抗抑郁药盐酸度洛西汀的合成

目的合成盐酸度洛西汀并改进合成工艺。方法以2-乙酰噻吩为起始原料，经Mannich反应、还原、拆分、醚化、脱甲基、成盐等反应制得盐酸度洛西汀。结果所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论此工艺路线方法简便，原料易得，便于工业化生产。     

盐酸度洛西汀合成工艺改进

目的合成盐酸度洛西汀并改进合成工艺。方法以3-氯-1-（2-噻吩基）丙酮-1为起始原料,经还原、碘代、氨化、拆分、醚化、成盐等反应制得盐酸度洛西汀。结果所得产物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证了结构。结论改进工艺路线方法简便,原料易得,便于工业化生产。     

抗抑郁药盐酸度洛西汀的合成工艺改进

目的：改进盐酸度洛西汀合成工艺。方法：以乙酰噻吩、盐酸二甲胺和多聚甲醛为起始原料，经Mannich反应、还原、拆分、成醚、去甲基、重结晶等6步，改进文献报道的工艺过程，更换部分反应试剂，合成盐酸度洛西汀。结果：所得目标化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱以及红外光谱确证，总收率由文献报道的7％提高到19．4％。结论：该工艺可降低成本，操作简化，收率高，适合工业化生产。     

盐酸度洛西汀的合成

目的:合成盐酸度洛西汀.方法:以2-乙酰噻吩、盐酸二甲胺和多聚甲醛为起始原料,经Mannich反应、还原、拆分、成醚、成盐、两次重结晶等6步反应得到盐酸度洛西汀.结果:目标物经质谱、核磁共振氢谱及元素分析等确证其化学结构,总收率为7%.结论:本路线可简化实验操作,降低成本,适合工业化生产.     

盐酸度洛西汀的合成

目的：选择适当合成路线化学合成盐酸度洛西汀。方法：本品的合成以典型的mannich反应合成中间体;然后氢化还原,再进行手性拆分;接着在碱性条件下滴加α-氟萘,并用乙酸乙酯萃取,然后滴加磷酸,最后,通过氯甲酸化和水解反应,得产品盐酸度洛西汀。结论：经过红外吸收光谱、紫外吸收光谱、核磁共振谱、质谱等分析,合成样品确认为目标产物。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器测定盐酸度洛西汀原料的有关物质

目的 建立盐酸度洛西汀有关物质的反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定法。方法采用Agilent ODS色谱柱，以乙腈-50mmol／L磷酸二氢钾（33：67）为流动相，检测波长为234mm。结果 盐酸度洛西汀与各合成中间体、降解产物的分离度及检测灵敏度均满足要求。盐酸度洛西汀、中间（dul-4，dul-5，dul-6）最小检出量分别为0．1224，0．8064，0．4156，0．2032ng（S／N=3）．二极管阵列检测器测盐酸度洛西汀峰纯度〉99．99％。结论 该方法简便、专属性强，结果准确。     

盐酸米诺环素合成工艺研究

目的 优化抗感染药物和关键中间体盐酸米诺环素的合成工艺.方法 以盐酸去甲基金霉素为原料通过还原、碘代和Stille偶联反应得到目标产物.结果 目标产物经过核磁共振氢谱和质谱确认化学结构,总收率为40％,纯度为98.5％.结论 经过该合成工艺操作简单,产品纯度高,且易于实现工业化.     

盐酸沙格雷酯合成工艺改进

目的改进盐酸沙格雷酯的合成工艺。方法以2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚为起始原料,经成醚反应、胺解反应、酯化成盐得盐酸沙格雷酯。结果目标产物的结构经元素分析、IR、1H-NMR谱数据确证,且质量符合日本药典标准。结论改进后的工艺操作简便、产品质量稳定、收率高、成本低,更适合工业化生产。     

盐酸达泊西汀的合成

目的 优化盐酸达泊西汀的合成工艺。方法 以3-氯代苯丙酮为原料经还原、醚化、二甲氨基取代、拆分、成盐反应制得目标产物。结果与结论 改进后的工艺简化了操作、降低了成本、较大程度上提高了收率,利于工业化生产。     

盐酸苯达莫司汀的合成工艺研究

目的 盐酸苯达莫司汀的合成.方法 以5-硝基-1-甲基-2-苯并咪唑丁酸乙酯(BD-a)为起始原料,经还原、取代、氯代、水解成盐制备得目标产物盐酸苯达莫司汀,共三步反应.结果 该工艺对文献报道的合成方法中提供的反应条件及终产物的纯化方法等各方面工艺参数作了相当程度的优化更新,终产物粗品的总收率61.5％.结论 本研究获得了一种清洁、操作简单、适于工业化,盐酸苯达莫司汀收率较高和纯度高的合成工艺.     

