正交试验法优选酒当归的炮制工艺

目的:优选酒当归的炮制工艺。方法:以挥发油和阿魏酸含量为指标,以黄酒用量、闷润时间、炒制温度和炒制时间为考察因素,采用正交试验法,优选酒当归的炮制工艺。用紫外分光光度法测定挥发油含量,用HPLC法测定阿魏酸含量。结果:优选出的酒当归最佳炮制工艺为:黄酒用量10%,闷润1h,140℃炒制15min。结论:优选出的酒当归炮制工艺合理可行,为酒当归的炮制及其质量控制提供了依据。     

酒炙川芎最佳工艺考察及炮制前后阿魏酸含量变化

目的：研究川芎酒炙的最佳丁艺，并对炮制前后川芎中有效成分阿魏酸含量进行了比较。方法：采用正交设计优化川芎酒炙工艺，采用HPLC方法测定炮制前后川芎中阿魏酸的含量。结果：川芎的最佳炮制工艺为用15％的黄酒闷润在200℃下炒炙4min,炮制后川芎的有效成分阿魏酸的含量有所降低。结论：川芎炮制后阿魏酸的含量降低，用HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量结果准确、数据可靠，该炮制方法也可以为川芎酒炙工艺提供简便、可靠的依据。     

当归不同炮制工艺的比较

目的:比较当归不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法:采用HPLC测定当归不同炮制品中阿魏酸和藁本内酯的含量,采用水蒸气蒸馏法测定其总挥发油的含量,并比较不同炮制品有效成分的含量。结果:当归经炮制后,阿魏酸、藁本内酯和总挥发油的含量均有不同程度的降低,其含量的大小顺序为:当归片﹥微波炮制品﹥酒炙当归﹥土炒当归﹥油炒当归当归炭。结论:当归微波炮制法具一定的科学性,可作为当归新的炮制工艺。     

不同方法炮制当归化学成分分析

目的:分析不同炮制方法炮制当归化学成分的影响。方法:将采购自同一批中药当归分为4个等分,分别以生当归、酒当归、土炒当归和当归炭的形式进行炮制,采用高效液相色谱法(HPLC)依次测定生当归、酒当归、土炒当归与当归炭等炮制样本中阿魏酸、藁本内酯、水分等化学成分的含量。测量不同炮制方法前后当归质量的变化并计算质量变化率。结果:不同炮制方法取得的当归炮制样本中阿魏酸、藁本内酯及多糖含量比较差异均有统计学意义(P<0.05)。其中生当归各主要成分均为最高,其中阿魏酸、藁本内酯、多糖含量从高到低排序依次为生当归、酒当归、土炒当归和当归炭。水分含量从高到低排序依次为生当归、土炒当归、酒当归和当归炭。除了生当归外,其他炮制方法炮制前后当归质量及质量变化率比较差异明显(P<0.05),酒当归炮制后当归质量增加,土炒当归、当归炭炮制后当归质量减少。结论:不同炮制方法可对当归阿魏酸、藁本内酯、多糖、水分等化学成分产生不同的影响。     

不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响

目的：考察不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响。方法：采用水蒸气蒸馏法测定挥发油含量;利用HPLC测定阿魏酸含量,流动相甲醇-1%乙酸水溶液（45：55）,检测波长321 nm;通过磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质含量。结果：当归经炮制后,挥发油和阿魏酸含量均有不同程度的降低,顺序为生当归（0.683%,0.075%）>酒炙当归（0.590%,0.068%）>土炒当归（0.397%,0.024%）>当归炭（0.125%,0.012%）;酒炙当归中总鞣质含量低于生当归,而其他炮制品中总鞣质含量明显高于生当归,排序为当归炭（0.702%）>土炒当归（0.491%）>生当归（0.352%）>酒炙当归（0.339%）。结论：不同炮制方式对当归中有效成分含量存在一定影响。     

HPLC法测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量

目的：测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量。方法：采用HPLC法，反相C18柱，以甲醇-1％醋酸(45：55)为流动相，检测波长为313nm。结果：生当归及油炒当归中，阿魏酸平均含量分别为0．5955，0.6551mg／g。结论：当归经油炒炮制可使阿魏酸含量提高。     

当归炮制前后化学成分的HPLC-Q-TOF/MS比较研究

目的 比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的各项质控指标及主要化学成分的差异 方法 按照《中国药典》2015版标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。同时采用HPLC-Q-TOF/MS鉴定当归不同炮制品的9种主要化学成分,并用HPLC方法比较各当归炮制品中9种主要化学成分的相对含量差异。结果 各当归炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》2015版的要求。生当归和酒当归的阿魏酸含量分别为0.061 %和0.050 %,符合药典要求。运用高分辨质谱鉴定了9个主要化学成分,分别为邻苯二甲酸、阿魏酸、肉桂酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、(E)-藁苯内酯、(Z)-藁苯内酯、新当归内酯、欧当归内酯A。结论 当归酒炙后挥发油成分含量降低,挥发油成分具有兴奋子宫功能,酒炙后可能有助于舒缓子宫兴奋作用,使子宫收缩平缓,发挥稳定的活血通经作用。当归土炒后挥发油成分含量降低,土炒缓和油润而不滑肠作用可能与此有关。综上所述,当归炮制后挥发油成分含量下降,和传统炮制理论是吻合的。     

