高效液相色谱法测定加味逍遥口服液中的芍药甙

加味逍遥口服液由10味药组合而成。芍药甙是白芍及加味逍遥口服液的主要活性成分。加味逍遥口服液中芍药甙的定量分析来见报道，但芍药甙含量测定方法有比色法［1］、薄展色谱法［2］、气相色谱法［3］、高效波相色谱法［4，5］等。本文研究用反相高效波相色谱法，ODS柱，流动相用乙腈－水系统，测定加味逍遥口服液中的总书药忒（牡丹皮中含有芍药甙）来保证工艺的稳定性及产品的质量。1仪器与材料高效波相色谱仪：SP8800；SP100紫外检测器；SP4400微处理机；7105六通闭；试剂：乙睹为色谱纯，水为去高于水。芍药论对照品：中国药品生物…     

安徽贝母的研究概况

安徽贝母FritillariaanhuiensisS．C．ChenetS．E．Yin（简称皖贝），主要产于安徽省大别山区，80年代经鉴定为百合科贝母属新种［1］。早在清光绪年间，此药已载入物产史籍，并在民间广泛使用。1990－02，国家卫生部批准该药为Ⅰ类新药。今对近年来皖贝化学成分、药理学作用及临床试验作一概述。1皖贝的化学成分李清华等［2］从皖贝的鳞茎中用有机溶剂提取分离出4种生物碱，碱Ⅰ～Ⅳ。用酸性染料比色法测定了皖贝总生物碱的含量为0．43％，高于浙贝（0．25％）和川贝（0．092％）。用薄层扫描法测定表明，皖贝中游离生物碱约占总生物碱…     

生物发光法测定氯霉素和金霉素含量

氯霉素（CP）、金霉素（CTC）为临床上常用的广谱抗菌素，药典对其原料、制剂采用紫外分光光度法（UV）或微生物法测定含量［’］，近年来也有利用导数极谱法、高效液相色谱法（HPI，C）测定CP、CTC的含量。本大利用CP、CTC对发光细菌发光强度的抑制［’］，在一定条件下，发光抑制程度与CP（CTC）含量呈线性或对数线性相关的特点建立了测定CP、CTC含量的新方法。l材料与方法1．1材料：①仪器：DG3O3O发光光度计（华东电子管厂），721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。②试剂：CP、CTC标准品（湖北省药品检验所）；CP…     

雪奇药酒中雪莲花的薄层色谱鉴别方法的研究

为建立雪奇药酒中雪莲花的专属鉴别反应,实验并比较不同提取方法、不同色谱条件、不同展开系统的鉴别方法。结果,雪莲花用浓氨碱化、三氯甲烷超声提取,以苯-乙酸乙酯-二乙胺(7∶2∶1)为展开剂展开,磷钼酸试液为显色剂显色效果最好,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。该法样品提取简便、主斑点清晰、分离度良好、阴性无干扰、重现性良好,可用于雪莲花及雪奇药酒的质量控制。     

雪莲药酒中天山雪莲、秦艽、当归的TLC法鉴别

雪莲药酒为《中华人民共和国卫生部药品标准》（第八册）收载品种,标准号为WS3-B-1627—93。原标准只有乙醇量检查,无鉴别项,本文建立TLC法测定雪莲药酒处方中天山雪莲、秦艽、当归的鉴别方法,将有效控制雪莲药酒的质量。     

溪黄草中黄酮甙甙元的质谱分析

从冬凌草的同科属植物溪黄草中提取分离到一个黄酮忒化合物，其结构为5一羟基4’一甲氧基黄酮一7一葡萄糖忒［‘1。在对上述黄酮成的EI．MS测定中，得到了巩元的质谱图。通过图谱解析，认定该成元为5，7一二羟基“一甲氧基黄酮。1材料与方法1．1材料JMS－DI00质谱仪；数据处理系统；；IMA2000；黄酮成（自制）。1．2实验方法EI．MS测定条件：电离电压75V，电离电流300叩；样温：200－Zed℃；质谱由河南省化学所测试中心测定。2结果与分析在对该化合物5．羟基4’．甲氧基黄酮一7．葡萄萄式进行EI．MS测定时，得到的成元质谱图（图1…     

英平诸痹灵药酒中铅镉含量的测定

应用火焰原子吸收法直接测定了治疗风湿、类风湿的英平诸痹灵药酒中有毒元素铅（Pb）、镉（Cd）的含量。结果表明,该类药酒中Pb、Cd含量均甚微,但5种药酒中Pb含量均偏高于Cd。     

电感耦合等离子体质谱法分析天山雪莲花中的痕量元素

目的:建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定天由雪莲花中瘿量元素含量的方法,同时对天山雪莲花安全性进行评价.方法:样晶采用微波消解,ICP-MS法同时测定雪莲花中Cr、Pb、As、Cd、Be、Ni、Mn、Li、Cu、AS、Tl、U、Zn等13种微量及痕量元素,比较天山雪莲及其标准对照药材中元素含量差异.结果:测定方法相对标准偏差为0.2%～5.8%,回收率为89.3%～108.7%.研究表明天山雪莲花中含有比较丰富的Mn、Cu、Zn,有毒重金属元素含量低于标准.结论:ICP-MS法适用于雪莲花中痕量元素的测定,天山雪莲花重金属含量符合要求.     

