奥兰替胃康片多指标质量控制体系的建立

目的:探索奥兰替胃康片的多指标质量控制方法,建立其HPLC特征图谱,并测定其主要黄酮苷类成分的含量。方法:选择新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为指标成分,采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82)为流动相等度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:建立了奥兰替胃康片的HPLC特征图谱,对10批次奥兰替胃康片中的5个特征峰进行含量测定,新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量浓度分别在0.266 5~10.66 mg·L~(-1)(r=0.999 9),1.055~42.20 mg·L~(-1)(r=1.000 0),7.070~282.8 mg·L~(-1)(r=1.000 0),0.797 8~31.91 mg·L~(-1)(r=0.999 9),6.955~278.2 mg·L~(-1)(r=1.000 0)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.0%),100.5%(RSD 0.6%),97.8%(RSD 0.9%),96.7%(RSD 0.7%)和98.3%(RSD 0.8%)。奥兰替胃康片与原料枳实总黄酮苷提取物的特征图谱相似度1.000。结论:建立的特征图谱和指标成分含量测定方法稳定可行、专属性强,可作为奥兰替胃康片的多指标质量控制方法。     

HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定小儿安神补脑颗粒中8个成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-10 mol·L~(-1)乙酸铵(B)水溶液,梯度洗脱;进样量10μL。质谱条件采用电喷雾离子源,正负离子同时检测,扫描方式为选择离子扫描模式。结果:甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷线性范围分别在0.019 5~2.5 mg·L~(-1)(r=0.999 1),0.078 1~5 mg·L~(-1)(r=0.999 2),0.078 1~5 mg·L~(-1)(r=0.999 8),0.312 5~50 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.019 5~2.5 mg·L~(-1)(r=0.999 2),0.078 1~10 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.312 5~20 mg·L~(-1)(r=0.999 4),0.019 5~1.25 mg·L~(-1)(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均2%;平均回收率在95.07%~97.79%,RSD均2%;甘草苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷,甘草酸铵,柚皮苷,3,6'-二芥子酰基蔗糖,橙皮苷,新橙皮苷和黄芪甲苷样品含量测定结果依次为187.5~188.1,330.0~331.0,312.1~319.5,1 509.0~1 510.2,172.2~173.0,180.0~181.0,639.0~639.8,37.5~38.2μg·g-1。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于小儿安神补脑颗粒的质量评价与控制。     

HPLC法同时测定理气舒心片中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:建立理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提高理气舒心片的质量标准。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-2%冰醋酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长284nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:柚皮苷和橙皮苷的线性范围分别为5.72~286.0μg·mL~(-1)、4.856~242.8μg·mL~(-1);回收率分别为97.1%(RSD=1.2%)、103.2%(RSD=1.1%)。不同厂家理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷的含量差别很大,含量范围为0.198~2.670mg·g~(-1)、0.800~3.123mg·g~(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷含量的测定,可为理气舒心片的质量标准改进提供参考,有效控制其质量。     

HPLC测定疏经防痛胶囊中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的:建立HPLC测定疏经防痛胶囊中芍药苷、丹参酮ⅡA含量的方法,为该制剂的临床推广提供参考。方法:芍药苷和丹参酮ⅡA的色谱柱分别选择Luna 5u C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相分别为0.05%磷酸二氢钾-乙腈(85∶15)和甲醇-水(80∶20),检测波长分别为230 nm和270 nm,进样量分别为10μL和20μL,柱温均为25℃。结果:芍药苷、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.020 4~0.204,0.043 2~0.864μg;平均加样回收率分别为99.89%(RSD 1.5%),100.43%(RSD 1.1%),重复性、稳定性、精密度试验的RSD均2%。结论:建立的方法简便、定量准确、重复性好,适用于疏经防痛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分

目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。     

HPLC同时测定双丹胶囊中7种主要成分

目的:建立同时测定双丹胶囊中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹皮酚7种有效成分的高效液相色谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:7种成分的线性范围分别为54.43~544.3,0.96~9.6,2.68~26.8,0.92~9.2,2.16~21.6,9.36~93.6,9.16~91.6 mg·L~(-1),r分别为0.999 7,0.999 6,0.999 5,0.999 3,0.999 2,0.999 7,0.9995。平均加样回收率分别为98.6%(RSD 1.8%),100.2%(RSD 1.9%),100.4%(RSD 2.0%),99.1%(RSD 2.5%),98.8%(RSD 2.3%),100.6%(RSD 1.9%),99.1%(RSD 1.8%)。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,能更好地控制双丹胶囊的质量提供科学依据。     

健骨蠲痛胶囊质量标准的研究

目的:制定健骨蠲痛胶囊的简便快捷的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC),在同一块薄层板上鉴别健骨蠲痛胶囊中的白芍和土茯苓,在另一块薄层板上鉴别青风藤。用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中芍药苷的含量。结果:通过方法学考察,芍药苷的进样量在0.01-5.0μg范围内,呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为98.6%(n=9),RSD=1.0%。结论:所用TLC和HPLC方法简便、准确、重现性好、精密度高。可用于健骨蠲痛胶囊质量控制。     

活血镇痛散质量标准研究

目的:建立测定活血镇痛散的质量标准。方法:采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对活血镇痛散中三七、红花、半枝莲、土鳖虫、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对活血镇痛散中骨碎补的柚皮苷进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。柚皮苷在0.135~1.620 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为102.46%,RSD=2.31%。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于控制活血镇痛散的质量标准。     

