原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量

建立参附注射液中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。5种重金属及有害元素的回收率为94.8%~111.5%。该方法简便、准确、可较好的用于参附注射液中重金属及有害元素的测定。     

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

不同产地冻干地黄中5种重金属及有害元素的含量测定

摘 要 目的： 用火焰原子吸收分光光度计和原子双道荧光光度计分别对不同产地冻干地黄中的Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属和有害元素进行检测。方法: 采用硝酸-高氯酸对样品进行消化后,采用原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu含量,采用原子荧光光度法测定As和Hg的含量。 结果: 各元素线性关系良好,相关系数均大于0.997 4,平均回收率为97.88%～100.90%,RSD为0.019%～4.20%（n=6）,同时发现10批样品中的4批样品部分重金属和有害元素超过《中国药典》限量标准。 结论:该方法准确度高,操作简便,快捷,适用于冻干地黄中重金属和有害元素的测定。     

火焰原子吸收法测定枸杞中10种元素的含量

目的:测定枸杞中铜、锌、锰、锂、钾、钠、钙、镁、锶、铁的含量。方法:采用火焰原子吸收分光光度法。结果:铜含量9.471ug/g、钾132.188m g/g、钠11.737m g/g、钙1.095m g/g、镁3.169m g/g、锌56.056ug/g、铁61.230ug/g、锰14.408ug/g、锶31.533ug/g、锂0.690ug/g。结论:枸杞中钾、镁、铁、锌、锶含量丰富,铜、锰等微量元素含量也较多,这可能是枸杞具有补肾、润肺、生精、益气作用的重要因素之一。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

人工养殖赤子爱胜蚓中重金属及有害元素的测定

目的 建立人工养殖赤子爱胜蚓中铅、镉、砷、汞、铜含量测定的方法,并测定6批赤子爱胜蚓药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;火焰原子吸收法测定铜的含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果 铅的回收率为103.6%（RSD=6.4%）,镉的回收率在92.0%（RSD=7.7%）,铜的回收率在101.6%（RSD=8.1%）,砷的回收率在94.4%（RSD=4.7%）,汞的回收率在93.6%（RSD=5.4%）。结论 本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高,适合于赤子爱胜蚓药材中铅、镉、铜、汞和砷的含量测定。     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

不同产地厚朴中重金属及有害元素检测

目的:检测不同产地厚朴中重金属及有害元素含量。方法:采用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法对全国8省11个不同产地厚朴中铅、镉、砷、汞、铜进行测定。结果:不同产地厚朴中所含重金属及有害元素的量有一定差异,11个样品中除有4个样品的铅含量较高外,其余均符合"药用植物及制剂外经贸绿色行业标准"要求。结论:所建立的方法可行,其含量测定结果可为厚朴药材的规范化种植和质量评价提供参考。     

部分中药材及中药成方制剂中5种重金属及有害元素的测定

目的了解中药材及中药成方制剂中重金属污染情况,为相关标准制定提供数据支持。方法参照《中国药典》2015年版(四部),采用石墨消解,ICP-MS法测定43批中药材及18批中药成分制剂中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果与《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》相比,结果表明中药材及中药成方制剂均存在部分品种不同程度重金属超标现象,中药材中汞和铅超标现象较多,部分中药成分制剂存在汞严重超标的情况。结论中药材及中药成方制剂重金属污染问题仍然存在,需得到重视,建立合理的限度标准。     

原子吸收分光光度法测定无机原料药中的有害元素

目的建立测定无机原料药铅、镉、汞、铜4种有害元素的原子吸收分光光度法。方法铅、镉采用石墨炉法,汞采用冷吸收法,铜采用火焰法。结果标准曲线线性良好,相关系数r〉0.99,加样回收率在90.0%～100.0%之间,RSD均小于7.0%。结论该法专属性强、简便易行、灵敏度高,可用于无机原料药中有害元素的限量控制。     

