胶体金试纸检测保健食品中违法添加苯二氮类化合物的样品前处理方法研究

目的建立样品前处理方法,通过苯二氮胶体金试纸,实现对保健食品中违法添加苯二氮类化合物的样品进行快速检测。方法结合胶体金试纸的特性,对提取溶剂、提取时间、稀释体积等进行考察。结果筛选出最佳的样品前处理方法。结论该方法简便、准确,可作为保健食品中违法添加苯二氮类化合物样品的筛查方法。     

湖州三院苯二氮(艹卓)类药物的用药分析

目的:了解苯二氮类BDZ药物在精神科疾病中的应用情况,保证患者用药合理、安全、有效、经济。方法:应用回顾性调查的方法,对湖州三院2001年9～10月份BDZ类3412张处方进行分析。结果:发现在精神科失眠、焦虑、抑郁患者较为多见,用药频率较高。结论:BDZ药物是目前国内外具有发展前途的常用药物,注意BDZ药物的依赖性,应交替使用不同品种,以保证患者用药安全,减少药物不良反应。     

9例苯二氮类药物依赖病人的临床报告

目的··:了解苯二氮类药物在临床应用中产生药物依赖的情况。方法··:采用回顾性总结方法,对6年来某院收治的9例苯二氮类药物依赖病人用药时间、用药剂量、用药种类及病人原始疾病诊断分析总结。结果··:发现从初始服药到产生药物依赖的时间最短为3个月;能产生药物依赖的最小剂量,三唑仑为每日0.5mg;药物依赖持续的时间及最终依赖剂量依再次就医的时间而不同。戒断症状治疗方法主要采用替代疗法。结论··:临床医生使用苯二氮类药物时应注意药物依赖问题以及加强疾病康复期的用药指导。     

UPLC-MS/MS法检测人尿液中8种苯二氮?药物及其临床应用

目的建立一种定量检测人尿液中8种常见苯二氮■类药物的方法,并将其应用于临床中毒检测。方法尿液样本经液液萃取后,用液相-串联质谱联用仪测定,色谱柱为BEH C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm),以含0.01%甲酸乙腈溶液-含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,电喷雾正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与提取回收率、基质效应和稳定性。结果硝西泮、地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、氯硝西泮、劳拉西泮、咪达唑仑和三唑仑浓度分别在0.5~1000.0(r=0.992 5)、0.5~1000.0(r=0.991 0)、0.5~1000.0(r=0.991 3)、0.5~1000.0(r=0.998 4)、1.0~1000.0(r=0.996 0)、1.0~1000.0(r=0.997 9)、0.5~1000.0(r=0.990 9)和1.0~1000.0(r=0.992 1)ng·mL^-1内线性关系良好;批内相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)分别为5.07%~19.66%和-9.75%~19.00%,批间RSD和RE分别为5.75%~17.86%和-13.83%~19.00%;提取回收率和基质效应均满足检测要求;在多种储存条件下,处理前后的尿液样本稳定性好。结论该方法简便,专属性高,准确度高,重复性好,可有效检测中毒浓度范围的8种BZDs。本方法成功用于68例临床中毒样本的检测。     

UPLC-MS/MS快速检测人血浆中7种苯二氮类药物及其临床应用

目的：建立并验证一种定性定量检测人血浆中7种常见苯二氮类药物的方法,并将其应用于临床检测。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用液相-串联质谱联用仪测定。色谱柱为BEH C₁₈,以含0.01%甲酸乙腈溶液-0.01%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,电喷雾正离子模式,多反应监测。结果：劳拉西泮、硝西泮、阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、氯硝西泮、地西泮浓度分别在62.5~2 000（r=0.999 8）、62.5~2 000（r=0.999 7）、31.25~1 000（r=0.999 9）、62.5~2 000（r=0.999 7）、6.25~200（r=1）、62.5~2 000（r=0.999 7）、625~20 000（r=0.996 8）ng·mL^-1范围内线性关系良好;定量下限分别为7.8,3.9,1.9,3.9,3.1,3.9,19.5 ng·mL^-1;日内和日间精密度RSD均小于14.75%,方法回收率均在87.84%~116.06%之间;提取回收率均在74.55%~96.72%之间;基质效应均在81.68%~97.20%之间;在多种储存条件下,处理前后的血浆样品稳定性好。结论：本方法检测速度快、专属性高、重复性好、定性能力强,可有效检测治疗及中毒浓度范围内的7种苯二氮类药物。     

