HPLC测定附杞固本膏中单酯型生物碱的含量

目的建立附杞固本膏中单酯型生物碱的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱Waters XTerra RP18 5mm（4.6mm×250mm）;柱温30℃;流动相：以乙腈-四氢呋喃（25∶15）为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000mL含冰醋酸0.5mL）为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长为235nm。结果经方法学验证表明,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱分别在0.045-1.800μg、0.0425-1.7000μg、0.0442-1.7680μg范围内呈线性关系,精密度、稳定性、重现性均符合要求,本测定方法的平均回收率分别为99.89%、99.22%、101.12%,RSD为1.72%、1.75%、2.32%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确、无干扰,可用于该制剂的质量控制。     

麻附甘胶囊质量标准研究

目的:建立麻附甘胶囊的质量标准,为其质量控制提供方法。方法:采用薄层色谱法鉴别麻附甘胶囊中附子、蜜麻黄、炙甘草;采用HPLC法对制剂中麻黄碱与伪麻黄碱进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,专属性强。盐酸麻黄碱在0.0596~1.192μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.36%,RSD为1.89%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.0312~0.624μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.94%,RSD为1.12%(n=6)。结论:建立的方法准确、简便,可有效的控制麻附甘胶囊的质量。     

HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱

目的 建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法 附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇-醋酸乙酯(1∶1)超声提取30 min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20 μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zorbax Extend-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH 10.0)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果 6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(n=5)为98.20%～100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82 ng。结论 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

高效液相串联质谱法测定制草乌中单酯型生物碱的含量

目的: 采用高效液相色谱－三重四极杆质谱串联法( HPLC－MS /MS) 技术,建立检测制草乌中单酯型
生物碱含量的分析方法。方法: 液相色谱采用Waters XTerra C₁₈色谱柱( 150mm×2．1mm,3．5μm) ; 流动相: 乙腈
( 含0．1%甲酸) －水( 含0．1%甲酸) ( 60: 40) ; 流速: 0．3mL/min; 柱温: 30℃。结果: 建立了HPLC－MS /MS 技术测定
制草乌中单酯型生物碱含量的方法,苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱线性范围分别为
21．56～ 431．1ng /mL,19．56～ 391．2ng /mL,19．33～ 386．5ng /mL,线性关系良好,r＞0．995,平均加样回收率在93．0% ～
111．7%之间,相对标准偏差( RSD) 在4．4%～ 5．5%之间,并测定了不同来源制草乌中单酯型生物碱含量。结论:
液－质联用方法具有灵敏度高、专属性强的特点,适用于单酯型生物碱的检测。     

液相色谱-质谱法测定云南草乌中双酯型生物碱的含量

［摘要］ 目的 采用液相色谱-串联质谱法测定云南4种不同产地草乌中双酯型生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱）的含量．方法　草乌块根粉碎后经甲醇浸泡,用液相色谱-串联质谱仪检测,分别采用多个特征离子和外标标准曲线法对3种乌头碱进行定性、定量分析．结果　乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在1～100 ng/mL范围内线性关系良好（r分别为0.999 9,1.000 0和 0.999 9）,检出限分别为0.33 ng/mL、0.15 ng/mL和0.03 ng/mL;回收率均高于98%,日内及日间精密度均小于5%．测定结果表明,4种草乌中均含有乌头碱、次乌头碱和新乌头碱,但含量有差异．结论　液相色谱-串联质谱法简便快速,可试用于生物样品中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的检验．     

附子汤中单酯型生物碱含量测定及指纹图谱研究

目的:建立HPLC法测定附子汤中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法,同时建立10批附子汤的指纹图谱。方法:应用高效液相色谱法,C18色谱柱系统,采用梯度洗脱方法,对附子汤中单酯型生物碱进行了含量测定,同时建立了附子汤高效液相色谱指纹图谱方法。采用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价软件,对10批附子汤样品的指纹图谱进行相似度评价。结果:在范围内,含量呈良好线性关系。指纹图谱相似度均在0.9以上。结论:建立的HPLC法简便、可靠、准确,可用于附子汤中单酯型生物碱的含量测定和指纹图谱研究,为附子汤相关制剂的质量控制提供参考。     

附子中双酯型、单酯型、非酯型生物碱对佐剂性关节炎作用的实验研究

[目的]明确附子中双酯型生物碱、单酯型生物碱及非酯型生物碱对佐剂性关节炎大鼠血清一氧化氮（NO）、肿瘤坏死因子（TNF-α）水平及足趾容积变化的影响,初步明确其治疗佐剂性关节炎的药效物质。[方法]雄性wistar大鼠,左后足趾皮内一次性注射弗氏完全佐剂（FCA）0.1mL/只造模,2W后,取造模成功的大鼠,随机分为模型组、单酯型生物碱组、双酯型生物碱组及非酯型生物碱组,各给药组灌胃给予相应生物碱药液,给药2W后,检测血清中NO及TNF-α含量,造模及给药期间同时记录体重及足趾容积变化情况。[结果]与正常组比较,模型组与各给药组大鼠体重增长均受到抑制（P〈0.05）;与模型组比较,各给药组血清中NO、TNF-α含量亦显著性降低（P〈0.01）,单酯型组及非酯型组在降低NO作用上较双酯型明显（P〈0.05）;且各给药组大鼠的足趾容积显著降低（P〈0.01）,其中单酯型组效果更为明显。[结论]附子中单酯型、双酯型及非酯型生物碱对大鼠佐剂性关节炎有良好的治疗作用,其中单酯型生物碱的治疗作用更为明显。     

