六次甲基四胺银染色法在肾穿活检中应用

1六次甲基四胺银种类1 1Gomori液[1]:(1)储备液 :5 %硝酸银5ml,3 %六次甲基四胺银 (乌洛托品 )100ml将上述两种溶液分装在4℃冰箱中保存。 (2)工作液 :取储存液25ml,5%硼砂3ml,蒸馏水25ml。1 2Jones液 :(1)储备液 :5%硝酸银5ml,3 %六次甲基四胺银100ml。上述两种溶液分装在4℃冰箱中保存。(2)工作液 :取储存液25ml,蒸馏水20ml ,硼砂130mg ,硼酸160mg。1 3矢岛 (Jenos)改良法 :5 %硝酸银5ml,3 %六次甲基四胺银50ml,5%硼砂2ml。1 4染色步骤 :(1)石蜡切片1～2U常规脱蜡至水洗。(2)切片投入5%铬酸 (或者选用1 %过碘酸溶液 )氧化10分钟。 (3)蒸…     

用HPLC法测定胶囊中的5-氟胞嘧啶

5-氟胞嘧啶是一种抗真菌药,目前只能制成胶囊剂,美国药典1990版采用 UV 法在波长285nm 处测其含量,其代谢产物氟尿嘧啶干扰其测定,其他的方法较繁琐且昂贵,本文报告建立一种不需要反离子的稳定的、常温下进行测定的 HPLC 法。色谱柱为 Med.Pharme×C_(18)柱(25cm×4.6mm,id),流动相为0.05mol/LKH_2PO_4缓冲液(pH 4.5),流速1.0ml/min,检测波长300nm,纸速30.5cm/h,室温。溶液配制:5-氟胞嘧啶和5-氟尿嘧啶各100.0mg 溶于足量水中,制得100.0ml 储备液,取5-氨基尿嘧啶20mg 溶于水中制成500ml 内标液。储备液和内标液需每天配制,按需要稀释。测定及计算:精称10个胶囊,取标示量为100mg 5-氟胞嘧啶的粉末混于80ml 水中,振荡3～4min,加水至100.0ml,过滤,弃去前20ml 滤液,收集续滤液备用。取续滤液2.5ml 与7.5ml 5-氨基尿嘧啶混合,加水至25.0ml。取25μl 进样分析。加入已知量标准液作比较,待测药物与内标峰高比为(R_(ph))_α,标准品与内标峰高比为(R_(ph)_s,则样     

赖氨酸特异性去甲基酶1反苯环丙胺类不可逆抑制剂的研究进展

组蛋白赖氨酸特异性去甲基酶1(LSD1)在调节组蛋白H3K4、H3K9的甲基化状态中起重要作用,在多种肿瘤细胞中高表达,已成为一种新型抗肿瘤靶点。目前为止,已报道的LSD1抑制剂中对反苯环丙胺(TCP)类抑制剂的研究相对更为深入。综述TCP类抑制剂的作用机制、与辅酶黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)结合模式及设计优化的研究进展。     

差示分光光度法测定制剂中的利眠宁和去甲氧安定

本文报道的快速差示分光光度法是基于在269nm波长处可测定pH8和pH8的利眠宁(Ⅰ)等克分子溶液的差示吸收度,以及于263nm 波长处测定pH13和pH8的去甲氧安定(Ⅱ)等克分子溶液的差示吸收度。该法优于法定的分光光度法,对含(Ⅰ)、(Ⅱ),2-氨基-5氯二苯甲酮(Ⅲ)及某些复方制剂中的(Ⅰ)和(Ⅱ)的测定具专属性。(Ⅰ)标准溶液:取(Ⅰ)约25mg,精密秤定于250ml量瓶中,加乙醇20ml、1M HCl0.4ml,用水稀释至刻度。精密取5.0ml,分别置含pH8缓冲储备液(Tris60.57g,1M HCl292ml,水稀释至1000ml)5ml 及含     