苯二氮类药物依赖及其防治

苯二氮类药物(BZD)主要用于治疗焦虑和失眠,长期使用可导致躯体及精神依赖。BZD依赖的发生机制与γ-氨基丁酸和谷氨酸等中枢神经递质有关。药物选择、给药方法和个体差异是BZD依赖的影响因素。BZD依赖表现为药物耐受性增加、戒断症状和心理依赖。BZD依赖的治疗包括停药、药物辅助治疗、替代治疗、中西医结合治疗和心理治疗。     

我院门诊苯二氮类药的用药分析

目的讨论我院门诊苯二氮艹卓类(BDZ)药物的使用情况。方法调查我院门诊2005年7月1日至9月30日计算机管理系统数据库中门诊处方记录,进行数据分析、计算、排序、统计。结果36~50岁年龄段病人使用最多,DDDs排序前三位的依次是阿普唑仑、氯硝西泮、劳拉西泮。结论基于我院作为精神疾病专科医院,BDZ类药品使用情况基本合理。BDZ类辅助精神药物治疗精神病使用率高.     

精神病院门诊患者苯二氮类药物的使用分析

目的分析精神病院门诊患者苯二氮类药物的使用情况,并评价其使用合理性。方法回顾性分析2010年5月—2012年9月我院门诊中使用的苯二氮类药物情况,对上述时间内的处方数据进行研究分析。结果本组研究中使用苯二氮类药物处方占据用药处方总数的17.80%,其中苯二氮类药物单用、联用或加用其他催眠、镇静、抗焦虑药物占据37.4%,联合抗精神病药物占11.6%,联合抗抑郁药物占49.7%,苯二氮类药物与抗抑郁和抗精神病药物联用占1.3%。结论经研究显示氯安定和氯硝安定的使用具有一定程度的滥用倾向,联合用药比例较高,长时间使用该药物需加强临床观察和重视。     

合理使用苯二氮卓类药物的原则

苯二氮卓是常用的一类镇静，催眠和抗焦虑药。也可用于抗惊厥，抗癫痫，肌松，麻醉、运动失调、偶用于急性精神病，这类药物的主要特点是：作用强，起效快，毒性低，副作用主要有精神运动性损伤，长期使用产生耐受，成瘾和戒断症状。合理使用ＢＤＺ类药物需考虑药物的效价，消除半衰期及个体差异，一般情况下应限制剂量，缩短使用时间。     

朱砂中添加5种色素的鉴别研究

目的：建立以薄层色谱为初筛,高效液相色谱验证相结合的方法,以补充检验朱砂药材中非法添加颜料红531、颜料红571、酸性红73、偶氮玉红、胭脂红5种色素。方法：采用薄层色谱法,硅胶G为固定相,70%乙醇为溶剂,正丁醇-乙醇-冰乙酸-水（8∶4∶2∶2）为展开剂,在可见光下检视筛查。采用高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵梯度洗脱,柱温30℃,检测波长237 nm,用二极管阵列检测器进行检测,通过与颜料红531、颜料红571、酸性红73、偶氮玉红、胭脂红对照试剂色谱峰比对加以确证,以液质联用对结果加以验证。结果：在薄层色谱和HPLC验证结果一致情况下,68批朱砂样品中,有8批样品分别含有上述1种或几种色素添加。结论：该方法简单、快速、重复性好、成本低,补充了朱砂饮片国家药品标准中的相关规定,对进一步加大对中药材中药饮片市场的监管以及开展染色掺假中药专项整治具有较强的实用性。     

