毛梗豨莶草化学成分研究Ⅱ

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabrescens的二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以期寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及1H-NMR,13C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从毛梗豨莶草中分离并纯化出9个化合物,分别鉴定为2-methoxy-4-(2-propen-1-yl)penyl-6-acetate-β-D-glucopyranoside(1),苄醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),香豆素(3),棕榈酸(4),咖啡酸乙酯(5),反式对羟基肉桂酸(6),β-谷甾醇(7),β-胡萝卜苷(8),豆甾醇(9)。结论:化合物1~6为首次从该植物中分离得到。     

虎耳草的化学成分研究

目的:研究虎耳草石油醚萃取部分和乙酸乙酯萃取部分的化学成分.方法:虎耳草全草用80％乙醇提取后,依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,对石油醚萃取部分和乙酸乙酯萃取部分采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等手段进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从虎耳草的石油醚层和乙酸乙酯层分离得到10个化合物,分别为:β-谷甾醇(1),三十一烷醇(2),十八碳酸单甘油酯(3),胡萝卜苷(4),5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(5),二十四烷酸(6),对-香豆酸(7),没食子酸(8),槲皮素(9),岩白菜素(10).结论:其中化合物2～7为首次从该植物中分离得到.     

花椒茎的化学成分

目的:对95%乙醇提取花椒茎的化学成分进行分离和鉴定。方法:取花椒茎(25 kg),95%乙醇加热回流提取3次,过滤后合并滤液,浓缩得总浸膏,加水混悬后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到相应的5个流分。石油醚部分、二氯甲烷部分、乙酸乙酯部分分离方法相似,依次先用硅胶柱色谱分离,后经过LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),中压制备液相、高压制备液相等分离、纯化。正丁醇部位先用D101型大孔树脂分段,后经过凝胶Sephadex LH-20,中压制备液相,高压制备液相等分离、纯化。得到的化合物用红外、核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等波谱技术进行鉴定。结果:花椒茎中分离得到10个化合物,(+)-木兰花碱(1),(-)-异紫花前胡内酯(2),(-)-二氢欧山芹醇(3),(-)-紫花前胡醇(4),羽扇豆醇(5),α-香树脂醇(6),β-香树脂醇(7),δ-香树脂醇(8),槲皮素(9),芦丁(10),其中1为生物碱,2,3,4为香豆素,5,6,7,8为三萜,9,10为黄酮。结论:其中化合物1～8为首次从花椒发现。     

石草鞋化学成分分离鉴定

目的:研究石草鞋乙醇提取物的化学成分,对石草鞋全草进行分离鉴定。方法:取石草鞋全草,用90%乙醇回流提取,经低压浓缩后得石草鞋浸膏。将上述浸膏加水超声溶解后依次用石油醚、二氯甲烷和正丁醇萃取。将所得正丁醇部分萃取物过硅胶色谱柱,以石油醚-丙酮-甲醇(80∶20∶0~0∶20∶80)系统梯度洗脱,经过结晶、重结晶、离心分离、过硅胶和LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)纯化。将二氯甲烷萃取物以石油醚-丙酮-甲醇(50∶50∶0)系统梯度洗脱,合并相同组分,再经过离心分离、硅胶和葡聚糖Sephadex LH-20等反复分离、纯化。根据ESI-MS,~1H-NMR和~(13)C-NMR等波谱数据分析鉴定结构。结果:从石草鞋乙醇提取物正丁醇部分中鉴定了7化合物,二氯甲烷部分中鉴定了8化合物。分别鉴定为对羟基苯甲醛(1),3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸(2),苯甲酸(3),桂皮酸(4),丹皮酚(5),槲皮素(6),6,7-二羟基香豆素(7),阿魏酸(8),对羟基苯甲酸(9),2,3-二羟基苯甲酸(10),3,4-二羟基苯甲酸(11),齐墩果酸(12),金丝桃苷(13),没食子酸(14),β-谷甾醇(15)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

络石藤石油醚萃取部位化学成分的研究

目的 研究络石藤80％乙醇提取物的石油醚萃取部位的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,运用现代波谱方法和化合物的理化性质鉴定其结构.结果 从络石藤醇提物的石油醚萃取部位中分离得到11个化合物,分别鉴定为cycloeucalenol(1),α-香树脂醇(2),羽扇豆醇(3),α-香树脂醇乙酸酯(4),β-香树脂醇乙酸酯(5),α-香树脂醇棕榈酸酯(6),熊果酸(7),豆甾-4-烯-3-酮(8),大黄素(9),棕榈酸(10),β-谷甾醇(11).结论 化合物1、4、6～10为首次从本属植物中分离得到.     