汉派酒当归炮制方法优化及比较

目的优化汉派酒当归炮制方法,并与传统黄酒炮制品进行比较。方法以水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、阿魏酸和藁本内酯含量为综合评价指标,采用正交试验法考察白酒醇含量、白酒用量、闷润时间对工艺的影响确定汉派酒当归的最佳炮制工艺,并与文献报道的其他4种传统黄酒炮制方法进行对比。结果筛选的最佳炮制工艺参数为白酒醇含量56%,白酒用量20%,闷润时间为36h。该工艺炮制的汉派酒当归制成品与其他4种传统黄酒炮制品在检测综合评分上具有显著差异,而4种传统黄酒炮制品之间评分差异不显著。结论汉派酒当归炮制工艺较传统黄酒炮制工艺操作简单易行、成品片型佳、酒香气浓郁、且阿魏酸、藁本内酯含量较高,值得推广应用。     

不同用酒方法四物汤中阿魏酸、芍药甙的测定分析

目的:比较不同用酒方法对四物汤成分的影响。方法:用薄层扫描法测定了5种四物汤中阿魏酸、芍药甙及乙醚溶出物的含量。结果:四物汤酒煎方,所测成分含量最高。酒制当归、熟地黄后水煎方含量最低。结论:四物汤用酒煎或兑酒较用酒炮制当归、熟地黄更有利于成分溶出。     

基于建立成分活性权重函数的当归酒炙工艺评价研究

目的 考察文火120℃和中火150℃酒炙当归的过程中成分与凝血酶抑制活性随时间的变化规律,建立成分与活性的权重函数,确定最佳酒炙工艺。方法 采用HPLC对样品中阿魏酸、5-羟甲基糠醛、对香豆酸、Z-藁本内酯、咖啡酸、绿原酸、山柰酚、香草醛、原儿茶酸、香草酸、茴香醛11种成分进行定量分析,采用凝血酶抑制活性测定样品的活血活性,决定系数(R~2)表示单体化合物的贡献率。结果 在炮制12～28 min的过程中,阿魏酸、绿原酸、香草醛、5-羟甲基糠醛和藁本内酯的含量均先增加后降低,其他6种成分的含量没有明显的变化趋势。120℃制备的酒当归凝血酶抑制活性高于150℃制备的样品,藁本内酯的贡献率最高(R~2=0.643 2),其次为阿魏酸。成分群和凝血酶抑制活性的权重函数为W_s=2.635 C₁+107.200 C₄-40.850 C₁₁。结论 确定了120℃炮制20 min为最佳炮制工艺,验证了传统炮制中采用文火炮制的科学性,建立了一种能够通过简单测试初步评估当归及其炮制品整体质量的方法。     

HPLC测定不同产地当归中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定甘肃不同产地当归中阿魏酸含量,并对不同产地药材质量做客观比较。方法：用高效液相色谱法,使用ZORBAX Edipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈∶0.085%水溶液（17∶83）（V/V）;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为：35℃;检测波长为316 nm。结果：3个不同产地当归中阿魏酸含量有明显差异,岷县〉漳县〉哈达铺,其中岷县当归阿魏酸含量为0.1206%。3个不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准。结论：甘肃不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准,其中以道地产区岷县当归药材质量较好。     

当归与欧当归的鉴定学比较研究

目的：通过对伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）Diels与欧当归Levisticum of ficinaleKoch.干燥根的鉴定学比较研究,确定当归品质的评价依据。方法：采用传统鉴别和现代科学技术手段相结合的研究思路和方法,从来源、性状、显微、理化及薄层色谱图谱等方面对当归与欧当归进行比较研究,确定其品质优良度。结果：当归与欧当归在性状方面存在较大差异;有效成分含量也有所不同。结论：本研究为当归的合理开发与利用提供一定的科学依据,以确保临床用药的安全性;提示欧当归不能代替当归药用。     

甘肃不同产地当归对小鼠心肌功能及组织形态影响的比较研究

目的：比较甘肃不同产地当归对小鼠心肌功能及组织形态的影响。方法：将正常小鼠连续灌服各产地当归[1.875g/（kg＆#183;d）含生药量0.1g/mL]22天,以云南当归作对照,血清中谷草转氨酶（GOT）、谷丙转氨酶（GPT）、乳酸脱氢酶（LDH）、心肌组织超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-PX）、丙二醛（MDA）、钙离子（Ca2＋）及组织形态为观察指标。结果：甘肃当归均能降低小鼠血清中GOT、GPT、LDH的活性（P＜0.05）;提高心肌组织细胞中SOD、GSH-PX活性及Ca2＋含量并降低MDA的含量（P＜0.05）;心肌组织形态未见异常改变。综合比较礼县当归降低血清心肌酶谱指标GPT、GOT、LDH的作用较强,渭源、岷县当归提高心肌氧化-抗氧化的能力较强。结论：较长时间服用当归能提高抗氧化能力,减少过氧化产物,对小鼠心肌细胞没有损害性作用,对心肌的正常收缩与舒张没有影响,可起到较好的保护作用。     

