方法和金丝桃苷、五味子醇甲的含量测定方法。采用ICP-MS,测定了五子衍宗丸中铅、镉、砷、汞、铜、铬的含量。结果 薄层鉴别分离效果好,专属性强。特征图谱提出组合对照药材概念,可同时鉴定制剂中覆盆子、菟丝子、车前子和五味子4味药材,方法学考察结果良好。通过五味子酯甲和五味子醇甲的峰面积比值限度0.20,可快速筛查制剂中是否有混品南五味子投料。在含量测定中,拟定了金丝桃苷和五味子醇甲的含量限度。重金属及有害元素检查中,发现砷、汞、铅3个元素在部分样品中有超标现象,经调研,超标原因可能由不同产品共线生产造成交叉污染所致。结论 本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可全面和整体控制五子衍宗丸的质量。     

五味子与混用品南五味子的鉴别

目的论述五味子与南五味子的鉴别,为临床使用提供参考。方法查阅文献,从基源、地理分布、外观性状、显微结构、化学成分及高效液相色谱法等几个方面论述两种五味子的区别。结果五味子与南五味子从基源、地理分布、外观性状、显微结构、化学成分以及药用功效等几个方面均有不同。结论根据性状、显微鉴别的特征和高效液相色谱,可以明显的鉴别出五味子与南五味子。     

五味子与南五味子药材的DNA条形码鉴定

目的:利用内转录间隔区2(ITS2)序列对五味子及南五味子药材进行DNA条形码鉴定。方法:对五味子和南五味子样品的ITS2序列进行聚合酶链式反应(PCR)扩增和测序。从Gen Bank中下载了五味子属10个近缘种和2个外类群的ITS2序列。利用Codon Code Aligner软件拼接,采用MEGA 5.10计算相关数据,基于K2P模型构建聚类树(NJ树),应用Blast法进行鉴定分析。获取所测样品序列的ITS2二级结构信息,分析各样品间ITS2序列二级结构的差异。结果:五味子、南五味子样品序列长度分别为231,225~227 bp,Blast鉴定五味子药材原植物为五味子Schisandra chinensis,南五味子药材原植物为华中五味子S.sphenanthera。五味子与南五味子药材的种间K2P遗传距离(0.010 4~0.015 7)远大于五味子种内K2P遗传距离(0~0.002 5)和南五味子种内K2P遗传距离(0~0.005 1)。在NJ树模型中,五味子样品被独聚为1支,南五味子样品被独聚为1支,皆表现出单系性,Bootstrap支持率较高,可与五味子属近缘种区分开。结论:以ITS2序列为标准的DNA条形码能够有效地鉴定五味子和南五味子药材。     

华中五味子野生抚育中的关键技术

目的:为保证南五味子药材基原物种华中五味子种群正常更新,野生南五味子药材资源的可持续利用及实现药材生产与生态环境保护协调发展提供参考。方法:采用野外居群观察、产区药农和经销商访谈、文献整理、设定基地用于观察和实践等方法,提出野生抚育关键技术。结果:关键技术包括通风透光、立架、人工补植、药材可持续采收及科学产地加工等五个方面。结论:本研究为指导产地南五味子药材的可持续采收、华中五味子野生资源的合理利用及药材质量的保障提供了技术支撑。     

不同产地南五味子中木脂素分析研究

采用UPLC-TQ-MS技术对不同产地南五味子药材中的7种木脂素类成分进行分析评价,为南五味子的科学药用提供实验依据。结果显示秦岭以南,东侧的商洛市柞水县、山阳县所产南五味子中主要含五味子酯甲、五味子甲素;宝鸡市眉县,安康市石泉县、宁陕县,汉中市略阳县所产的南五味子主要含有安五酯素,其中宁陕县样品中五味子甲素含量也较高;而位于秦巴山区腹地的汉中市南郑县所产的南五味子主要含五味子酚、五味子甲素。总之不同产地的南五味子所含木脂素种类和含量差别很大,在实际应用中应结合现代药理实验和临床研究,根据所治疗疾病相关的主要功效成分对不同产地南五味子药材加以区别入药,以达到药物的最佳疗效。     

不同粒度五味子有效利用率评价

目的: 比较不同粒度五味子饮片中五味子醇甲等6种木脂素成分含量来确定临床最佳有效利用率的研究。方法: 通过HPLC法同时测定同一来源、不同粒径的五味子经过水煎煮后五味子醇甲等6种有效成分含量的对比情况。结果: 粉碎组的五味子醇甲等6种木脂素成分含量明显高于不粉碎组;50,65,80,100目粉碎的五味子中五味子醇甲等6种木脂素成分含量随粒度的变细而增高,但差异性不明显。结论: 粉碎组优于不粉碎组;粒度越细,加大了工作成本,故临床使用五味子时以过三号筛(50目)粗粉为宜。     

