基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的建立陈皮饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供技术参考。方法采用HPLC法建立17批陈皮饮片的指纹图谱,通过聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least square discrimina te analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。结果建立了陈皮饮片指纹图谱,相似度均0.9,确定了25个共有峰,其中14个峰的变量投影重要性(variableimportance projection,VIP)均1,通过与对照品谱图比对,确定了13号峰为芸香柚皮苷、14号峰为橙皮苷、23号峰为川陈皮素、24号峰为3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、25号峰为桔皮素。结论该方法简单可靠,可用于陈皮饮片鉴别和质量控制。     

枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究

目的建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量。方法按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒。建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-Qq Q-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法。色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0~7 min,23%B;7~17 min,23%~80%B;17~20 min,80%~100%B,20~30 min,100%B;体积流量0.5 m L/min;柱温30℃。结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48~13.37倍,总量相差493.01~615.07 mg。其中热不稳定性成分白术内酯I、白术内酯II和白术内酯III相差的倍数最大,其次为水溶性较差的川陈皮素。结论枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分。     

基于指纹图谱及化学模式识别研究盐制对五子衍宗丸化学成分的影响

目的 建立不同炮制品组方五子衍宗丸(Wuzi Yanzong Pills,WYP)的HPLC指纹图谱,研究盐制对WYP化学成分的影响.方法 采用HPLC法建立不同炮制品组方WYP的指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价.结果...     

基于HPLC-QAMS及化学计量学的利胆石颗粒质量评价研究

目的 建立HPLC一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法联合化学计量学对利胆石颗粒质量控制的方法。方法 采用HPLC-QAMS对3个厂家的10批利胆石颗粒中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3'',4''-七甲氧基黄酮、橘红素、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量进行同时检测;再利用SPSS 26.0、SIMCA 14.1软件对上述指标的QAMS法计算数据进行层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),综合评价利胆石颗粒质量及标志性成分。结果 11种成分分别各自范围内线性关系良好(r>0.999 3);平均加样回收率在96.87%~100.08%,RSD在0.66%~1.56%;HPLC-QAMS法所测结果与外标法(ESM)无显著性差异;通过化学计量学分析,10批利胆石颗粒聚为3类,同一厂家聚为一类,不同厂家的质量存在一定的差异,柚皮芸香苷(VIP=1.745)、橙皮苷(VIP=1.470)、香附烯酮(VIP=1.350)和姜黄素(VIP=1.188)可能是影响利胆石颗粒产品质量差异的标志物。结论 所建立的HPLC-QAMS法多指标成分定量控制及化学计量学模式识别专属性强,可用于利胆石颗粒质量控制和综合评价。     

基于CiteSpace的陈皮知识图谱可视化分析

目的 通过文献计量学软件CiteSpace对陈皮的研究现状及热点进行可视化分析,探索近年来全球学者在陈皮研究领域的科研协作态势,梳理其研究热点的动态变化,为未来的研究方向提供参考。方法 系统检索中国知网（CNKI）和Web of Science数据库关于陈皮的相关文献,使用CiteSpace软件对研究作者、研究机构及关键词等方面进行可视化展示,对陈皮的研究现状及发展趋势进行分析。结果 经过筛选,最终纳入与陈皮相关的中文文献497篇,其中关注广陈皮的文献123篇;与陈皮相关的英文文献276篇。文献作者分析显示成都中医药大学刘友平是陈皮研究发文量最多的作者,研究机构发文量最多的是成都中医药大学,存在以成都中医药大学、无限极（中国）有限公司-华南农业大学、中山大学等机构为核心的3大机构合作群,对广陈皮的研究合作关系密切;文献关键词分析显示陈皮的研究内容主要集中在化学成分、药理作用和质量评价等方面,其中如何保证陈皮的品质和安全是目前的研究热点。结论 陈皮研究目前仍在持续发展阶段,广陈皮作为道地药材其重要性不可忽视,未来相关领域的研究可围绕陈皮道地性研究、产地溯源研究和功效物质基础研究。此外,陈皮的陈化研究对于实现陈皮产业的高质量发展也具有重要的研究价值。     

介孔二氧化硅350FCP固化陈皮、青皮挥发油研究

目的揭示挥发油(volatileoil)的挥发规律,探讨介孔二氧化硅350FCP载体材料固化陈皮、青皮挥发油的稳定性。方法考察二氧化硅系列载体材料对陈皮、青皮挥发油的吸附能力,分析挥发油与载体材料保留率、挥发率的差异,优选最佳的固化比例。绘制挥发油、载体材料固化粉末中挥发油的化学成分随时间变化的挥发曲线,并对化学成分进行聚类,分析其挥发规律。结果根据吸附率、挥发率等多因素,优选出介孔二氧化硅350FCP载体材料固化挥发油的最佳比例为3∶5。根据挥发性成分的挥发规律,将挥发油中的34个化学成分分为A、B 2类,A类成分挥发较快,B类成分挥发较慢。挥发油经载体材料固化后,其挥发油的释放变得平稳缓慢。结论介孔二氧化硅350FCP作为载体材料固化陈皮、青皮挥发油,具有稳定缓慢释放的作用,其制备工艺简单、方便,具有较好的应用前景。     

陈皮抗心脑血管疾病相关药理研究进展

陈皮Citri Reticulatae Pericarpium为芸香科植物橘Citrus reticulata及其栽培变种的干燥成熟果皮,作为一种常用中药,分布广泛,资源丰富,药用价值高。陈皮的主要有效成分为黄酮类化合物,流行病学调查显示橘类黄酮的摄入可改善心脑血管疾病,大量的体内外研究也发现陈皮及其成分具有良好的改善心脑血管疾病的作用,包括调血脂、防治脂肪肝、抗血栓、抗动脉粥样硬化、心脑保护等,以及与之密切相关的抗氧化和抗炎作用等,从而达到预防和治疗心脑血管疾病的功效。     

