电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水化学处理剂中7种元素

目的建立饮用水化学处理剂聚合氯化铝及硫酸铁中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定聚合氯化铝和硫酸铁中上述7种元素的含量。方法在聚合氯化铝、硫酸铁样品中加入一定量的纯水溶解,加入硝酸后超声水浴1 h,以钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)作为在线内标消除基体效应对测定的影响,用ICP-MS法快速测定样品中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素。结果 7种元素在0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~0.96μg/L,各元素的加标回收率在90.1%~106.4%,相对标准偏差1.6%~5.7%。在检测的40份样品中,砷、硒和铅有部分样品超出卫生规范限值的要求,其中铅元素超标最多。结论 ICP-MS法操作简单快速、灵敏度高、科学准确,可用于饮用水化学处理剂硫酸铁和聚合氯化铝中多种元素同时测定。     

海水淡化水处理药剂中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海水淡化水处理药剂中 12 种杂质元素砷（As）、铅（Pb）、铍（Be）、镉（Cd）、汞（Hg）、钡（Ba）、硒（Se）、锑（Sb）、铬（Cr）、铊（Tl）、银（Ag）和铜（Cu）的方法。方法 海水淡化水处理药剂样品参考GB 17218-1998《生活饮用水化学处理剂卫生安全性评价》，优化前处理方法，采用微波消解方法进行处理，处理后的试液采用 ICP-MS 一次进样同时测定阻垢剂和消泡剂等典型海水淡化水处理药剂中 12 种金属杂质的含量。以 Rh 作为内标元素，NH3 作为反应气，克服 Cr、As 和 Se 测定时的干扰。结果 本方法测定海水淡化水处理药剂 12 种元素的线性相关系数（r）均优于 0.999 0，检出限为 0.002~0.100 滋g/L，有 11 种元素的加标回收率为 83.5%~114.1%，重复测定的相对标准偏差（RSD）为0.7%~6.8%。结论 电感耦合等离子体质谱法简便、快捷、灵敏、准确，适用于同时测定海水淡化水处理药剂阻垢剂、消泡剂中的 11 种杂质元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定血浆中21种金属元素的样品前处理方法比较

目的 探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中21种金属元素的最佳前处理方法。方法分别采用HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种方法进行血浆前处理,电感耦合等离子体质谱法测定。结果 血浆样品消解液中硝酸最适浓度为6%;21种元素相关系数优于0.999,检出限为0.00100μg/L~1.52μg/L;HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种前处理方法加标回收率范围分别为77.45%~125.2%、77.45%~128.6%、82.27%~118.8%;RSD分别介于0.31%~7.7%、0.082%~9.3%、0.080%~3.8%之间。结论 HNO3-H2O2烘箱高温消解前处理方法操作简便、干扰小、重现性好、准确度高,适合应用于ICP-MS进行生物样本中多元素的测定及大样本分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定水碘的方法研究探讨

目的通过研究电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水碘过程中的条件,为水碘的测定提供一种简单快速且结果准确的方法。方法用ICP-MS测定水中碘含量,通过优化仪器测定条件,在线内标元素(Tb)进行基体校正,标准曲线法定量,直接取样对样品测定。结果在适宜的测定条件下,方法检出限为0.2μg/L,线性范围为0μg/L~200μg/L,线性回归方程为y=3 480.9x+1 639.3,相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为3.2%~4.7%,回收率在95.0%~103.0%,测定结果与硫酸铈催化分光光度法测定结果具有良好的一致性。结论方法样品用量少,操作简单快速,无需复杂前处理,检出限低,灵敏度高,精密度高,准确度好,抗干扰能力强,线性范围宽,适用于大批量水碘的测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

植物源性食品中稀土元素的ICP-MS法测定研究

目的建立植物源性食品中稀土元素的ICP-MS分析方法。方法样品经微波消解前处理后,用ICP-MS进行分析测定,以103 Rh作为内标用以校正基体效应和灵敏度漂移。结果对于所测16种稀土元素,定量限为0.043~1.43μg/kg,各元素测定的RSD(n=6)为2.07%~5.64%。分析测试2种国家标准参考物质茶叶和灌木枝叶,其实验测定值在标样参考值的置信区间内。结论该方法可用于植物源性食品中16种稀土元素含量的测定。     

直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定脐血清中22种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定人脐血清中22种元素含量的方法。方法吸取血清样本以2%硝酸15倍稀释,5000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。用Ge作为内标元素校正八极杆碰撞模式定量元素(Fe、As、Se、I),用Sc、Ge、In、Bi作为标准模式定量元素的内标。ICP-MS射频功率1550 W,等离子气体流量15.00 L/min,进样量0.30 mL/min,驻留时间90 ms;八极杆反应气体为高纯He气,气体流速1.0 L/min,射频功率150 V,能量歧视5.0 V。结果内标标准曲线法定量,各元素在其线性范围内线性良好(r>0.9993),检出限为0.00158~1.21μg/L。质控血清测得值在标准值范围内。方法用于实际血清测定,加标回收率在86.4%~116%,测定精密度在0.164%~18.79%(n=6)。结论 ICP-MS法快速、灵敏、准确,操作简单,能有效地检测脐血清中各元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定藠头17种元素的方法探讨

