《中国药典》中肉苁蓉含量测定方法的改进

目的改进《中国药典》2015版肉苁蓉药材含量测定项下松果菊苷和毛蕊花糖苷的色谱条件,解决原方法在规定时间27 min内检测成分尚未完全出峰的问题。方法将原方法由甲醇-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱改为乙腈-甲醇-1%乙酸溶液(10∶13∶77)等度洗脱。结果在27 min内检测指标完全出峰,含量测定结果稳定。结论该方法能有效的缩短检测时间,提高了检测效率,改善了原方法在规定时间内检测指标尚未出峰的问题,检测结果稳定、可靠,重现性好。     

<中国药典>中北豆根片含量测定方法改进

北豆根片是一种常用的中成药,具有清热解毒、止咳、祛痰的作用。广泛用于咽喉肿痛、扁桃体炎、慢性支气管炎。其主要成分为生物碱。《中国药典》1995年版第459页利用硫酸与生物碱成盐后,用氢氧化钠返滴定,测定其含量,其具体测定方法如下:取本品20片,精密称定,研细。精密称量适量(约相当于总生物碱80mg)置具塞锥形瓶中,加醋酸乙酯25ml,振摇30min,滤过,用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,加无水乙醇10ml使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定,即得。每1ml…     

对《中国药典》朱砂含量测定方法的探讨

朱砂为硫化物类矿物辰砂族辰砂 ,主要成分为硫化汞 (Mercuric sulfide) ,纯者相当于 Hg S,理论上含汞 86 .2 %、硫 1 3 .8% ;但常夹杂种种物质 ,因此采挖后 ,需选取纯净者 ,用磁铁吸净含铁的杂质 ,再用水淘去杂石和泥沙。《中国药典》规定朱砂含硫化汞(Hg S)不得少于 96 .0 %方可供药用。《中国药典》(2 0 0 0年版 )一部对朱砂的含量测定方法如下 :取本品粉末约 0 .3 g,精密称定 ,置锥形瓶中 ,加硫酸 1 0 ml与硝酸钾 1 .5 g,加热使溶解 ,放冷 ,加水 5 0 ml。并加 1 %高锰酸钾溶液至显粉红色 ,再滴加 2 %硫酸亚铁溶液至红色消失后 ,加硫酸…     

中国药典菊花绿原酸含量测定方法的探讨

目的:使用固相萃取技术优化菊花含测中绿原酸前处理的方法,减少样品对色谱柱和液相仪的污损,缩短液相分析时间。方法:将药典中供试品的制备方法:(1)原药典法中加热回流提取改为超声处理30min;(2)原药典法中残渣加水定容改为残杂加水过C18小柱后再定溶。结果:含测方法的改变对菊花中绿原酸的测定结果与药典法测定结果相当,制备方法简化,液相分析时间明显缩短,既节约了分析时间和试剂,又减少了样品对色谱柱和液相仪器的污损,消除了杂峰对绿原酸峰的干扰。     

制川乌《中华人民共和国药典》含量测定方法的改进

目的 改进《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版中制川乌含量测定方法,进一步优化固相萃取技术,建立同时测定制川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的高效液相色谱方法。方法 采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对制川乌进行纯化,制备供试品溶液;使用COSMOSIL C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为25 ℃,检测波长为232 nm。结果 6个成分分别在各自范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为101.8%、100.2% 、100.8%、99.0%、99.7%、98.2%, RSD分别为0.9%、1.2%、0.9%、1.3%、1.5%、1.0%。结论 改进了《中国药典》2020年版中制川乌含量测定的方法,解决了样品前处理复杂、使用有毒有害试剂较多的问题。建立了同时测定制川乌6个生物碱成分含量的方法,该方法准确、简便、快速、重复性好,对不同仪器和不同色谱柱的适应性好,可用于制川乌的质量控制。     

关于《中国药典》挥发油含量测定方法探讨

1990年版《中国药典》对丁香、石菖蒲、砂仁等17种中药材规定了测定其挥发油含量,并分别规定了其最低限量。附录中收载了两种测定方法:甲法,适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油;乙法,适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。但是,除丁香的挥发油含量测定项下规定:“取本品,照挥发油测定法(附录48页),加入二甲苯2ml测定。”其它16种药材均没有明确规定采用甲法或乙法。砂仁的挥发油其相对密度在1.0以下,应按药典规定的甲法进行测定。可是,笔者依据《中国药典》规定的甲法测定,     

《中华人民共和国药典》大黄总蒽醌含量测定方法的改进

目的:对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法:将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件：色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0....     

