RP-HPLC梯度洗脱测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的 测定至圣保元丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿来醉苷含量.方法 样品用甲醇提取,采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Luna C18柱(250 nm×4.60 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈-0.04%醋酸铵为流动相进行梯度洗脱;检测波长254 nm,流速1.0ml·min-1;对4批样品进行了主成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总量测定.结果 每克至圣保元丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量分别为0.159 mg,0.11 mg.回收率分别为104.16%,95.60%.结论 本方法测定至圣保元丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量准确、快速.     

防风有效成分的提取工艺研究

目的：优化防风中有效成分的提取工艺。方法：以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷总含量为指标,分别考察超声提取法和乙醇提取法对防风有效成分提取率的影响,并优选提取工艺参数。结果：提取工艺以回流提取法最好,最佳提取工艺为：料液比为1：40（甲醇）,提取时间为1.5h,提取1次,防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率达到0.46%。结论：该工艺合理可行,可用于防风有效成分的提取。     

防风野生与栽培品的质量对比研究

目的对防风野生与栽培品的质量进行对比检识,探讨二者的内在质量差异。方法采用性状、薄层色谱、含量三项指标对二者的三批样品进行了对比实验。结果升麻苷含量野生品分别为0．15％、0．49％、0．55％;栽培品分别为0．11％、0．19％、0．25％。5-0．甲基维斯阿米醇苷含量野生品分别为0．07％、0．29％、0．34％;栽培品分别为0．06％-013％、0．18％。结论为保护中药资源,升麻苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷总量能达到《中国药典》防风项下规定的栽培品应提倡使用。     

关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的：测定关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Zorbax SB-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（12：10：78）;检测波长：254 nm;流速：1 ml·min~（-1）;柱温：30℃。结果：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.035~0.350μg和0.037~0.370μg（r分别为0.999 9和0.999 8）,平均回收率分别为101.49%（RSD=2.5%）、98.77%（RSD=2.2%）。结论：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定为关节熏洗汤剂的疗效提供了初步依据。     

不同产地防风饮片中有效成分含量比较

目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量有明显差异,内蒙古>黑龙江>辽宁>安徽,其中尤以内蒙古的平均含量最高(0.677%)。不同产地的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均高于药典标准。结论内蒙古的防风饮片质量较优,可作为购买防风饮片的首选产地。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的 建立止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定法.HT5"H方法 采用HPLC法测定含量:Shiseido Capcell Pak 5μm 4.6mm.I.D.×250mm色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分离完全,平均加样回收率分别为96.5％、97.1％.结论 本方法简便,快速,准确.     

RP—HPLC法测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立测定畅鼻通颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的反相高效液相色谱法。方法：采用Agilent Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水-三乙胺（35：65：0．1）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2．5～100．0mg·L^-1（r=0．9993）和2．1～84．0mg·L^-1（r=0．9992）；平均回收率（n=9）分别为99．2％和99．8％。结论：该方法简单，结果准确、可靠，可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL(r=0.999 3)、4.95~99.00μg/mL(r=0.999 7)、4.89~97.80μg/mL(r=0.9995)、6.34~126.80μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD(n=6)分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

复方板蓝根喷雾剂的制备与质量控制研究

目的 探究复方板蓝根喷雾剂的制备工艺,建立质量控制的方法.方法 利用交叉对比试验探究复方板蓝根喷雾剂的制备工艺,以DiamonsiTMC18 (250mm×4.6mm,5um),流动相:甲醇一0.1％乙酸铵一乙酸(80:20:1),流速:1.0ml/min,检测波长:286nm为定量方法.结果 用65％乙醇渗漉法提取效率较高.靛玉红的进样量在0.0812～0.9745ug/m1 (r2=0.999945,n=7)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.平均加样回收率为99.12％,RSD为1.94％(n=6).结论 本法可作为复方板蓝根喷雾剂的制备工艺,检测方法简便、快捷、分离度高、重现性好,可用于复方板蓝根喷雾剂的质量控制.     