用HPLC测定人体液中利福布丁及其去乙酰化代谢物的灵敏定量方法

利福布丁(rifabutin)是利福平S的半合成衍生物,具有广谱抗菌活性,其主要代谢产物为25-去乙酰基衍生物LM-565。本文报道用HPLC-UV法测定血浆及尿液中利福布丁及LM-565。色谱条件:Ultrasphere ODS反相柱(25cm×4.6mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸钾(pH 4.2)-三乙胺(38:61.5:0.5,v/v),流速为1.0ml/min,吸收波长为275 nm,内标为美达西泮(5ng/ml)甲醇溶液。标准品及对照品制备:在棕色容量瓶中配制利福布丁和LM-565甲醇储备液,于4℃     

用高效液相层析法定量测定炔雌醇固体制剂

本文介绍用反相高效液相层析系统,定量测定固体制剂的炔雌醇。此法快速,重现性好,回收率97.3～101.5％,相对标准偏差0.4～2.2％。实验条件:Waters6000 A型层析仪,恒流量泵,Waters710 A型自动注射器,氙灯源萤光检测仪(激发λ=280nm、发射λ’=330nm),不锈钢柱(25cm×4.6mm内径)10μm,C-8 hydrocarbon,流动相0.05MKH_2PO_4:甲醇(2:3),流速2.0ml/min,进样量50μl,内标液邻苯二酚1.0μg/ml(流动相),标准液为炔雌醇-甲醇稀释液(25mg-100ml,吸5ml加甲醇50ml稀释)5:50,取稀释液2.00ml,加内标液5.00ml、     

顺、反-α-溴代桂皮酰胺类化合物的合成与抗惊活性关系的研究

通过苯环上有取代基的α,β-二溴苯丙酰氯与适量另丁胺或异丙胺反应,得近于等量的α-溴代桂皮酰胺顺、反异构体。用此法并经薄层层析分离得间氯-α-溴代桂皮酰另丁胺等10对顺、反几何异构体,其中以对溴-和对氯-顺式-α-溴代桂皮酰另丁胺的抗惊作用(MES)较强。药理实验表明,这些异构体的构型、苯环及酰胺氮上的取代基对其生物活性都有一定影响。     

单胺氧化酶抑制剂的肝损伤

本文介绍几类与肝损伤有关的单胺氧化酶抑制剂,如异丙异烟肼、反苯环丙胺等,其肝损伤机理主要是代谢上的特异质反应,发生率均在1%以下,肝损伤的类型几乎均属于肝亚细胞型.肼类及其衍生物引起肝损伤的特点与抗郁剂和抗结核剂一样,均能引起肝细胞损伤即肝细胞坏死,并     

强迫症的药物治疗进展

强迫症的识别相对容易,治疗常较困难,常用的一线药物为氟西汀、氟伏沙明、帕罗西汀或舍曲林,二线药物为氯丙咪嗪、文拉法辛缓释剂、西酞普兰、米氮平等,三线药物为静脉注射氯丙咪嗪和口服反苯环丙胺.本文综述强迫症药物治疗的新进展,以期指导临床用药.     

HPLC-MS/MS法测定犬体内盐酸苯环壬酯的血药浓度及其药动学研究

目的:测定犬体内盐酸苯环壬酯的血药浓度,计算药动学参数。方法:取Beagle犬6只,分别ig盐酸苯环壬酯片2 mg和4mg,于给药前5 min和给药后0.17、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、2、3、4、6、8、10、12、14、16、18、24、36 h时各取血2 ml,采用高效液相色谱-质谱联用法,以盐酸戊乙奎醚为内标,测定盐酸苯环壬酯的血药浓度;2周后交叉给药,同法测定。利用DAS2.0软件计算药动学参数。结果:盐酸苯环壬酯检测质量浓度的线性范围为0.1~15 ng/ml(r=0.999 6),定量限为0.1 ng/ml,方法回收率为97.30%~103.20%,提取回收率为52.30%~60.11%,RSD均小于11%(n=5);低、高剂量的药动学参数t1/2α分别为(0.678±0.525)、(0.405±0.465)h,tmax分别为(1.042±0.401)、(0.900±0.418)h,cmax分别为(14.063±6.29)、(31.580±9.673)mg/L,AUC0-36 h分别为(48.186±14.776)、(79.269±34.649)mg·h/L。结论:本法操作简单、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸苯环壬酯在犬体内的药动学研究。     

