川产药用鸡矢藤UPLC指纹图谱研究

目的:研究鸡矢藤药材的UPLC指纹图谱。方法:采用Aglient ZORBAX SB-C_(18)(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.25mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃,进样量为1μL。并对测得的指纹图谱进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。结果:21批不同样品共确立了9个共有峰,建立了鸡矢藤药材的UPLC对照指纹图谱。通过聚类分析,将鸡矢藤药材分为2类。通过对9个共有峰主成分分析,提取了3个主成分。结论:建立的方法快速简便,精密度、重复性、稳定性良好,可用于鸡矢藤药材的品质分析。     

不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/MS对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。     

金银花UPLC指纹图谱及其次生代谢物化学成分比较研究

目的:建立金银花的UPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,采用Acquity UPLC~(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温40℃。对金银花及其次生代谢物的色谱图进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)对二者共有峰的相似度进行质量评价。结果:建立了10批金银花的UPLC指纹图谱的共有模式,特征图谱有10个共有峰,以对照品绿原酸为对照,各色谱峰有较好的分离效果。结论:本方法快速、高效,可用于金银花药材的质量控制。     

UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

鸡矢藤临床注意事项

<正>鸡矢藤,又名女青,始载于《质问本草》,《中华人民共和国药典1977年版一部以鸡矢藤名正式收载,全国统编中医药教材《临床中药学》亦正式收载:鸡矢藤Paederia scandens(Lour.)Merr.《四川省中药材标准》2010年版,除收载《中国药典》1977年版收载正种鸡矢藤Paederia scandens (Lour.)Merr.外,同时收载其变种毛鸡矢藤Paederia scandens(Lour.)Merr.var tomentosa(Bl.)Hand-Mazz.与正种同等入药。     

桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

益髓生血颗粒特定指纹图谱及特征峰分析

目的建立益髓生血颗粒(山茱萸,何首乌,阿胶等)UPLC色谱指纹图谱,为其质量控制提供可参考依据。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温30℃,体积流量0.25 mL/min,进样量3μL,检测波长254 nm,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱。结果用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,标定了16个共有峰,选取的共有峰在单味药材中均找到归属,并确定了其中9个共有峰的化学结构。10批益髓生血颗粒中共有峰的相对保留时间RSD小于1%,指纹图谱的相似度在0.80以上。结论该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为益髓生血颗粒的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

不同产地栀子的UPLC指纹图谱

目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致。结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价。     

UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

黄连的UPLC-MS/MS指纹图谱研究

目的建立黄连超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法采用ACQUITY UPLC BEHC_(18)色谱柱(1.7μm,100mm×2.1 mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:40℃,流速:0.4 mL·min~(-1),进样量2μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对其进行相似度评价。结果建立了黄连UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了18个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了5个共有峰,对11批不同产地和品种的药材相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论首次建立了黄连药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为黄连药材各品种的质量控制提供实验依据。     

吉林省不同种类人参UPLC-PDA指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立吉林省园参、移山参、林下参及野山参等不同种类人参药材的UPLC指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用Phenomenex Luna Omega-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈-0.25%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样量为2μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析评价37批人参样品的质量。结果:建立了人参UPLC指纹图谱,筛选出24个共有峰,指认出8个成分。37批人参样品相似度为0.750～0.967;聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析结果表明37批人参样品聚成6类,并筛选出人参皂苷Rb_1、Rd等5个影响分组差异较大的成分。结论:人参UPLC指纹图谱的建立和化学模式识别研究可快速鉴别并评价人参种类和质量,为人参的内在质量控制提供参考。     

葛根芩连汤的UPLC-MS/MS指纹图谱研究

目的建立葛根芩连汤的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法。方法以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C_(18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。结果建立了葛根芩连汤的UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了39个共有峰,并利用UPLC-MS/MS及对照品定性鉴别了其中8个共有峰,对12批不同产地和品种的葛根芩连汤药材相似度进行了考察,其相似度在0.891~0.997之间。结论成功建立了葛根芩连汤的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,其精密度、重复性及稳定性良好,为葛根芩连汤的质量控制、配伍机制、制备工艺研究提供参考。     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