南,北五味子的红外光谱鉴别

对南五味子和北五味子药材的石油醚、乙醚和水的提取物进行红外光谱测定，结果南五味子和北五味子分别具有和很好的光谱特征，根据其红外光谱可以准确地鉴别南、北五味子。     

南北五味子化学成分、药理作用等方面差异的研究进展

五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinesis或华中五味子S.sphenanthera的干燥成熟果实,前者称为"北五味子",后者称为"南五味子"。五味子始载于《神农本草经》,作为中药使用已有一千多年历史,且应用于多种成方制剂。早在明代南北五味子的疗效差异已被众多医家认识,自2000年版《中国药典》开始,对五味子和南五味子分别收载,并建立了各自的质量控制标准,直至2015年版《中国药典》对其不断完善,南、北五味子形态、产地不同,成分各有差异,功能主治各有侧重,但目前临床使用存在南北五味子混用之现象。所以为了区分南北五味子,更加合理、安全、有效地将五味子应用于现代临床的治疗,该文对近年来关于南北五味子的研究进行搜集、检索、归纳、总结,从品种鉴别,化学成分(其中北五味子挥发油成分、总木脂素的含量、多糖疗效均大于南五味子),药理作用(以五味子对中枢神经系统、消化系统、心血管系统的影响为主)等方面的差异进行综述,以期为南、北五味子的研究开发以及临床应用提供参考,使南北五味子不但从形式上而且从根本上真正分开,使临床用药更加安全、准确。     

高效液相色谱法测定3种不同产地五味子中五味子醇甲含量

目的研究不同产地五味子有效成分含量。方法用高效液相色谱法测定五味子醇甲(C24H32O7)的含量。结果吉林产五味子中五味子醇甲的含量高于其它两个产地。结论吉林产五味子质量最优。     

五味子对CYP450活性的影响及其机制探讨

五味子为木兰科五味子属植物五味子Schisandra chinensis（Turcz.） Baill.的干燥成熟果实,在临床上主要用于与其他药物的联合治疗,研究其药物-药物相互作用对于今后的临床应用意义重大。本文对相关文献进行归纳,分析了五味子生药及其中主要活性成分木脂素对CYP450酶活性的作用,并对其作用途径进行了初步推测。结果表明,五味子中主要木脂素类成分甲素、乙素、醇乙于3个水平影响CYP450的活性分别为诱导CYP450基因表达、诱导CYP450 mRNA翻译及直接作用于酶蛋白并抑制蛋白活性。这3个水平的作用于宏观表现为五味子对CYP450活性的双重作用。6、9位亲脂取代基或者大基团取代基是抑制CYP450活性的结构基础。     

黄芩与五味子配伍对黄芩苷、五味子酯甲代谢动力学的影响

目的: 研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响。方法: 大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g ·kg^-1﹑五味子提取物2.5 g ·kg^-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g ·kg^-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷﹑五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数。结果: 测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(2.883±0.684) μg ·L^-1,MRT=(11.697±4.108) h,V_d=(568 112.69±81 364.658)L ·kg^-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(3.168±1.312) μg ·L^-1,MRT=(16.147±1.79) h,V_d=(2 240 724.1±1 824 718.9)L ·kg^-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L ·h^-1 ·kg^-1;黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t_1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg ·L^-1 ·h^-1,Cmax=(0.311±0.074) μg ·L^-1,MRT=(34.139±18.532) h,V_d=(12 153 917±5 806 489.8)L ·kg^-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L ·h^-1 ·kg^-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg ·L^-1 ·h^-1,C_max=(0.287±0.071) μg ·L^-1,MRT=(12.002±6.854) h,V_d=(3 091.656±1 585.602)L ·kg^-1,CL=(615.571±250.643)L ·h^-1 ·kg^-1。结论: 黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的。     

五味子配方颗粒剂的提取工艺和质量标准研究

目的：优选确定五味子的提取工艺，制订五味子配方颗粒剂的初步质量标准。方法：以L9（3^4）正交试验优化五味子的提取工艺，采用薄层色谱法进行定性鉴别，并用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。结果：五味子的提取工艺为每次加药材的8倍量水，煎煮3次，每次1h；在TCL图谱中可检出五味子的特征斑点；五味子醇甲在0．0396～0．297ug线性关系良好，r=0．9999，加样回收率为100．64％，RSD=1．06％。结论：该提取工艺和质量控制方法合理、操作简单，有效成分提取效率高，可作本品生产和质量控制的科学依据。     

五味子炮制研究进展

五味子药理作用的变化取决于其内在成分的变化,而五味子内在成分的变化又进一步受其炮制工艺的影响。因此,五味子炮制工艺的确定,需以其化学成分及药理作用为依据。为便于厘清五味子炮制工艺与内在成分和药理作用之间的关联,发现已有炮制工艺存在的问题,现对近10年来与五味子炮制方法、炮制工艺及炮制品化学成分、药理作用、分析方法等相关的文献进行综述,为五味子的科学炮制与临床应用提供参考。通过文献分析发现:在优选五味子各炮制方法的最佳工艺时,常以辅料用量、闷润时间、炮制时间为考察因素,评价指标则不尽相同,目前常见有总木脂素、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、安五脂素、襄五脂素、黑润程度、水浸率、醇浸率、色谱峰、总糖类;酒制五味子的理论研究趋于系统化,并给出了相近的炮制工艺,但对于五味子的醋制及蜜制,目前还没有全国统一的炮制技术参数。