慢性心力衰竭患者心率震荡与血清糖类抗原125水平的测定及其临床意义

目的 探讨慢性心力衰竭(心衰)患者心率震荡(HRT)及血清糖类抗原125(CA125)水平的变化及其临床意义.方法 对心衰患者82例及对照组36例进行24h动态心电图、超声心动检查及CA125测定,比较2组患者震荡初始(TO)、震荡斜率(TS)及CA125水平的差异,比较不同心功能分级下的TO、TS值及CA125水平并分析TO、TS及CA125与LVEF的相关性.结果 心衰组的TO值高于对照组[(-0.31±0.07)％比(-1.31±0.13)％],TS值低于对照组[(2.05±0.21) ms/R-R间期比(7.76±1.86) ms/R-R间期],CA125高于对照组[(80.2±9.8) U/ml比(21.3±5.3) U/ml,均P＜0.05]；按照纽约心脏病学会心功能分级标准,分级水平越高,TO值越高、TS值越低、CA125水平越高；TO、TS及CA125与LVEF显著相关.结论 慢性心力衰竭患者心率震荡现象明显受损,CA125表达明显增多,并与心力衰竭的严重程度相关.     

抗日本血吸虫病新药呋喃双胺合成工艺

呋喃双胺,化学名:反式β-(5-硝基-2-呋喃)-N-(2-哌啶乙基)丙烯酰胺(Ⅰ),是继呋喃丙胺(F-30066)之后又一具有较强杀日本血吸虫童虫与成虫的口服药物。其盐酸盐F-30385(Ⅱ),在治疗实验动物的日本血吸虫病时,有比呋喃丙胺更好的疗效。1964年曾在嘉兴等地进行小规模临床试用,因消化道副反应较重而中止。后改用其游离盐基——呋喃双胺(F-30642)的细粉,对小鼠血吸虫病的化疗指数为呋喃丙胺的两倍,在等疗效基础上对兔的肠粘膜刺激也比呋喃丙胺与F-30385为轻。以呋喃双胺肠溶片与敌百虫注射剂合用,在浙江、江苏     

复方利多卡因乳膏质控方法研究

目的 :探讨复方利多卡因乳膏HPLC质量控制方法 ,为该药的质量控制提供依据。方法 :样品经处理后 ,在C18 柱上 ,以0 5 %磷酸二氢铵缓冲液 ( pH=7) -甲醇 (20∶80)为流动相进行测定。结果 :利多卡因和丙胺卡因在130～250μg/ml范围内呈现良好的线性关系 ,r均为0 9996。利多卡因和丙胺卡因回收率分别为99 05 %和99 27 % ,RSD分别为0 67 %和1 15 %。溶液稳定 ,日内及日间RSD为 :利多卡因 :0 81 %、0 55 % ;丙胺卡因 :1 45 %、0 63 %。方法精密可靠。结论 :本方法准确、可靠 ,可用于测定复方利多卡因乳膏中利多卡因、丙胺卡因的含量 ,在本研究基础上制定的质量标准可以控制本品的质量 ,方法具有可行性。     

HPLC法测定溴丙胺太林片的含量和有关物质

目的:建立HPLC法测定溴丙胺太林片含量和有关物质的方法.方法:色谱柱:Venusil XBP C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取十二烷基硫酸钠17.3g,氢氧化钠5.0g,加水1000ml溶解,用磷酸调节pH至3.5±0.05,加水稀释至2000ml)(54:46);检测波长:254nm.结果:溴丙胺太林在0.003～3.000mg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.2%,RSD=1.1%;各杂质峰的分离度均达到要求.结论:本测定方法准确、灵敏、专属性高,可作为溴丙胺太林片的含量测定和有关物质检查方法.     