茯苓UPLC特征指纹图谱

建立茯苓的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价茯苓的质量,完善茯苓的质量控制方法提供依据。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长243 nm。建立了茯苓UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,指认了其中7个共有峰,15批茯苓的相似度在0.787～0.974。该方法快速,可用于评价茯苓的质量。     

UPLC结合化学计量学方法的胡黄连指纹图谱研究

目的建立胡黄连UPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.5%乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,柱温为32℃,检测波长为295 nm,对25批以胡黄连名称出售的药材进行检测。通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次胡黄连药材进行质量评价。ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析。结果 22批胡黄连药材与3批混淆品的指纹图谱明显不同。通过建立的22批胡黄连药材UPLC指纹图谱确证了16个共有峰,并对12个共有峰进行了明确化学成分指认;胡黄连药材的相似度为0.939~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果支持了HCA结果;并结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)方法发现区分胡黄连样品的4个标志性化合物,指认出1、9、12号峰分别为藏黄连酚苷C、胡黄连苷I和胡黄连苷III。结论胡黄连的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

双黄连粉针剂UPLC-MS指纹图谱的建立及聚类分析

目的建立双黄连粉针剂的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温40℃。对13批双黄连粉针剂的特征色谱图进行聚类分析,同时采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》对其质量进行评价。结果建立了13批双黄连粉针剂的UPLC指纹图谱共有模式,特征图谱有16个共有峰,以对照品为对照,指认了3个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离效果。各批次间一致性良好,工艺稳定。结论本方法快速、高效,可用于全面控制双黄连粉针剂的质量。     

蜘蛛香UPLC指纹图谱研究

目的:建立蜘蛛香UPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法:采用Ultimate~? UHPLC Polar-RP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为327 nm(0～11 min)和256 nm(11～30 min);流速为0.21 mL/min;柱温为30℃。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析法对21批蜘蛛香指纹图谱进行分析。结果:建立了蜘蛛香的UPLC指纹图谱,确定了25个共有峰,指认了9个成分,其中16批样品相似度大于0.900,所有样品可分成2类,并发现缬草三酯、绿原酸、异绿原酸A、乙酰缬草三酯、异绿原酸C是样品间差异较大的5个成分。结论:UPLC指纹图谱结合化学模式识别能较好地反映蜘蛛香的整体质量,可为蜘蛛香质量控制和评价提供参考。     

忍冬属药材川银花与金银花 山银花的鉴别研究

目的 通过性状和显微鉴别及超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱比较忍冬属药材川银花、金银花和山银花的异同,为这3种药材的鉴定提供参考。方法 利用性状和显微鉴别对川银花、金银花和山银花药材的特征进行研究;采用UPLC,Waters BEH Phenyl（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为240 nm;采用SPSS 20.0软件对数据进行分析。结果 3种忍冬属药材的性状和显微鉴别特征存在差异;UPLC指纹图谱结果显示,川银花共有峰为11个,金银花共有峰为14个,山银花共有峰为8个,3种药材共有峰为8个,且种内相似度很高,种间相似度较低;通过聚类分析可以将36批药材分为3类;采用主成分分析能区分3种药材。结论 性状和显微鉴别及UPLC指纹图谱均能鉴别3种忍冬属药材。     

基于模式识别分析方法的木鳖子皂苷部位超高液相色谱指纹图谱研究

目的建立木鳖子药材皂苷部位超高液相色谱(UPLC)指纹图谱的模式识别分析方法,综合评价其质量。方法采用UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm,分别对21批木鳖子样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果提取了指纹图谱中的14个共有色谱峰,确认了1个色谱峰;21批木鳖子样品指纹图谱的相似度均大于0.9,其中11批相似度0.99;聚类分析和PLS-DA可将21批样品分为四大类,PLS-DA色谱峰变量重要性投影(VIP)得分1.0的有7个。结论本研究建立的模式识别分析方法简便可行,可用于木鳖子药材指纹图谱研究及其质量评价。