辅料砂仁、陈皮对熟地黄炮制前后化学成分的影响研究

目的分析不同砂仁陈皮制熟地黄炮制前后的化学成分含量变化,探讨辅料砂仁、陈皮在熟地黄加工过程中的炮制作用。方法采用HPLC法建立生地黄、砂仁陈皮制熟地黄及缺不同辅料熟地黄炮制品图谱,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SPSS 21.0、SIMCA 14.1软件进行分析,并对7个非糖成分(梓醇、地黄苷D、5-羟甲基糠醛、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷)和8个糖类成分(D-果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖)进行含量测定。结果生地黄、砂仁陈皮制熟地黄与缺不同辅料砂仁陈皮制熟地黄炮制品在成分空间上存在差异;含量测定结果表明,生地黄炮制后,单糖含量增加,寡糖、苷类含量总体呈减少趋势,生、熟地黄之间以及佐以砂仁、陈皮都使地黄成分含量存在差别,且砂仁陈皮制熟地黄中D-果糖、葡萄糖、甘露三糖含量相较于砂仁陈皮制熟地黄(缺砂仁、缺陈皮)分别增加了29.24%、57.14%、44.65%。结论辅料砂仁、陈皮的加入是其化学成分含量变化的重要因素,为阐述砂仁陈皮制熟地黄的炮制机制提供依据。     

基于嗅觉受体的辛香类中药陈皮、丁香和小茴香药性表达的网络药理学研究

目的 采用网络药理学技术和方法，筛选辛香类中药陈皮、丁香、小茴香和嗅觉受体相互作用的物质基础、靶点和通路，揭示辛香类中药辛味药性表达的分子机制。方法 通过TCMSP等数据库收集陈皮、丁香、小茴香3味辛香类中药的化学成分，筛选出活性成分，预测其相关靶点；通过UNIPROT数据库收集所有与嗅觉受体（olfactory receptor，OR）相关的蛋白；将筛选所得靶点和OR相关蛋白上传至STRING数据库进行蛋白相互作用分析；采用Cytoscape软件绘制靶点OR蛋白互作网络图，并进一步对关键靶点蛋白进行GO分析和KEGG通路富集分析。结果 共获得陈皮有效成分5个、丁香有效成分5个、小茴香有效成分2个；药物靶点蛋白共224个；嗅觉受体相关基因515个。蛋白互作网络发现GNB2、CHRM2、CHRM3、GNGT2、ADRA2A等25个靶点是3味辛香类中药中挥发性成分激活OR后发挥药效的关键靶点。GO和KEGG富集分析确定了31个生物过程，78个信号通路。结论 嗅觉受体主要被辛香类中药的挥发性成分激活，然后启动多个信号通路共同参与辛香类中药药性的表达，产生“气味辛香”之效。     

常用中药陈皮、枳实和枳壳的研究进展及质量标志物的预测分析

柑橘属中药陈皮Citri Reticulatae Pericarpium、枳实Aurantii Fructus Immaturus、枳壳Aurantii Fructus均为常用理气药,但三者在功效、主治方面各有侧重。从本草考证、化学成分、药理作用3个方面对芸香科柑橘属中药陈皮、枳实、枳壳进行总结、比较与分析,进一步基于质量标志物(Q-marker)的核心概念并结合药效、药性、药动学的研究进行分析,对其质量标志物进行预测,为建立和完善药材质量标准提供理论依据。     

青皮的化学及药理作用研究进展

综述了青皮的化学成分及其对心血管、消化、呼吸系统等多方面药理作用的研究进展。     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析

目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50%甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物。结论 利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法。     

橘核柠檬苦素类化合物积累与功能基因表达的灰色关联度分析

目的研究橘核传统药用品种大红袍Citrus reticulata‘Dahongpao’中柠檬苦素类化合物生物合成机制与转运规律。方法利用UPLC法测定橘种子生长发育过程中茎、叶、果皮及种子中的柠檬苦素、诺米林、黄柏酮等柠檬苦素类化合物的量,采用灰色关联度分析方法,与克隆获得的角鲨烯合成酶基因(ss)、角鲨烯环氧酶基因(se)、葡萄糖基转移酶基因(lgt)表达量进行关联度分析。结果不同器官中柠檬苦素类化合物在种子中得到最大积累;不同器官中柠檬苦素类化合物的积累与ss、se、lgt基因表达均有较大的关联,但在种子中柠檬苦素的积累与ss、se、lgt基因表达最密切,其中ss基因表达对柠檬苦素、诺米林、黄柏酮的积累贡献最大。结论本实验为柠檬苦素类化合物合成机制与转运规律提供可靠、科学的依据。     

吴茱萸水溶性成分HPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的 研究吴茱萸药材水溶性化学成分的HPLC指纹图谱,并应用系统聚类分析和主成分分析建立吴茱萸药材的化学模式识别方法,以期为吴茱萸药材质量控制与品质评价提供参考。方法 色谱柱为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,3 μm）;流动相为乙腈-水（含0.5%醋酸和0.04%磷酸）混合溶液,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长为327 nm;进样量10 μL;柱温：25 ℃。结果 34批吴茱萸药材有27个共有峰,相似度在0.945～0.997。聚类分析能对《中国药典》2010年版规定的3种吴茱萸药材进行有效识别,并且从水溶性化学成分上揭示吴茱萸药材的种质远近关系,主成分分析结果与聚类分析结果类似。结论 建立的方法能够成功应用于吴茱萸药材的质量评价与控制及品种识别,可为制定吴茱萸质量评价与控制模式提供新的参考依据。