中药洗剂中非法添加16种肾上腺皮质激素的LC-MS检测方法研究

目的 建立检查中药洗剂中非法添加肾上腺皮质激素的LC-MS方法。方法 采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测中药洗剂中非法添加16种肾上腺皮质激素类化学成分。进行定性和定量分析,并进行方法学验证。结果 16种常被用于非法添加的肾上腺皮质激素类药物在色谱柱中得到了良好的分离,再配合产物离子质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足分析要求。结论 该方法简便、准确,可以用于中药洗剂中非法添加肾上腺皮质激素类化学成分的实验室筛查。     

安神补心片中掺入化学药品艾司唑仑的检出方法

建立HPLC法测定中成药安神补心片中掺入的化学药品艾司唑仑。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱，流动相：乙腈-水（35：65），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：223nm，柱温：20℃。安神补心片中掺入的化学药品艾司唑仑可用HPLC法检出。本法操作简便．结果可靠，可用于检测安神补心片中掺入的化学药品艾司唑仑；     

天麻胶囊中非法掺入西药吲哚美辛的检出方法

目的：建立一种测定中成药天麻胶囊中掺入西药吲哚美辛的检测方法。方法：采用高效液相色谱法，AlltechC18柱，0．1mol／L冰醋酸-乙腈（50：50）为流动相，检测波长为228nm。结果：测得吲哚美辛在8．1～72．3ug／ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为102．35％，RSD为1．86％。结论；本法操作简便，结果可靠，可用于检测天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。     

减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的探索性检测

目的:建立减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法初筛,高效液相色谱-质谱联用法进行定性鉴别,高效液相色谱法同时进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱-质谱联用鉴别专属性强,灵敏度高;高效液相色谱含量测定方法准确可靠,酚酞、盐酸西布曲明浓度分别在2.9～175.3μg·ml^-1（r=0.999 8）和2.7～161.5μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.41%（RSD=1.61%）和100.83%（RSD=1.63%）。结论:本方法可有效监测减肥食品及保健食品中非法添加酚酞、盐酸西布曲明。     

妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法 采用薄层色谱法、液质联用技术对怀疑有非法成分土大黄苷的妇乐冲剂进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果 在妇乐冲剂中检测出非法成分土大黄苷。结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

LC-QMS法检测壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非

目的：建立壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非的专属性检测方法。方法：壮阳制剂的提取液通过液相色谱．串联四极杆质谱分析,利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对壮阳制剂制剂中非法掺入的西地那非衍生物豪莫西地那非进行定性鉴别。结果：在受试壮阳制剂中,有1种被检测到掺有豪莫西地那非。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为壮阳制剂中非法掺入豪莫西地那非的有效检测方法。     

辅助降血糖类保健食品非法添加化学物质检测方法研究

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列本脲和格列喹酮13种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS检测,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18为填充柱;0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：此方法经过验证,线性良好（r〉0.99）、精密度RSD〈3%、样品回收率在74.1%-90.0%之间,检出限在9.29-60.0 ng/mL之间,均能满足辅助降血糖类保健食品非法添加化学成分筛查的要求。结论：此方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,可为辅助降血糖类保健食品非法添加筛查检测提供有力工具。     

HPLC法测定天麻胶囊中非法掺入的吲哚美辛

目的：建立HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。方法：采用kromasil C8（250mm×4.6mm．10μm）．流动相：0．1mol·L^-1冰醋酸溶液-乙腈（52．5：47．5），检测波长：228nm，流速：1．0ml·min^-1，柱温：25℃。结果：测得吲哚美辛线性范围为10．3-92．7μg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率为102．0％，RSD为0．7％。结论：本法操作简便，结果可靠。可用于检测天麻胶囊中非法添加的西药吲哚关辛。     

HPLC法检测脑灵素胶囊中非法掺加化学药品氯氮平

目的：建立高效液相色谱法检查脑灵素胶囊中非法掺加氯氮平。方法：采用Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-0．5％甲酸pH（2．8±0．1）（30：15：55）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：243nm,柱温：30℃。结果：脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平可用HPLC法检出。结论：本法操作简便,结果可靠,可用于检查脑灵素胶囊中非法掺加的化学药品氯氮平。