国产巴西人参药材质量标准研究

[目的]建立国产巴西人参药材的质量标准。[方法]采用TLC法对国产巴西人参药材进行定性鉴别;用HPLC法对齐墩果酸进行定量研究。KromasilC-18250×4.6mm,5μm100A色谱柱,甲醇-水-乙酸(80︰20︰0.6)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长220nm;柱温30℃;进样量20μl。[结果]在TLC色谱中能检出国产巴西人参。齐墩果酸在0.60～4.80μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.70%,RSD为1.61%(n=6)。测得国产巴西人参药材1.0g水解后的齐墩果酸含量范围为3.4484～3.5157mg。[结论]该方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,适用于巴西人参药材的质量控制。     

火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中的铅

[目的]建立火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅的方法。[方法]将聚氯化铝以HNO3水溶液消化后定容,过滤后取上清液以火焰原子吸收分光光度法测定。[结果]方法相对标准偏差≤1.302%;样品加标回收率为98.3%~100.4%;方法检出限为0.018 8μg/ml。[结论]采用火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅,灵敏度高,准确度和精密度均符合微量分析要求。     

催化动力学分光光度法测定水中痕量铝

[目的]建立测定痕量铝的测定方法。[方法]利用分光光度计记录沸水浴中Al3＋催化KBrO3氧化甲基红褪色前后的光密度。[结果]方法的线性范围为40～800μg/L,线性相关系数r=0.9989,检出限为8.0μg/L。[结论]建立了测定水中痕量铝的简单、灵敏、准确的催化动力学分光光度法。     

紫外分光光度法同时测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

目前 ,测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多 ,单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法[1] ,镉柱还原法[2 ] ,紫外分光光度法[3 ] 等 ,测定亚硝酸酸盐氮的方法有盐酸萘乙二胺比色法[1] ,催化分光光度法[4 ] 等。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮同时测定也有报道[5-6] ,本文基于文献[7] 报道的Ｎ波长分光光度法测定原理 ,提出了一种同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的新方法 ,该法灵敏度高 ,重现性好 ,操作方便 ,并与标准法比较取得了很满意的结果。Ｎ波长分光光度法测定原理在混合组分体系中 ,Ｎ个组分的最高吸收峰从小到大依次为λ1,λ2 ,…λ…     

CB-Zr荧光分光光度法测定水中微量氟的初步探讨

[目的]探讨运用CB-Zr荧光分光光度法测定水中微量氟.[方法]2005年4～6月对生活饮用水中氟的测定,将茜素目视比色法和CB-Zr荧光分光光度法进行比较.[结果]运用CB-Zr荧光分光光度法定量测定的线形相关系数为0.9990,回收率为99.1%,相对标准偏差为1.54%～3.36%.与国标法比较差异无统计学意义.[结论]本法灵敏度较高,干扰较少,结果稳定.     

双光束分光光度法测定啤酒中的甲醛

[目的]研究啤酒中甲醛测定方法。[方法]应用双光束分光光度法测定啤酒中的甲醛。[结果]该方法的线性范围在1~100μg之间,回归方程为^Y=1.070 959×10-2X-1.330 323×10-4,相关系数r=0.999 96,回收率和相对标准偏差分别为87.8%~91.9%和0.45%~3.35%。[结论]本法适用于基层实验室中啤酒中甲醛的测定。     

紫外可见分光光度法测定大鼠血清中蒙药协日嘎-4总酚酸的含量

目的:建立紫外可见分光光度法测定灌胃给予蒙药协日嘎-4大鼠血清中总酚酸含量的方法[1]。方法:采用紫外可见分光光度计,以姜黄素为对照品,三氯化铁-铁氰化钾为显色剂[2,3],在720nm处测定吸光度,测定灌胃给予蒙药协日嘎-4后大鼠血清中总酚酸的含量。结果:采用紫外分光光度法测定大鼠血清中总酚酸含量时,在1.03～3.61μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=239.94 X-0.1439(R=0.9999),加样回收率为98.71%,RSD为2.76%。结论:该方法灵敏、可靠、准确,本方法可用于蒙药协日嘎-4大鼠血清中总酚酸的含量测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿锰方法的研究

[目的]通过研究和改进尿锰测定过程中的条件,为尿锰的测定提供一种比较简便易行且结果稳定的方法。[方法]石墨炉原子吸收分光光度法。[结果]用此法检测尿锰,稳定性好,重现性好,工作曲线为Y=0.064 64X＋0.032 1,相对标准偏差为0.65%-1.14%,检出限为0.17μg/L,回收率为87.8%-110.0%。[结论]本法操作简便,为尿锰测定的理想方法,精密度高,适用于大批量样品分析检测。     

居住区大气中铍的桑色素荧光分光光度法检验方法的改良

[目的]对居住区大气中铍的卫生检验标准方法-桑色素荧光分光光度法进行优化改良。[方法]按照国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则,对我国现行的居住区大气中铍的卫生检验标准方法-桑色素荧光分光光度法进行了优化改良,并对改良后的方法进行方法学评价。[结果]方法的检出限为0.05ng/ml,测定下限为0.2ng/ml,测量范围为0.0002～0.005μg/ml,对空气中铍的测定范围为0.002～0.05μg/m3(采样体积为1m3)。相对标准偏差分别为2.5%～4.2%(n=6)。回收率为98.0～106.0%。[结论]改良后的方法比原标准方法更加简便易操作,提高了方法灵敏度、测定的精密度和准确度。     