芍药苷在疏经防痛胶囊水提液和浓缩液中热稳定性考察

目的:考察不同因素对疏经防痛方水提液和浓缩液中芍药苷含量的影响,通过分析芍药苷的热降解动力学优化工艺条件。方法:采用HPLC测定芍药苷含量,流动相0.05%磷酸二氢钾-乙腈(85∶15),检测波长230 nm。考察不同影响因素对疏经防痛胶囊水提液和浓缩液中芍药苷含量的影响。结果:疏经防痛胶囊制剂工艺过程中加热温度及时间是影响芍药苷含量的主要因素。芍药苷在水提液中热降解反应符合热力学一级反应方程,热降解速率常数随温度的升高显著增大;在浓缩液水浴80℃中降解反应符合一级反应方程lg C=-0.002t+1.345(r=0.990 4),速率常数4.606×10-3,有效期22.88 h,半衰期150.46 h。结论:疏经防痛胶囊制备工艺过程应避免高温及长时间受热,在浓缩和干燥工艺中应采用减压浓缩法及真空干燥法以降低芍药苷的降解速率。     

UPLC法同时测定痛泻要方及其破壁饮片中7种活性成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定痛泻要方(TXYF)及其破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量,为痛泻要方破壁饮片的质量控制提供依据。方法以UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温35℃;进样量2μL。测定痛泻要方饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量。结果芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素分别在0.031 4~1.006μg(r=0.999 8),0.103 8~3.32μg(r=0.999 8),0.007 8~0.248μg(r=0.999 4),0.02~0.64μg(r=0.999 9),0.013 4~0.43μg(r=1),0.012 7~0.407μg(r=0.999 8),0.000 5~0.015 5μg(r=0.999 8)浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率:痛泻要方饮片分别为99.67%、99.68%、99.75%、99.70%、99.19%、99.92%、99.85%;痛泻要方破壁饮片分别为99.41%、100.06%、99.62%、99.92%、99.77%、99.97%、99.91%(n=9)。结论该方法简便、快速、精确、重复性良好,结果准确可靠,可用于痛泻要方饮片及破壁饮片的质量控制。     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

麻杏二陈汤煮散质量标准

目的:建立麻杏二陈汤煮散质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对煮散处方中的炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对煮散中的射干苷和橙皮苷含量进行同时测定。结果:TLC法能定性检出炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮,斑点清晰,且阴性对照无干扰。HPLC法测定射干苷在12.0~120.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.00%(RSD 1.9%);橙皮苷在6.6~66.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.16%(RSD 1.8%)。结论:该研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效地控制麻杏二陈汤煮散的质量。     

苘麻子中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析苘麻子中脂肪酸的组成并测定主要脂肪酸成分的含量。方法: 采用索氏提取法提取其脂肪酸,经甲酯化处理后,用GC-MS联用仪对其脂肪酸组成进行分析和鉴定。采用毛细管气相色谱法,甲酯化后以二十一酸甲酯为内标同时测定苘麻子中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果: 共分离出10种脂肪酸,占脂肪油总量的99.43%。棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为33.6~336 mg·L^-1(r=0.999 0), 6.58~65.8 mg·L^-1 (r=0.999 9),33.4~334 mg·L^-1 (r=0.999 8),128.3~1 283 mg·L^-1 (r=0.999 5)。各成分的平均回收率分别为100.4%,100.6%,101.6%,101.0%,RSD分别为1.3%,1.5%,1.6%,2.1% (n=9)。结论: 鉴定了苘麻子中的10种脂肪酸并首次建立了其中4种主要脂肪酸成分的含量测定方法,可为苘麻子的质量评价提供依据。     

眼明熏洗液的质量标准研究

目的:建立眼明熏洗液(金银花、川芎、一枝蒿)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定眼明熏洗液中绿原酸、阿魏酸含量,采用紫外分光光度法测定眼明熏洗液中总黄酮的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在0.089～0.799 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为100.21%,RSD 1.06%(n=6);阿魏酸在7.434～37.17 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD1.19%(n=6);芦丁在0.008～0.048 g·L-1线性关系良好,r=0.998 9(n=5),平均回收率为99.50%,RSD 0.87%(n=6)。结论:建立的TLC,HPLC,UV方法专属性强、重复性好,可用于眼明熏洗液的质量控制。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

HPLC同时测定白癜风丸中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定白癜风丸中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的测定方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:羟基红花黄色素A在4.91~36.86 mg·L~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.12%,RSD 0.9%。丹酚酸B在14.99~112.42 mg·L~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.79%,RSD 1.0%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于白癜风丸的质量控制。     

HPLC测定消炎止咳片中吗啡的含量

目的:建立消炎止咳片中吗啡的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Sinochrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0..1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲酸(7.5∶92.5∶0.1),流速0.7 mL· min-1,检测波长284 nm.结果:吗啡在42.40 ～ 424.0 mg· L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为100.25％,RSD 1.67％.结论:采用HPLC测定吗啡,方法简单、灵敏、准确,可用于消炎止咳片中吗啡的含量测定.     

气相色谱法测定甘油中杂质乙二醇与二甘醇的含量

目的:采用气相色谱(GC)法测定甘油样品中乙二醇与二甘醇的含量.方法:色谱柱为键合6％氰丙基-96％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-624),采用程序升温方式,内标法进行定量.结果:乙二醇、二甘醇检测质量浓度在20.00 ～160.00 mg·L-1样品峰面积与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,乙二醇线性回归方程为YEG=0.004X-0.025(r=0.9998),平均回收率101.80％,RSD 1.6％;二甘醇线性回归方程为YDEG=0.004 2X-0.0457(r =0.9998),平均回收率98.95％,RSD 1.9％.结论:方法简单、出峰时间短,可以更好地用于甘油的质量控制.