雾化吸入γ-干扰素增强免疫低下大鼠肺部抗感染能力的研究

免疫低下患者日益增多,难治性呼吸系统感染是这些患者的主要死亡原因,且已成为临床医学的研究重点。本研究旨在探讨雾化吸入提高肺局部干扰素γ(IFN-γ)水平,对免疫低下大鼠肺部抗感染能力和细胞免疫的影响。 　　一、材料和方法 　　1.实验方法：（1）动物模型的制备、分组和标本留取：方法请参见参考文献［1］。（2）肺泡巨噬细胞（AM）的吞噬及杀菌功能检测：白色念珠菌法［2］。（3）AM的Ⅰa抗原表达：间接免疫荧光试验［3］。（4）AM培养上清和血清中白细胞介素(IL)-1β、IL-6水平检测：酶联免疫吸附(ELISA)法。（5）AM培养上清和支气管肺泡灌洗液（BALF）中肿瘤坏死因子(TNF)-α活性的检测：L929细胞毒性试验［4］。（6）血清和BALF中IFN-γ活性的检测：L929细胞病变抑制试验［5］。BALF的测定结果用小牛血清白蛋白的含量校正,以U/ml的形式表示。     

旋光法测定齐墩果酸片的含量

旋光法测定齐墩果酸片的含量田曙萍，黄铭铸（贵州省药品检验所贵阳５５０００４）齐墩果酸片含量测定，常用中和法［１］终点变化不明显，本文根据齐墩果酸具有旋光性的特点，采用旋光法测定，辅料对测定无干扰，平均回收率为１０１．２％。１材料仪器：２４１旋光仪（德...     

制剂中麦冬不同提取工艺的探讨

麦冬为百合科麦冬Ｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎｊａｐｏｎｉｃｕｓ（Ｌ．ｆ．）Ｋｅｒ－Ｇａｗｌ．的干燥块根,具有养阴生津,润肺清心等功效［１］。成药制剂中麦冬提取工艺常见有温浸、煎提、醇提等３种方法。麦冬含有麦冬皂苷、黄酮等成分,目前,常采用其总黄酮含量作为麦冬药材质量控制指标［２］。我们根据麦冬所含黄酮类化合物在波长２８０～２９０ｎｍ有最大吸收峰,由于橙皮苷也有近似的最大吸收波长,故选用橙皮苷作为麦冬总黄酮含量测定的对照品,对麦冬不同工艺提取物进行总黄酮含量测定［３］,结合不同工艺的干固物含量,进行麦冬提…     

三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定

目的：建立三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定的方法,通过正交试验确定碱性 氯仿提取总生物碱的方式,加入过量硫酸与提取出的生物碱反应,用氢氧化钠回滴过剩的硫酸,以西贝母碱为参照物,根据生物碱消耗的硫酸量计算含量。结果：含量测定平衡回收率为94．6％,RSD＝0．966％。结论：碱性下用氯仿（1倍供试品量）提取供试品生物碱4次,然后进行酸碱滴定的方法,可以测得三蛇胆川贝糖浆中的总生物碱含量,方法简便、准确、重现性好,可于实际中应用。     

照山白有效成分的化学研究

我们在研究黄蜀葵花有效成分时,发现金丝桃甙有显著的局部止痛作用和促进溃疡愈合作用［１～４］,但金丝桃甙在该植物中含量较低。为了扩大资源,以芦丁为起始原料,合成了金丝桃甙［５］。据文献报道分布于我国东北、华北、西北十个省区资源丰富的照山白（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｍｉｃｒａｎｔｈｕｍＴｕｒｃｚ．）的枝叶也含有金丝桃甙［６］。我们用ＨＰＬＣ法测定该植物中金丝桃甙含量为１．３％,于是以该植物枝叶为原料,进行了金丝桃甙的提取、分离工作。本文报道用聚酰胺层析法从照山白枝叶中分得四种黄酮醇类成分,经理化常数…     

人发中痕量硅的分光光度测定法

测定人发中硅的含量对某些疾病的诊断有一定意义［1，2］。用铝蓝法［3.4］测定灵敏度较低。近来有人用硅钻酸——结晶紫法测定硅k’，但由于磷、砷的干扰，往往只能用减差法求得桂含量。我们用酒石酸作掩蔽剂，在磷和砷的存在下，成功地进行了人发中硅的测定。本法的灵敏度比钻蓝法提高十多倍．至材料与方法1．1试剂硅标准溶液问mg／ml）：精密称取硅酸钠2·52939溶于水，配制成250ml，使用前按适当比例稀释。1．25％聚乙烯酸的酸性溶液，1．25ml聚乙烯醇溶液50ml中含浓硫酸7ml（酸的浓度为2．smol／L）．2操作方法2显标准曲线的绘制：分…     