岷当归有效成分对高同型半胱氨酸血症兔TXB_2的影响

目的:探讨岷当归有效成分(当归挥发油、当归多糖、阿魏酸)对高同型半胱氨酸血症(HHcy)兔致动脉粥样硬化(AS)的影响。方法:将48只日本大耳白兔随机分为正常组、模型组、当归挥发油组、当归多糖组、阿魏酸组和叶酸对照组,每组8只。采用L-蛋氨酸皮下注射法建立HHcy家兔模型。造模8周后,当归挥发油组、当归多糖组、阿魏酸组分别给予岷当归有效成分灌胃治疗,叶酸组给予叶酸+维生素B_6+维生素B_(12)灌胃治疗。12周后检测各组血清同型半胱氨酸(Hcy)、血浆血栓素B_2(TXB_2)水平。结果:模型组血清Hcy水平高于正常组,差异有统计学意义(P0.05),HHcy模型形成;与模型组比较,当归挥发油组、阿魏酸组、叶酸组血清Hcy水平明显降低,差异有统计学意义(P0.05);与模型组比较,叶酸组、当归挥发油组、当归多糖组、阿魏酸组血浆TXB2水平降低,差异有统计学意义(P0.05)。阿魏酸组血浆TXB_2水平比叶酸组、当归挥发油组、当归多糖组较低,差异有统计学意义(P0.05)。结论:岷当归有效成分阿魏酸能够降低血清Hcy与血浆TXB2水平,减少Hcy对血管内皮的损伤及毒性作用。     

不同产地当归的鉴定学研究

目的：客观评价甘肃岷县、宕昌、渭源、漳县以及云南鹤庆产当归质量。方法：从来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定4个方面对不同产地当归进行对比性研究。结果：岷当归表面颜色深,断面点状分泌腔多而明显,香气浓郁;渭源根当归表面皱缩明显,断面木部大,显柴性,质坚硬,气味最淡。云南马厂当归木部导管的排列既有放射状排列又有杂乱无序散开者,宕昌和漳县当归木部导管排列成放射状,岷当归和渭源根则杂乱无序散开。岷当归油室较其他4产地所产当归多,说明岷当归挥发油含量最高,渭源根裂隙较其他4产地所产当归多,油室最少。岷当归和马厂当归含杂质少,而渭源根杂质超标;岷当归和马厂当归挥发油含量差异不大,但都低于《中国药典》所规定的最低含量,可能是药材贮藏时间过长,挥发油挥发所致。结论：岷当归质量明显优于其他产地所产当归,而渭源根由于其柴性大,杂质超标,不符合用药规定。     

道地产区当归药材数学判别模式的构建研究

目的：采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件、SPSS 17.0统计软件对道地产区与非道地产区当归HPLC-DAD数据进行分析,建立道地与非道地产区当归分类模型,确定其分类参数,为当归道地性的分类和判别提供方法。方法：判别分析利用当归HPLC-DAD共有模式建立的Fish＇s判别函数,回代判别率为96.7%,外部验证正确率为100%。结果：采用色谱分析结合判别分析能够准确、便捷的对当归道地性进行判别和验证。结论：为当归道地性的判别提供了一定的科学依据。     

HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸和桂皮醛的含量

目的:采用HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸、桂皮醛的含量。方法:采用Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积分数)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为325nm,进样量20μL。结果:阿魏酸在3.684~36.84mg·L-1线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.47%(n=6),RSD为1.54%;桂皮醛在38.56~385.6mg·L-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.52%(n=6),RSD为1.75%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于当归建中汤中指标性成分的含量测定,更加全面控制该方的质量。     

RP-HPLC法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸A的含量

目的:建立反相HPLC法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸A的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),具体色谱条件:柱子:Cl8色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸梯度洗脱;检测波长:319nm;流速:l.0mL.min-1。结果:马兜铃酸A浓度在0.0046mg.mL-1～0.0002875mg.mL-1范围内(r=0.9999)呈良好的线性关系。结论:关木通经炮制后马兜铃酸含量均有不同程度降低(生品峰面积值:5374211,炮制品峰面积值:1632548～6027894),以碱制(峰面积值为1635145)醋炙(峰面积值为5059233),效果最为显著。同时比较浸出物含量,醋炙法保留浸出物含量效果较好,与生品相似,为最好的脱毒存效炮制方法。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。     

硫磺熏蒸前后当归中阿魏酸含量的比较研究

目的考察硫磺熏蒸前后对不同产地当归中主要化学成分阿魏酸含量的影响。方法采用RP-HPLC法对3个不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为316 nm。结果样品平均回收率为112.87%,RSD=4.4%（n=6）。在当归的加工炮制中,经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量分别为0.047%（产地甘肃）、0.057%（产地四川）、0.051%（产地云南）;未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸含量分别为0.139%（产地甘肃）、0.076%（产地四川）、0.059%（产地云南）。结论在当归的炮制加工中,硫磺熏蒸对当归中阿魏酸的含量影响较大。