盐酸普拉克索的合成优化

目的改进盐酸普拉克索的合成工艺。方法以1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为原料,采用"一锅法"对重要中间体2-氨基-6-羟基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的合成进行改进,该中间体经进一步叠氮化、还原、拆分、烷基化及成盐反应得到目标化合物盐酸普拉克索。结果与结论合成过程中所有中间体及最终产物的结构均经~1H-NMR、~(13)C-NMR确证,总收率为17.4%(以1,4-环己二酮单乙二醇缩酮计),纯度大于99.0%。改进后的工艺为盐酸普拉克索的后续生产和应用研究提供了实验基础。     

盐酸阿替卡因的简便合成方法

目的合成盐酸阿替卡因,寻找操作方便、反应路线短且成本低的工艺路线.方法以巯基乙酸甲酯和2-甲基丙烯腈为起始原料,经环合、氧化、重排、酰化、氨化共5步反应合成盐酸阿替卡因,其中环合、氧化、重排3步反应采用一勺烩的工艺.结果成功地合成了盐酸阿替卡因,总收率为17%.结论改进后的合成路线与文献报道的合成路线相比,反应步骤简化.     

止吐药盐酸托烷司琼的合成

目的合成盐酸托烷司琼并改进其合成工艺。方法以3-吲哚甲酸为起始原料,经氯代、酯化、成盐酸反应制得长烷司琼。结果所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论此合成路线可行。     

盐酸氯卡色林消旋体的合成工艺改进

改进盐酸氯卡色林消旋体的合成工艺,以对氯苯乙腈为起始原料,经还原得到中间体对氯苯乙胺,与2-氯丙酰氯反应,再经傅克烷基化反应成环,然后使用硼氢化钠、三氯化铝还原体系还原酰胺,最后成盐,得到目标产物,总收率达25.0%。     

盐酸班布特罗的合成工艺改进研究

目的改进盐酸班布特罗的合成工艺.方法经酯化、溴化、还原、缩合、成盐五步反应合成盐酸班布特罗.结果完成了盐酸班布特罗的合成,经波谱数据确认了其结构.结论该反应途径为工业生产提供了较佳的合成路线.     

盐酸阿罗洛尔合成工艺改进

目的:改进盐酸阿罗洛尔合成工艺.方法与结果:以噻吩-2,5-二羧酸为原料,首先与甲醇酯化,得到噻吩-2,5-二羧酸甲酯,再与乙酸乙酯发生Claisen酯缩合反应,并通过酸性水解脱羧,制得关键中间体5-乙酰噻吩-2-羧酸,随后经4步反应得到5-(2-巯基-4-噻唑基)-2-噻吩甲酰胺,其又与环氧氯丙烷缩合,接着在叔丁胺作用下开环,而后与浓盐酸成盐,即得目标化合物,总收率为16.3％,其结构经ESI-MS和1H NMR确证.结论:该改进的合成路线与工艺简化了合成步骤,提高了盐酸阿罗洛尔收率,有利于其工业化生产.     

盐酸赛洛唑啉的合成工艺

目的合成盐酸赛洛唑啉并对其工艺进行研究。方法以间二甲苯为起始原料,经叔丁基化、氯甲基化、环合、成盐精制等6步反应合成盐酸赛洛唑啉,并对氯甲基化反应进行了工艺改进。结果合成了盐酸赛洛唑啉,总收率为18.95%。结论工艺改进后,简化了操作过程,提高了收率。     

抗抑郁药盐酸托莫西汀的合成工艺改进

目的研究盐酸托莫西汀的合成工艺.方法以1-苯丙醇为起始原料,经氯代、溴代、醚化、胺化、拆分、氯化氢成盐6步反应合成盐酸托莫西汀.结果与结论合成盐酸托莫西汀的总收率为16.4%,比文献值提高了5.4%.改进了中间体5和6的合成工艺.     

1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶的合成

目的:合成盐酸尼非卡兰中间体1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶.方法:以二甲基脲和氰乙酸为原料经3步反应合成目标产物.结果:以氰乙酸计,总收率44.4%.目标产物的光谱数据与文献报道一致.结论:新的合成方法所用原料价廉易得,适合生产.     

盐酸替沃扎尼一水合物的合成

目的:考察盐酸替沃扎尼一水合物(1)的合成工艺。方法:以3,4-二甲氧基苯乙酮(2)为起始原料,经过硝化、还原、环合、氯化、缩合、成脲及成盐等7步反应,制得盐酸替沃扎尼一水合物(1)。结果:中间体及目标产物1经核磁共振氢谱、电喷雾离子化质谱和(或)元素分析确证结构,总收率35%。结论:本合成工艺原料易得,反应条件温和,操作简便,收率稳定。