苎麻叶化学成分研究

目的:研究荨麻科苎麻属植物苎麻叶的化学成分。方法:利用95%的乙醇室温浸提,运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及半制备HPLC方法进行分离纯化,根据理化性质及各种波谱方法鉴定其化学结构。结果:从石油醚、乙酸乙酯及正丁醇萃取部位分离并鉴定了7个化合物,分别为kiwiionoside(1),eugenyl β-rutinoside(2),尿嘧啶(3),胡萝卜苷(4),3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(5),胆甾醇(6),α-香树脂醇(7)。结论:化合物1~3,5~7为首次从苎麻属植物分离得到。     

地板藤根的化学成分研究

目的研究采自云南省楚雄州地板藤根的化学成分。方法对地板藤根95%乙醇提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部分采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化;根据波谱学数据和理化性质进行结构鉴定。结果从地板藤根的石油醚和乙酸乙酯萃取部分分离得到13个化合物,主要为黄酮类、三萜类及甾体类化合物,分别鉴定为5α-豆甾-3,6-二酮(1),3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(2),β-谷甾醇(3),β-香树脂醇(4),齐墩果酸(5),α-香树脂醇乙酸酯(6),3-O-乙酰基齐墩果酸(7),槲皮素(8),芹菜素(9),木犀草素(10),(2R,3R)-(+)-二氢槲皮素(11),北美圣草素(12),柚皮素(13)。结论除化合物3,4,5,6及9外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

黎药角花胡颓子乙酸乙酯萃取部位的化学成分

目的:研究黎药角花胡颓子茎叶乙酸乙酯萃取部位的化学成分。方法:黎药角花胡颓子茎叶用70%乙醇提取后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对乙酸乙酯萃取部位采用各种柱色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质、薄层色谱及波谱分析等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从角花胡颓子茎叶乙酸乙酯萃取部位分离得到6个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),羽扇豆醇(2),齐墩果酸(3),熊果酸(4),α-香树脂(5),β-胡萝卜苷(6)。结论:化合物1～6均为首次从该植物中分离得到。     

盔状黄芩中的苯乙醇苷及黄酮苷类化合物分析

目的:研究盔状黄芩全草的化学成分。方法:取干燥的盔状黄芩全草,粉碎后用95%乙醇回流提取,减压浓缩得总浸膏。将浸膏悬浮于水中,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇部位,取乙酸乙酯部位分别用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层等方法对盔状黄芩中的苷类化合物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明。结果:从乙酸乙酯部位共发现11个化合物,包括9个苯乙醇苷和2个黄酮苷,分别为isocrenatoside(1),osmanthuside B6(2),eutigoide A(3),plantainoside C(4),calceorioside B(5),isomartynoside(6),verbascoside(7),acteoside(8),desrhamnosyl acteoside(9),5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖苷(10),洋芹素-7-O-鼠李糖苷(11)。结论:化合物1~4,7~11为首次从该植物中发现;同时,文献调研发现,分离得到的plantainoside C,洋芹素-7-O-鼠李糖苷等化合物具有一定的抗炎、抗氧化活性,为进一步开展盔状黄芩的药效物质基础研究及该药材的开发利用提供了很好的参考依据。     

南沙参的化学成分

目的:研究南沙参的化学成分。方法:采用硅胶、凝胶等色谱方法进行分离和纯化,并通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果:从南沙参甲醇提取物的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取部分中分离得到13个化合物,分别鉴定为α-香树脂醇乙酸酯(1),蒲公英萜酮(2),羽扇豆烯酮(3),β-谷甾醇(4),羽扇豆醇乙酸酯(5),无柄沙参酸-3-O-异戊酸酯(6),胡萝卜苷(7),正十五烷酸(8),邻苯二甲酸二己酯(9),汉黄芩苷(10),愈创木酚β-D-吡喃葡萄糖苷(11),5-羟甲基糠醛(12),黄芩苷(13)。结论:其中化合物1,8,10,11,13为首次从桔梗科分离得到;9,12为首次从沙参属分离得到;6为首次从该植物中分离得到。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.