紫甘薯红色素检验方法的探讨

[目的]探讨紫甘薯天然色素的检验方法。[方法]根据不同酸度、化学试剂对色素色调的影响和光谱特征进行定性,同时用分光光度法在531 nm进行色价测定。[结果]色价测定的回收率范围为 95 6%~100 7%, RSD 为 1 0%~2 3%。[结论]本法测定紫甘薯红色素简单易行。     

饮用水中总铁测定方法的探讨

国家标准分析方法[1]测定水中总铁的方法主要有原子吸收分光光度法和二氮杂菲光度法.原子吸收分光光度法操作简便,测定快速并可连续测定.     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁铜锌锰

[目的]建立火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中Fe,Cu,Zn,Mn的方法。[方法]微波消解～火焰原子吸收分光光度法。[结果]在选定的实验条件下,各元素的回收率都在95.5%～97.6%之间,相对标准偏差在0.46%～1.32%之间,检出限为Fe:5.66μg/L、Cu:2.38μg/L、Zn:3.51μg/L、Mn:2.84μg/L,相关系数在0.999 3～0.999 9之间。[结论]茶叶中Fe、Cu、Zn、Mn的含量丰富,是一种对人体非常有益的饮品。火焰原子吸收分光光度法具有简便、快速、准确等特点,适用于茶叶中Fe、Cu、Zn、Mn金属元素的测定。     

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

[目的]建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的挥发酚进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0~200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9993),方法的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为1.42%,该方法用于水样检测,获得较为满意的结果,平均回收率为94.5%~112.4%,与国家标准方法比较,差异无统计学意义。[结论]该方法准确性高,重现性强,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

直接测汞仪测定尿中的汞

[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法。[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较。[结果]该方法的线性范围为2．00～40．00μg／L,线性方程夕=0．019x＋0．006,r=0．9995,检出限为0．05ng,精密度试验相对标准偏差为2．2％～8．7％,加标回收率范围为97．5％～102．6％。[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义。     

原子吸收分光光度法测定指血微量元素的结果质量控制

[目的]探讨用原子吸收分光光度法测定指血微量元素的结果质量控制方法。[方法]采儿童末梢指血60μl,合理分配样品量和稀释度后,用普通火焰原子吸收分光光度计测定锌(Zn)、钙(Ca)和铁(Fe)。[结果]Zn、Ca和Fe测定下限分别达到2.5、30和75μg/ml。[结论]采血量60μl即可满足严重缺乏者得到准确检测结果。     

双硫腙水相直接光度法测定食品中铅

铅是一种对人体有害的金属元素 ,也是食品卫生检测中的一项重要指标。食品中铅的测定方法有双硫腙分光光度法[1] 、原子吸收光谱法[2 ] 、离子光谱法[3 ] 和电位溶出法[4 ] 等。双硫腙分光光度法是测定食品中铅含量的国标方法之一。由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度较差 ,反应生成的有色络合物在水相中的稳定性较低 ,因此采用双硫腙分光光度法测定食品样品中铅时 ,必须将有色络合物萃取至三氯甲烷等有机溶剂中[5] ,操作繁琐 ,容易增加操作误差。此外 ,目前所采用的双硫腙分光光度法中 ,需使用剧毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜…     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘不确定度评定

[目的]对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的不确定度进行评定。[方法]通过分析测定过程,识别不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。[结果]用本方法测定尿碘的扩展不确定度为0.035C。有必要在结果计算中应用校正因子。[结论]为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

复方消毒剂中戊二醛和苯扎氯铵的含量测定方法研究

[目的 ]为监督消毒剂有效成分及实际含量是否与申报卫生许可一致 ,为检查鉴定市场销售的消毒剂原液是否合格提供较可靠的含量测定方法。 [方法 ]采用双波长紫外分光光度法测定复方消毒剂样品中戊二醛和苯扎氯铵的含量。 [结果 ]建立可用于测定复方消毒剂中戊二醛和苯扎氯铵含量的双波长紫外分光光度法 ,此法戊二醛最小检测浓度为 0 0 2 0 % ,苯扎氯铵最小检测浓度为 0 0 0 2 0 %。 [结论 ]经验证此法吸光值与浓度之间线性关系精密度及回收率均良好 ,而且操作简单 ,结果可靠     

纸制品中滑石粉测定的原子吸收分光光度法研究

[目的]建立检测纸制品中滑石粉的原子吸收分光光度法. [方法]样品干法消解后,用硝酸-氢氟酸溶解残渣,采用原子吸收光谱法测定其中镁的含量,扣除本底镁后拽算成滑石粉的含量. [结果]方法的线性范围为0.01～1.0 mg/L(r=0.998),检出限为0.001 mg/L.样品测定的相对标准偏差(Relative standard derivation,RSD)在0.8%～1.0%之间,加标回收率为95.7%～104.5%. [结论]该方法简便、快速,适用于纸制品中滑石粉的测定.     

保健食品中D-氨基葡萄糖盐酸盐含量的检测

[目的]用分光光度法测定保健食品中的D-氨基葡萄糖盐酸盐。[方法]样品在碱性条件下与乙酰丙酮缩合形成2-甲基-二乙酰吡咯衍生物,再与对-二甲胺基苯甲醛(PDABA)在酸性条件下结合呈现红色,在520nm测定其吸收值与标准比较定量。[结果]在0～45.3μg/ml的范围内,D-氨基葡萄糖盐酸盐的浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9996),RSD=0.81%,平均回收率101.38%,方法检出限2.32μg/ml。[结论]此方法准确、简便,适用于保健食品中的D-氨基葡萄糖盐酸盐含量的检测。