目的建立藠头中Li、Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg和Pb共17种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法选择微波消解法,并对检测方法的条件进行优化,称样量为1 g(精确至0.0001 g),80℃赶酸至消解液剩余1 mL,用重量法定容,双曲线同时测定,以内标元素进行校正,采用ICP-MS法同时测定藠头中的17种元素。结果测定的各元素线性关系良好,r为0.9991~1.0000,各元素的检出限为0.0008~0.1 mg/kg,精密度、重复性和重现性试验的相对标准偏差(RSD)均符合定量分析要求;加标回收率为81.0%~118.3%,RSD为0.2%~8.7%,标准物质测定值均在标准值允许的范围。结论通过对方法前处理条件及检测进行优化,降低误差,达到提高实验结果准确度和精密度以及检测效率的效果。方法学考察表明,该方法简便快速、准确、灵敏、重现性好,适用于同时测定藠头中17种元素。     

测试条件对土壤中33种元素同时测定的影响

目的采用了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中33种元素的方法。方法本文通过优化电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)的工作条件,测定土壤的多种元素的质量,最后实验得出土壤中元素分析的最佳优化参数。结果 33种元素的浓度为0.00μg/L～500.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,仪器的检查限为0.000 40μg/L～0.081μg/L。33种元素的加标回收率为90.00%～101.00%,相对标准偏差(RSD)0.13%～7.2%。测定国家标准物质GBW07426(GSS-12),测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法处理土壤样品简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于土壤中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的30种元素

目的建立同时测定生活饮用水中铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷、锶、镉、银、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法在线加入6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、209Bi内标元素,校正干扰效应,采用电感耦合等离子体质谱法直接对生活饮用水中铍等30种元素进行测定。结果方法的检出限、定量限、线性范围、准确度及相关系数等各项指标均能满足实验要求,检出限为0.000 082 5μg/L~4.572μg/L,定量限为0.000 275μg/L~15.240μg/L,线性范围为0μg/L~500μg/L,质控样品的测定结果在证书要求的参考范围内,稀土元素的低、中、高3个浓度加标回收率分别为76.4%~107.3%、90.8%~105.6%、96.7%~107.8%,相关系数均0.999 2。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于饮用水中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中10种微量元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)简便、快速、准确的测定水中10种元素的分析方法,了解广州市水质概况.方法:样品直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移.结果:整个方法的检出限介于0.014～1.043μg/L,精密度优于5.8%.回收率介于93.0%～110.0%.对标准参考物质的分析结果令人满意.结论:该方法简单、快速和准确,能适用于水中10种元素的同时测定.     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

火焰原子吸收法测定富锶食品中的锶

目的:建立空气-乙炔火焰原子吸收法测定富锶食品中锶含量。方法:采用干法灰化对样品进行前处理,以EDTA-表面活性剂联合增敏,采用中性火焰测定锶含量,对EDTA-表面活性剂、混合气体、共存离子干扰与消除、硝酸镧用量的确定进行试验探讨。结果:当EDTA-聚乙二醇辛基苯醚(OP)存在时,测定锶的灵敏度提高60%,同时以ED-TA、硝酸镧为保护剂、消电离剂、释放剂可消除样品中共存元素的干扰。方法线性范围0~10.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,相对标准偏差为4.0%~6.5%,方法回收率在92%~105%。对3种国家标准物质进行测定,测定值均与真值相吻合。结论:本方法简便、灵敏、准确,适用于富锶食品中锶的测定。     

同时测定尿中7种金属元素的电感耦合等离子体质谱法的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定尿中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)的方法。应用1.0%的硝酸直接稀释样品20倍,ICP-MS直接测定尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。试验结果显示,该方法的线性相关系数0.999 5,检出限:V为0.30μg/L,Cr为0.40μg/L,Co为0.08μg/L,As为0.52μg/L,Cd为0.06μg/L,Pb为1.24μg/L,Tl为0.28μg/L;各元素的回收率为88.2%~109.0%,相对标准偏差为1.45%~7.16%,尿样在4℃和-8℃冰箱中保存7d。提示,该分析方法灵敏、简便、准确,可同时测定尿中尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。     

环境空气颗粒物中12种元素超声提取-ICP-MS测定法

目的建立并验证超声提取分离电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定环境空气颗粒物中12种元素的检测方法。方法利用酸超声提取ICP-MS测定标准曲线,并对方法的检出限、定量限及回收率进行测定分析。结果实验结果表明,12种元素在0~10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.990 0。样品加标回收均在78.8%~114.0%之间,相对标准偏差为0.25%~13.60%,方法的精密度和准确度符合痕量分析要求。结论该方法前处理简单,试剂用量少,消除了空白干扰,灵敏度高,选择性强,适用于环境空气颗粒物中12种元素的测定。