对《中国药典》防己TLC鉴别和含量测定方法的商榷

对《中国药典》防己TLC鉴别和含量测定方法的商榷邵建军张瑜华(江西省景德镇市药品检验所333000)防己系防己科植物粉防己StephaniatetrandraS.Moore的干燥根[1]。《中国药典》规定以汉防己碱作为主要质控指标(≥0.7%)。本文对TLC鉴别展开剂增加其碱性,结果斑点清晰,不拖尾,含量测定定位方法不用紫外光灯检视,直接以稀碘化铋钾定位,结果准确,现报道如下。1仪器和药材、试剂、对照品日本岛津UV-260;防己StephaniatetrandraS.Moore....     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法.2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全,导致含量测定结果偏低.方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究,并与药典方法进行了比较.结果 与药典法比较,大黄素的含量提高10%,大黄素甲醚的含量提高20%.大黄素的回收率为100.9%,大黄素甲醚的回收率为99.5%.结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量,并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量.     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法。2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全，导致含量测定结果偏低。方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究，并与药典方法进行了比较。结果 与药典法比较，大黄素的含量提高10％，大黄素甲醚的含量提高20％。大黄素的回收率为100．9％，大黄素甲醚的回收率为99．5％。结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量，并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量。     

中国药典中盐酸伪麻黄碱含量测定的改进

盐酸伪麻黄碱的含量测定方法中国药典 2 0 0 0年版二部采用非水溶液滴定法[1] ,按照标准操作规范[2 ] 操作 ,我们发现同批号供试品几次测定 ,其称量在规定的范围内 (0 .2 7～0 .33ｇ) ,称量不同 ,含量相差较大 ,为此通过试验提出了改进方法 ,以供该方法修订时参考。1　试剂及仪器盐酸伪麻黄碱 (通辽制药总厂 ) ;冰醋酸 (分析纯 ) ;醋酸汞试液 ,0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1高氯酸滴定液 (按中国药典 2 0 0 0年版二部配制 )。ＤＬ - 5 3自动电位滴定仪 (瑞士ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ)。2　方法2 .1　中国药典 2 0 0 0年版测定方法 (方法一 )取本品约 …     

对中国药典中白芍含量测定前处理方法的改进

白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根.具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能,白芍化学成分的研究较多[1～4],其含量测定一般以其主要成分芍药苷(paeoniflorin)为主要指示成分.2000年版和2005年版中国药典采用超声法提取白芍,通过实验发现2000年版的方法提取不完全,2005年版的方法比回流法的略低,且两版药典的色谱条件下,色谱峰型均不太好,因此对白芍的含量测定方法进行了进一步的研究,并建立了相应的质量标准,为考查药材真伪优劣提供了简便、可行的方法.     

胆红素含量测定方法改进

胆红素与重氮化的对氨基苯磺酸偶联反应后可生成偶氮染料,这种偶氮染料在酸性介质中呈色,可测定其吸收度以计算胆红素含量。但此反应的稳定性与温度,溶剂种类、光线等因素有关。本文对测定波长、溶剂种类及操作方法进行了探讨,提出了改进的测定方法,并与原方法进行了比较。实验数据表明,改进方法准确性高。     

1990年版《中国药典》益母草含量测定方法之探讨

通过实验证明了活性炭对盐酸水苏碱有一定的吸附作用,并通过绘制标准曲线发现1990年版《中国药典》中益母草含量测定项下,益母草在规定最低含量0.4％时,供试品溶液的浓度0.24mg/ml与盐酸水苏碱对照品溶液的浓度0.40mg/ml不在同一线性范围内,由此推算出,用该法测得的值与实际值存在一定的误差,并提出了改正意见。     

冰硼散含量测定方法的改进

中国药典中冰硼散冰片含量测定采用的是重量法。最近我们按药典方法测定了多批冰硼散中冰片的含量,其测定结果往往偏低。后经分析认为,其主要原因之一可能是药典方法中用无水乙醚提取的次     

西洋参含量测定方法的改进

本文用超声波处理法提取洋参中的西洋参总皂甙，简化了样品的前处理过程，减少了取样量和溶剂量，方法简便，易行，回收率为９６．４％ＲＳＤ为１．２７％。