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蜂产品中的重金属残留量

目的 建立不同种类蜂产品中铅、砷、汞的重金属残留量的检测方法。方法 采用微波消解法处理蜂产品,通过选择最佳消解条件和测定条件,利用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂产品中铅含量,和利用原子荧光光谱法测定蜂产品中砷、汞含量,并对测定方法进行方法学考察。结果 铅、砷、汞测定方法线性关系分别为Y=0.003 04X+0.001 31（r=0.999 6）、Y=88.645 1X＋2.563 8（r=0.999 9）、Y=552.113 2X-6.169 5（r=0.999 6）,RSD均<3%,回收率分别为98.2%,96.3%,93.8%,测定结果分别为0.003~4.203,0~0.192,0~0.097 6 mg·kg^-1。结论 不同种类蜂产品中重金属含量不同,其中铅含量最高,本方法适用于同时检测蜂产品中多种重金属残留。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

原子荧光光谱法测定不同产地油莎豆中重金属含量

目的测定不同产地油莎豆中重金属含量。方法采用原子荧光光谱法测定油莎豆中Pb、Cd、As、Hg的含量。结果不同产地油莎豆中重金属含量存在一定差异,但均远低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)中重金属的限量标准,符合标准规定。结论原子荧光光谱法快速、简便、准确,油莎豆中重金属含量的测定可为油莎豆的质量评价提供参考依据。     

冷原子吸收光谱法测定常通口服液中重金属汞的含量

目的:测定中药常通口服液中重金属汞(Hg)的含量.方法:冷原子吸收光谱法.结果:重金属Hg在4～20 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 26),平均回收率为98.38%(n=5),RSD为2.41%.常通口服液中重金属Hg的含量符合规定.结论:冷原子吸收光谱法简单、快捷、灵敏.     

药物中重金属元素的火焰原子吸收光谱仪-无火焰原子化法测定

采用火焰原子吸收光谱仪以不锈钢原子化管对阿司匹林、布洛芬、安乃近、对氨基水杨酸钠中铅、镉、锌等重金属元素进行无火焰原子化,并以标准加入法进行定量分析。该方法中三种元素的特征质量分别为2.5×10-12、1.2×10-13和8.6×10-14g/1%,绝对检出限分别为1.0×10-12、3.2×10-14和2.5×10-14g。     

火焰原子吸收光谱法测定附子中微量元素的含量

目的:建立以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定附子中铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、锌(Zn)、镍(Ni)、钙(Ca)、镁(Mg)10种微量元素含量的方法。方法:样品经硝酸-高氯酸(4∶1)浸泡,置电热板上140℃消解处理。结果:测得各线性范围(μg·mL-1):Cu为0～3.0,Fe为0～4.0,Mn为0～1.0,Pb为0～5.0,Cd为0～0.25,Cr为0～4.0,Zn为0～2.0,Ni为0～5.0,Ca为0～4.0,Mg为0～4.0;相关系数均>0.9926;回收率在100.11%～102.62%之间;方法精密度的RSD在0.16%～2.2%之间。结论:该方法适合中药附子的Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni、Ca、Mg的含量测定,可为进一步研究附子中微量元素与其临床疗效关系提供有益依据。     

火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素的含量

目的:建立测定短腺小米草中微量元素含量的方法。方法:采用浓硝酸和高氯酸(4∶1,V/V)的混合溶液对样品进行消解,以火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素(铁、铜、锌、锰)的含量。结果:短腺小米草中铁、铜、锌、锰的含量分别为739.84、16.04、108.86、49.20μg·g-1;各元素的平均加样回收率在97.6%～103.0%之间,RSD在0.8%～3.5%之间(n均为6)。结论:短腺小米草中含有较为丰富的铁、铜、锌、锰。本方法简单、准确,试验结果可为短腺小米草药理作用的进一步研究提供参考。     

火焰原子吸收光谱法测定厚朴中微量元素含量

目的:建立以火焰原子吸收光谱法直接测定厚朴中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg6种微量元素含量的方法。方法:用浓硝酸微波消解样品,采用标准曲线法测定6种元素的含量。结果:6种微量元素的回收率在99.40%～108.00%之间,RSD≤1.86%。结论:厚朴中含有丰富的人体必需微量元素。本方法简单、准确,结果令人满意。