近红外光谱法快速测定制川乌提取浓缩过程中单酯型生物碱

目的 采用近红外光谱（NIR）法对制川乌提取、浓缩液中的单酯型生物碱类成分（MAs）进行快速定量分析。方法 应用近红外透射光谱法搜集103个制川乌样品的NIR数据,采用偏最小二乘回归（PLS）法建立NIR信息与MAs之间的定量分析模型。结果 制川乌提取、浓缩液中MAs的近红外透射光谱模型建模的光谱范围为9 264.35～7 274.11 cm^?1,校正模型的内部交叉验证均方根（RMSECV）为1.171,相关系数（r）为0.999 4;经外部验证,预测均方根误差（RMSEP）为1.321,r为0.992 1;经相关性统计学分析,MAs的预测值与HPLC参考值的r为0.999 0,P＜0.001,说明NIR法与HPLC法测定MAs相关性较好,可以较准确预测其覆盖范围的MAs的量。结论 本法具有方便、快速、准确、环保等特点,可用于制川乌提取、浓缩过程中MAs量的在线监测,进而较准确地判定提取、浓缩终点。     

附子中3种双酯型生物碱的定量分析

目的建立附子中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,选择Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以40mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长235nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱均得到较好分离,分别在0.170～85、0.319～159.5、0.218～109μg呈良好的线性关系,平均回收率为102.1%(RSD=1.84%)、97.7%(RSD=1.92%)、96.4%(RSD=2.51%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于附子的质量控制。     

苦参中生物碱含量测定

苦参(Sophora flavescesn Ait)为豆科槐属植物,是传统中药,药用根,具有清热、燥湿、杀虫和利尿之功效。药理实验表明苦参碱和氧化苦参碱有抗心律失常和抗癌活性,槐果碱有抗癌、平喘和兴奋心肌作用,槐定有兴奋心肌、抑制痢疾菌株作用等。测定各地区苦参中生物碱含量对苦参质量研究有重要意义。本文报道用改进的薄层扫描法测定湖南、甘     

分光光度法测定抗风痛胶囊中总生物碱的含量

目的：采用分光光度法对抗风痛胶囊中总生物碱进行含量测定。方法：采用将生物碱变成盐酸生物碱，再和溴麝香草酚蓝络合反应后，用氯仿萃取出总生物碱比色测定。结果：与HPLC法测定结果相比，分光光度法对抗风痛胶囊中总生物碱进行含量测定结果可靠。结论：本方法能够作为抗风痛胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法测定新疆准噶尔乌头不同炮制品中单酯型生物碱的含量

目的建立新疆准噶尔乌头中单酯型生物碱的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法采用X Bridge C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以四氢呋喃-乙腈(3∶5)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000mL加冰醋酸0.5mL)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为235nm。结果准噶尔乌头分别按药典法、高压蒸法、加辅料法炮制后双酯型生物碱水解为苯甲酰乌头碱,炮制方法不同,单酯型生物碱的含量也有所不同,准噶尔乌头中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的2/5,准噶尔乌头药典法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量与制川乌相似,准噶尔乌头高压蒸法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的3.4倍,准噶尔乌头加辅料法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的1/2,3种炮制品中单酯型生物碱含量大小依次为高压蒸法炮制品>药典法炮制品>加辅料法炮制品。结论准噶尔乌头炮制品中单酯型生物碱的HPLC含量测定方法简便、可行,为进一步开发和利用奠定了基础。     

非水溶液滴定法测定咳喘平胶囊中总生物碱的含量

非水溶液滴定法测定咳喘平胶囊中总生物碱的含量中药研究所潘海峰关键词非水溶液滴定；生物碱；野罂粟咳喘平胶囊是我所通过对野罂粟全草中脂溶性总生物碱的提取，精制而制成的具有镇咳、平喘等功效的一种药物。为了拟定质量标准，我所采用非水溶液滴定法对其中的总生物碱...     

酸性染料比色法测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱的含量

目的建立测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量的方法.方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定苦参总生物碱含量,以氧化苦参碱为对照品,澳麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取,检测波长417 nm.结果氧化苦参碱在0.698～13.96mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为Y=20.243X-1.5136,r=0.9993(n=5),氧化苦参碱的平均回收率为102.67%,RSD=0.74%(n=5).结论所建立方法简便、准确、专属性强.可用于鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量测定.     

头孢卡品酯胶囊微生物限度检查方法验证试验研究

按照《中国药典》2005年版二部微生物限度检查方法进行验证试验,建立头孢卡品酯胶囊微生物限度检查方法。该药的细菌计数方法为薄膜过滤法;霉菌及酵母菌计数方法为平皿法;控制菌(大肠埃希菌)计数方法为薄膜过滤法和培养基稀释法。     

炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量影响的动态研究

目的探索不同炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量的影响。方法采用蒸法和煮法,结合蒸煮时间,以分光光度法测定不同奈件炮制品的附子总生物碱及酯型生物碱含量。结论蒸制10h附子中总生物碱含量较高,酯型生物碱含量较低,故认为此工艺为优选工艺。     

苦豆草中总生物碱的含量测定

用酸性染料分光光度法测定苦豆草中总生物碱的含量,总生物碱pH7.6缓冲液中与溴麝香昌酚蓝形     

比色法测定半夏中总生物碱含量

半夏为天南星科植物半夏 Pinellia tem-ata(Thumb)Breit 的块茎。半夏中含有氨基酸、生物碱、挥发油、原儿茶醛等,其中生物碱为主要有效成分。据报道半夏中的生物碱具有镇咽痛、止咳和祛痰作用,其中的麻黄碱对消化道还具松弛作用和抗组胺作用。鉴于以往报道多用重量法测定半夏中的总生物碱,操作繁琐,误差较大。本文以盐酸麻黄碱为对照品,采用酸性染料比色法测定其总生