RP-HPLC法测定家兔血浆中丹参素浓度及药动学研究

目的:建立家兔血浆中丹参素浓度的RP-HPLC测定方法,研究丹参素在家兔体内的药动学特点。方法:色谱柱为WatersC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.5%的乙酸溶液:甲醇=75:25;流速1ml·min-1;检测波长280nm。健康家兔灌胃丹参提取物,测定不同时间的血药浓度。采用3P97药动学软件对血药浓度-时间数据进行拟合,求算相应的药动学参数。结果:家兔灌胃丹参提取物后,主要药动学参数为:Tmax=(1.14±0.21)h,Cmax=(1.32±0.23)mg·L-1,ka=(1.02±0.15)h,T1/2ka=(0.64±0.13)h,T1/2ke=(1.11±0.15)h,Vd=(5.34±0.96)L·kg-1,CL=(2.98±0.05)ml·kg-1·min-1,AUC=(3.94±0.56)mg·h·L-1。结论:本方法适合丹参素的药动学研究,丹参素在家兔体内的药动学过程符合一室模型。     

运用经典恒温法测定总黄酮含量变化以预测浙贝化痰颗粒的有效期

目的 对浙贝化痰颗粒的有效期进行研究。方法 通过经典恒温法试验,采用紫外可见分光光度法(UV)测定总黄酮的含量,研究该药有效成分含量的变化规律。结果 经典恒温法测定的芦丁含量变化,符合一级反应规律。在25℃的条件下,芦丁的含量变化速率常数为K_(25℃)=4.9227×10~(-6)h~(-1),有效期t_(0.9)~(25℃)=2.44年。结论 用经典恒温法预测浙贝化痰颗粒的有效期,结论可靠。     

栝蒌薤白半夏汤合丹参饮加味治疗郁证的临床应用

2001年6月—2003年10月笔者应用栝蒌薤白半夏汤合丹参饮加味治疗因七情过激,忧思悲愤之郁证初起,表现为心情抑郁、情绪不宁、胁肋胀痛、叹息频频或易怒善哭等症状者78例,疗效较为满意,现报道如下。1临床资料1·1一般资料本组68例,其中男25例,女53例;年龄28~56岁,其中<39岁22例,40~49岁36例,>49岁10例;较强体力劳动者18例,以脑力劳动为主者50例;病程2~10 d,其中7 d以内者56例。1·2治疗方法1·2·1药物组成基本方组成:栝蒌皮12 g、薤白10 g、制半夏12 g(栝蒌薤白半夏汤);丹参30 g、白檀香6 g、砂仁3 g冲服(丹参饮);郁金10 g、青皮6 g、陈皮6 …     

HPLC法同时测定冠心Ⅴ号颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA的含量

目的 建立同时测定冠心Ⅴ号颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法。方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.5 %醋酸水溶液梯度洗脱,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为281 nm,柱温为35 ℃。结果 丹参素和丹参酮ⅡA分别在0.1~0.8 μg和0.02~0.16 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.17 %和99.35 %。结论 本方法简便可行、重复性好,可用于同时测定冠心Ⅴ号颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA的含量。     

从丹参中筛选血管紧张素转换酶抑制剂

目的 :从丹参中筛选血管紧张素转换酶抑制剂 (ACEI)。方法 :分别提取丹参水溶性和脂溶性部分 ,用荧光检测法筛选抑制血管紧张素转换酶 (ACE)活性的有效部位或成分。结果 :丹参水溶性部分、丹参总酚酸及丹酚酸B显著降低了大鼠肺组织的ACE活性 ,其IC₅₀ 分别为 ( 2.45± 0.07) ,( 0.24± 0.02 ) ,( 0.02± 0.01)g·L^-1。含丹参酮Ⅰ ,Ⅱ的菲醌类成分或脂溶性部分没有作用。 结论 :丹参具有ACEI作用 ,其活性成分存在水溶性部分中 ,主要为含丹酚酸B等酚酸类物质。     

不同地区丹参中丹参素的含量比较

 目的 建立高效液相法测定丹参中丹参素的含量,对不同地区、不同栽培方式的丹参进行含量比较,为制定其质量标准提供依据。方法 用Kromails C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2％醋酸(10:90),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,温度为室温。结果 丹参素在0.252-1.26μm内呈良好线性关系,回归方程为y=7.13×105X-1.85×104,(r=0.9996),平均回收率为97.61％(RSD=1.37％,n=5)。结论 本法操作简便,结果准确,可作为丹参药材的含量测定方法,成为控制丹参药材质量的方法之一。应用本法,比较了不同地区、不同栽培方式的丹参,其中四川中江(栽培)产的丹参素含量最高,河北承德(栽培)产的含量最低。     