感清糖浆醇溶性浸出物测定方法的研究

目的：建立感清糖浆醇溶性浸出物测定方法。方法：用超声方法对烘干物进行破碎处理,后用冷浸法测定10批样品。结果：测定该糖浆醇溶性浸出物的溶剂为正丁醇50 ml,用超声3 h进行前处理,后用冷浸法测定,确定本品含正丁醇浸出物不得少于0.25％。结论：经过试验,良好避开辅料干扰,建立了较实用的醇溶性浸出物测定法,并最终将合理方法及限度纳入标准（草案）正文。     

肺力咳合剂质量标准的研究

目的:完善肺力咳合剂的质量标准。方法:重新修订了前胡的薄层鉴别,增加了红花龙胆、黄芩的薄层鉴别及RP-HPLC法测定当药苷的含量。RP-HPLC含量测定法采用Aglient Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80),流量1.0 mL·min-1,检测波长247 nm。结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰;RP-HPLC含量测定方法中当药苷在0.04076～0.24456μg范围内有良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为104.2%(n=6)。结论:所建方法简单、准确,可用于肺力咳合剂的质量控制。     

HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为Waters XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液（83∶17）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为20℃;检测波长为210 nm;进样量为10μl。结果：老虎吊中齐墩果酸与其他组分分离良好,线性范围为72.52-725.2μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均加样回收率为98.05%（RSD=1.89%,n=6）。结论：该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药老虎吊中齐墩果酸的含量测定。     

用RP-HPLC法同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量

目的:建立同时测定珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长285 nm,流速1.0 ml/min。样品在90%乙醇中用超声破碎仪破碎10 min,然后50℃水浴加热5 min处理。结果:维生素B6和维生素E的线性范围分别为1~50μg/ml(r=0.999 9,n=5)和1~50μg/ml(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为(95.32±0.27)%(n=9)和(96.91±0.85)%(n=9)。3批样品中维生素B6和维生素E的含量分别为标示量的(94.91±0.77)%和(96.87±0.85)%。结论:该方法适用于珍珠维E乳膏中维生素B6和维生素E的含量测定。     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

HPLC 测定乐脉丸中赤芍的含量

目的：建立乐脉丸中赤芍含量的HPLC测定方法。方法采用色谱柱为Waters Symmetry Shield RP18（5μm,3．9mm ＆#215;150mm）;流动相为乙腈-0．05％磷酸（13∶87）;检测波长为230nm。结果芍药苷的进样量在0．20403～2．04032μg （ r ＝0．9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为101．5％和100．3％,RSD分别为1．5％和1．4％（n＝6）。结论 HPLC测定乐脉丸中赤芍的含量方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好,可作为乐脉丸中赤芍的含量测定。     

用微波萃取-HPLC法测定不同产地辛夷药材中木兰脂素的含量

目的:采用微波萃取-HPLC法测定木兰脂素的含量,并考察4个不同产地辛夷药材中木兰脂素的含量差异。方法:采用微波萃取法,以75%乙醇为溶剂,在76℃恒温800 s萃取辛夷药材中的木兰脂素。Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:0.8 ml/min;柱温:室温,检测波长:238 nm,采用HPLC法测定木兰脂素的含量。结果:以峰面积(A)对浓度(c)作线性回归,回归方程为A=2.922 7×104c-3 617.4(r=0.999 9),在5.6~240.8μg/ml浓度范围内,木兰脂素的峰面积与浓度呈良好线性关系。该法的精密度、重现性和稳定性良好,低、中、高浓度(104.87、127.42和172.51μg/ml)的加样回收率分别为(100.39±1.58)%(、103.82±4.04)%和(103.74±0.13)%(n=3)。采用该法测得河南、河北、湖南、湖北4地所产的辛夷药材中木兰脂素含量分别为(6.59±0.39)%(、3.44±0.48)%、(2.73±0.28)%和(4.18±0.25)%(n=3)。其中河南产辛夷药材中木兰脂素含量最高。结论:本方法简便、准确、稳定、重复性好,可作为辛夷药材及相关制剂质量控制的定量方法。     

不同药性中药与石膏配伍后有效成分煎出量变化的研究

目的：通过测定升麻、桂枝、甘草、黄芩分别与石膏配伍后有效成分煎出量变化,对中药药性理论进行研究。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-1%磷酸水（13：87）为流动相,在316nm波长测定咖啡酸,阿魏酸,异阿魏酸;,以乙腈-1%磷酸水（32：68）为流动相,检测波长为290 nm测定肉桂酸、肉桂醛;以甲醇-水-磷酸（47∶53：0.2）为流动相,在277 nm波长测定黄芩苷; 采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,在波长237nm测定甘草酸,甘草苷。结果：寒性药黄芩、凉性药升麻与石膏配伍后有效成分煎出量增加;热性药桂枝、温性药甘草与石膏配伍后有效成分煎出量降低。结论：寒性药石膏能增加寒凉药黄芩、升麻有效成分煎出而降低温热药桂枝、甘草有效成分煎出。