抗革兰阴性菌血症的非共价结合菌苗

作者将脱毒(脱O-酰基)大肠杆菌J5株的脂多糖(J5DLPS)与B群脑膜炎球菌外膜蛋白(GBOMP)非共价结合制成菌苗免疫家兔,观察菌苗的效力.作者将GBOMP液(1.5ml,3.6mg/ml)与J5DLPS液(4.0ml,0.8mg/ml)混合,置5C作用2小时.经透析处理后用0.45-μm滤膜过滤制成菌苗.分别用3种含量(2μg、25μg和50μg的J5DLPS)的菌苗加或不加QS21佐剂免疫新西兰白兔.以ELISA检测     

高效液相色谱法测定皮肤渗透液中18-甲基炔诺酮的含量

本文报道用反相HPLC法测定体外皮肤渗透液中18-甲基炔诺酮。实验结果表明选用Shim-packCLC C_(18)分析柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,能使皮肤渗透液中18-甲基炔诺酮获最佳分离,用此法成功地测得18-甲基炔诺酮透皮控释制剂72小时内的皮肤渗透液中的含量,本法线性范围为0.1～10μg/ml,变异系数1.12％,平均回收率101.7％。     

分光光度法测定复合维生素制剂中的钴

本文介绍以联吡啶乙二醛单(2-吡啶基)腙(DMPH)试剂与复合维生素制剂中的钴显色产生一络合物以分光光度法测定,方法简便、正确、专属性强.测定方法:称取复合维生素片(Hidropoliuit Mineral)6片,研磨成粉,精密称取相当于3片量细粉至50ml烧杯中,加水255ml及60%高氯酸1.5ml,缓缓加热、搅拌,放冷,过滤至50ml容量瓶中,加水至刻度.精密量取滤液2.5ml至25ml容量瓶中,加10%枸橼酸氢二钠液5ml、12.5%(w/v)硫脲的二甲替甲酰胺溶液,以稀氢氧化钠溶液调节pH至4～7,加0.04%(w/v)DMPH乙醇液6ml,摇匀,加入     

盐酸罗沙替丁乙酸酯的合成

间羟基苯甲醛和哌啶缩合得到的3-(1-哌啶甲基)苯酚,与3-氯丙胺在DMF中于90～95℃直接缩合制得3-(3-(1-哌啶基甲基)苯氧基)丙胺,再依次和氯乙酰氯和乙酸钾经缩合反应得到抗溃疡药盐酸罗沙替丁乙酸酯,总收率59%.     

溴丙胺太林杂质A的合成

目的为加强对溴丙胺太林原料药的质量控制,合成溴丙胺太林杂质A以作为对照品使用。方法以呫吨酸(3)为起始原料,采用两条合成路线合成关键中间体9-羟基丙胺太林:1)首先氧化引入羟基,然后再经过甲酯化和酯交换反应得到9-羟基丙胺太林;2)首先进行酯化反应,再经过氧化反应引入羟基得到9-羟基丙胺太林。最后经过季铵盐化反应得到终产物。结果与结论相比第一条合成路线,第二条路线更简短,收率更高。目标化合物结构经1H-NM R、13C-NM R和M S确证,HPLC检测纯度达到98%以上,合成的杂质可以作为溴丙胺太林原料药质量控制的杂质对照品。     

RP-HPLC法测定溴丙胺太林片的含量及有关物质

采用高效液相色谱法测定溴丙胺太林片的含量及有关物质,色谱柱为Hypersil-ODS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐溶液(0.02mol·L-1磷酸二氢钠,用磷酸调节pH值至4.0±0.2)(60:40);检测波长为254nm;流速为1.0ml·min-1;溴丙胺太林在30～1500μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.6%,RSD=0.65%(n=6).方法简便、可靠、快速、可用于溴丙胺太林片的质量控制.