RP-HPLC法测定天王补心丸中丹参素含量的研究

[目的]建立天王补心丸中丹参素的RP-HPLC含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(4∶96∶0.05),检测波长:280nm,流速:1.0mL·min-1。[结果]丹参素在0.15~1.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.1%(RSD=1.8%)。[结论]该方法简便、准确,可用于控制天王补心丸的质量。     

茉莉酸甲酯对丹参毛状根中水溶性酚酸类化合物积累的影响

 目的 研究茉莉酸甲酯（methyl jasmonate,MJ）对丹参毛状根生长和其中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B 3种化合物含量的影响。方法 以MJ浓度和添加时间为2个影响因素,设计5个水平的正交实验,观察不同MJ浓度和添加时间对丹参毛状根生长和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B 3种化合物含量的影响。结果 MJ的加入对丹参毛状根生长有一定抑制作用,并能显著改变丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B的含量。在接种第15天添加浓度为300 μmol·L-1MJ、共培养15 d的毛状根中丹参素含量达（0.510±0.054）%,约为对照样品（0.179±0.02)%的2.85倍;接种第20天加入浓度为300 μmol·L-1MJ、共培养10 d的毛状根中迷迭香酸的含量达（14.358±0.710）%,约为对照样品（7.021±0.403）%的2倍;接种0天时添加200 μmol·L-1 MJ、共培养30 d的丹参毛状根中丹酚酸B的含量高达（1.592±0.120）%,约为对照样品（0.189±0.05）%的8.42倍。结论 茉莉酸甲酯能明显改变丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B在丹参毛状根中的积累,并且随MJ浓度和添加时间的改变呈现一定规律性,这对丹酚酸类化合物在植物体内生物合成途经的研究有一定借鉴意义。     

高效液相色谱法测定羌活药材中异欧前胡素含量

目的:建立羌活药材中异欧前胡素含量测定方法。方法:采用液相色谱法测定羌活中异欧前胡素含量。以Shim-packCLC-ODS柱(4·6mm×150mm)色谱柱·以乙腈-0·025mol/L磷酸水(46∶54)为流动相,检测波长309nm。结果:异欧前胡素进样量在0·084~1·68μg范围内线性关系良好,方法的回收率为96·7%(n=5),RSD为1·6%。结论:本方法快速、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为羌活药材质量分析控制方法。     

初均速法预测中药复方注射剂的有效期

目的 :用化学动力学方法预测中药复方注射剂的有效期 ,为评价其质量提供依据。方法 :采用初均速温度加速实验法预测有效期 ,复方中有效成分葛根素和丹参素的含量测定采用HPLC法。结果 :注射剂中有效成分的降解 ,葛根素符合一级反应规律 ,丹参素则难以确定 ;分别以两成分为指标 ,t_0.9,25℃ 分别为 3.49a和 1.69a。结论 :中药复方注射剂的有效期宜以其中t0 .9较短者为准 ,本注射剂可暂定为 1.5a。     

毛细管电泳和质谱联用在线预浓缩酚酸类化合物及其抗氧化活性评价

目的 建立一种新型高效的毛细管电泳和质谱联用（CE-MS）在线预浓缩方法,用于检测丹参样品中酚酸类化合物中4种亲水活性成分（丹参素、丹酚酸B、咖啡酸和紫草酸）,并对其抗氧化活性作出评价。方法 利用CE-MS在线预浓缩技术,采用未涂层石英毛细管柱（90 cm × 50 μm）,电压：27 kV。样品的进样压力：50 mbar,进样时间：3～300 s,毛细管温度：25 ℃。鞘液：5 mmol·L-1的乙酸氨溶液（甲醇溶解）,流速：4 mL·min-1。结果 该技术灵敏度比通常的流体注射提高了30～50倍。结论 该方法可用于分析丹参药材中丹参素、丹酚酸、咖啡酸、紫草酸等酚酸类化合物,也可以用于评价丹参样品中酚酸类化合物的抗氧化成分。     

43例冠心病静滴丹参液治疗前后心脏收缩时间间期的变化观察

应用自制的丹参注射液静滴,对43例冠心病患者作治疗前后心脏收缩时间间期(STI)的测试。结果证实经丹参液治疗后,心脏排血时间明显缩短(治疗前后分别为108.8±7.6m·sec和88.2±6.9m·sec),左室排血时间明显延长(治疗前后分别为304.8±13.3m·sec和328.3±14.2m.sec),等容收缩时间明显缩短(治疗前后分别为41.8±3.8m·sec和35.8±3.2m·sec)。提示丹参液能明显改善冠心病患者的左心室收缩功能。     

不同方法预测丹参注射液的有效期

以丹参注射液主要有效成分丹参素和原儿茶醛为指标,薄层扫描定量,采用经典恒温加速法和初均速法预测丹参注射液的有效期。结果两法测得数据接近。根据恒温加速法所得数据,以简易计算法(一次实验法)求得的有效期与经典法、初均速法基本一致。初均速法和简易计算法不需要判断反应级数,较为方便。     

HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的: 建立HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。 方法: 丹参素钠的HPLC色谱条件为Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.5%乙酸(12:88),流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长280 nm;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的色谱条件为流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~13 min,13%~15%A;13~23 min,15%~20%A;23~30 min,20%~40%A;30~40 min,40%A),检测波长260 nm,其他条件同丹参素钠。 结果: 丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围分别为0.213 44~5.336,0.078 72~2.361 6 μg,平均加样回收率分别为100.17%(RSD 2.02%),101.79%(RSD 1.40%)。 结论: 建立的HPLC检测快速、定量准确、重复性较好,可用于益心通脉合剂的质量控制。     

HPLC-MS法测定步长脑心通中多种黄芪皂苷类成分

目的:应用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)法定量分析步长脑心通胶囊中黄芪皂苷类成分。方法:采用人参皂苷Rg1作为内标物;色谱柱:Zorbax Extend C18,250mm×4·6mm,5μm;柱温25℃;流动相:0·1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1mL·min-1;质谱采集模式:正离子。结果:各黄芪皂苷的检测限为0·10~0·22ng,定量限为0·22~0·52ng;在对应的线性范围内,r≥0·9982;峰面积之比(As/Ai)的日间精密度(RSD)和日内精密度(RSD)均小于2·86%;回收率大于94·9%。结论:本文建立HPLC-ESI/TOF MS法可以准确测定黄芪类中药制剂中的黄芪皂苷类成分。     

雷公藤甲素及其注射液的稳定性研究

 本文采用高效液相色谱法测定雷公藤甲素的含量，并对雷公藤甲素及其注射液的稳定性进行了研究，结果表明，雷公藤甲素原料的热稳定性好，在溶液中最大稳定PH值为4，其注射液在室温（25℃）的有效期为4个月，低温冷藏（10℃）的有效期为2年。     

高效液相色谱法测定宽心口服液中丹参素钠的含量

目的:建立丹参素钠含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱为SpherisorbC₁₈(4.0mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(1∶30∶0.5);检测波长为280nm;柱温室温;流速1.2mL·min^-1。结果:丹参素钠含量在(25～250)μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.21%,RSD为0.98%。结论:该法简便、快速、准确、可用于宽心口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素含量研究

目的:采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量。方法:色谱柱:KromailsC18 (250mm×4. 6, 5μm);流动相:甲醇-0. 5%冰醋酸( 15 );流速: 1. 0ml/min; 温度为室温; 检测波长: 280nm。结果:线性回归方程为Y=6. 3101×10-4 X-0. 7864 (r=0. 9994),线性范围: 14. 47 ~72. 36μg/ml。该批丹参中丹参素的含量为0. 38%,平均回收率为98. 6%,RSD=1. 6%。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

丹参素、丹酚酸B与不同血浆蛋白结合率的测定

目的:建立测定丹酚酸B和丹参素与大鼠、牛血清白蛋白(BSA)、人血浆蛋白结合率的方法,比较丹酚酸B和丹参与不同血浆蛋白结合率的差异。方法:采用UPLC测定丹酚酸B和丹参素含量,流动相乙腈(A)-1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~2 min,18%A;2~3 min,18%~30%A;3~6 min,30%A),检测波长280 nm。通过平衡透析法考察丹酚酸B和丹参素与不同血浆的蛋白结合率。结果:丹酚酸B和丹参素在3种不同血浆中线性范围均为2~200 mg·L-1,透析外液均为0.5~20 mg·L-1。丹酚酸B在大鼠、人血浆和BSA中的平均血浆蛋白结合率分别为90.60%,92.25%,87.55%;丹参素在大鼠、人血浆及BSA中的平均血浆蛋白结合率分别为35.44%,37.71%,33.49%。结论:不同质量浓度的丹酚酸B和丹参素在同一种血浆中的蛋白结合率无显著性差异,丹酚酸B与3种血浆蛋白结合率较丹参素高。     

炎妇康糖浆的制备及临床疗效观察

慢性盆腔炎因湿热郁结蓄积,气血运行不畅,经络不通所致,为临床常见病、多发病,病程长、易复发。结合其特点,对炎妇康糖浆的制备及临床疗效观察,炎妇康糖浆具有活血化瘀、散结理气之功效,对治疗慢性盆腔炎疗效满意,现报道如下。1处方与制备1·1处方:蒲公英25·0g,丹皮12·0g,鱼腥草25·0g,醋元胡9·0g,白术10·0g,醋香附9·0g,败酱草25·0g,炒蒲黄9·0g,茯苓12·0g,五灵脂9·0g,柴胡9·0g,酒大黄10·0g,大血藤15·0g,当归10·0g,酒丹参15·0g,赤芍12·0g,川芎15·0g,共制250ml。1·2制备:以上各药,用2500ml水浸润30min,蒸馏,收集挥发油,首次…