金纳多联合钙离子阻滞剂对冠心病大鼠药酒中毒后心肌保护作用

目的观察金纳多联合钙离子阻滞剂对冠心病大鼠药酒中毒后心肌的保护作用。方法将成功构建冠心病大鼠药酒中毒模型分为不同的治疗组,根据不同组别行药物治疗,分别于治疗后不同时间点取材,对血清中总超氧化物歧化酶（T-SOD）、丙二醛（MDA）、肌酸激酶（CK）和乳酸脱氢酶（LDH）含量测定,以及心肌组织行HE、Nagar-Olsen染色,并评价疗效。结果金纳多联合钙离子阻滞剂可明显改善急性药酒中毒后大鼠的一般状况,减少心律失常的发生,降低CK、LDH、MDA,升高T-SOD;HE、Nagar-Olsen染色显示金纳多联合钙离子阻滞剂可明显缩小大鼠心肌组织损伤面积,增加正常心肌组织的面积。结论金纳多联合钙离子阻滞剂对冠心病大鼠药酒中毒后心肌具有良好的保护作用。     

祛风除湿药酒中马兜铃酸A限量检查及栀子苷含量测定

目的建立祛风除湿药酒质量标准。方法采用HPLC。结果HPLC鉴别祛风除湿药酒中的栀子、秦艽：HPLC测定栀子中栀子苷的含量,栀子苷在0．0481—0.7215ug的范围内,线形关系良好（F1,0000）。平均回收率为100．5％,RSD=0.5％。HPLC测定寻骨风中马兜铃酸A的限量,并纳入标准检查项,进行控制;马兜铃酸A在0．238—0．2976ug的范围内,线形关系良好（r=1．0000）。平均回收率为98．4％,RSD。2．7％。结论鉴别重复性好,专属性强,栀子苷含量测定及马兜铃酸A限量检查方法简便、准确。     

乳酸脱氢酶同工酶1试剂盒的研制及探讨

乳酶脱氢酶（ＬＤＨ）同工酶系指催化同一反应（乳酸丙酮酸）而结构不同的一组酶类。其广泛分布于全身各组织，而ＬＤＨ１绝大部分分布于心肌细胞中［１］，所以当心肌细胞发生病变或损伤时，ＬＤＨ１急剧升高，因此测定ＬＤＨ１对诊断心脏疾病具有较高的灵敏性。国内外测定ＬＤＨ１的方法很多，如：电泳法［２］、免疫化学法、ＥＬＩＳＡ法［３］、单克隆法及化学法［４］等。国内常用的电泳法其过程较长而且繁琐，我们用化学抑制剂及生化分析仪对ＬＤＨ１进行测定并就此方法的科学性、实用性进行了探讨。材料和方法材料（ｌ）化学法（供全…     

广西蓝山工酒的微量元素与氨基酸含量分析

目的：了解广西蓝山药酒（GXLSML）中微量元素及氨基酸的含量,方法：应用等离子体发射光谱法测定GXLSML的微量元素含量及应用游离氨基酸自动分析法测定GXLSML中的氨基酸含量,结果：GXISML富含有锌（Zn),铁（Fe),镁（Mg）,钙（Ca),铜（Cu),磷（P）,硒（Ce),锗（Ge)等人体必需的微量元素,GXLSML含17种以上氨基酸,其中7种以人体必需氨基酸,2种为人体半必需氨基酸,GXLSML中总氨基酸含量为17.18mg/10ml,其中必需氨基酸和半需氨基酸含量占总氨基酸的43％,结论：GXLSML含有多种人体必需的微量元素和氨基酸,利用人体的保健作用。     

转换曲线－分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

转换曲线－分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量陈季凤（芜湖市药品检验所２４１００１）复方苯甲酸是由苯甲酸和水杨酸两种成分组成，其含量测定均需分离或分步测定，制剂规范采用中和法测定总酸量［１］，直接测定其两组份含量有最小二乘法［２］，系数倍率法［３］和卡曼...     

薄层扫描法测定“经痛消颗粒”中延胡索乙素的含量研究

“经痛消颗粒”中主要中药成分有延胡索。延胡素含有多种生物碱。采用容量法可对所含总生物碱进行含量测定，但专属性差，且操作较繁琐，测定结果误差大；采用薄层色谱扫描法测定，以延胡索乙素为指标，样品处理简便、快速、准确，结果可靠，可用于控制产品质量。1仪器与试药日本岛津CS－910双波长薄层扫描仪；点样箱（天津分析仪器厂）；微量注射品10μl，25μl（上海注射器三厂），硅胶G板（浙江黄岩化学实验厂）；延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所）；经痛消颗粒（贵阳中医学院、佛山制药一厂联合研制），其它试剂均为分析纯…