索氏与超声法提取PM_(2.5)中多环芳烃的比较

目的比较索氏提取法与超声提取法对颗粒物中苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-c,d]芘、苯并[g,h,i]苝的提取效果。方法对加标的空白滤膜以及采样滤膜用索氏提取法及超声提取法进行处理、用高效液相色谱—荧光检测器测定,计算两种样品前处理方法的相对标准偏差(RSD)及加标回收率并进行比较。结果索氏提取法与超声提取法的相对标准偏差分别为3.6%、2.9%。索氏提取法和超声提取法对空白滤膜的加标回收率分别为91.7%和90.3%,对6种物质回收率的标准差分别为18.5%、2.8%,索氏提取法与超声提取法对采样滤膜的加标回收率分别为89.0%、83.3%,回收率的标准差分别为1.7%、3.1%。在实际样品测定的比较中,两种样品前处理方法取得了相近的结果。结论索氏提取法处理步骤多,影响结果的因素较多;超声提取法操作简便,操作过程对结果的影响较小,结果比较稳定。超声提取法是一种比较实用、快速的样品前处理方法。     

HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二噁(口英)和呋喃

目的采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4～8个氯原子取代的二(口恶)(口英)和呋喃.方法样品中的二(口恶)(口英)经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平.结果该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.022 2pg/μl和0.031 7pg/μl,在17个PCDDs/PCDFs中,其检测限为最低.同位素标准物的回收率分布于58.46%～79.99%之间.1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g.结论采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二(口恶)(口英)进行检测,该法定性、定量准确,高灵敏度.     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁和多氯联苯

目的　采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中 17种 2 ,3,7,8-氯取代的二 (PCDD/Fs)和 12种二多氯联苯 (PCBs)。方法　参照美国EPA16 13及EPA16 6 8A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。结果　该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离 ,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83 83%～ 98 4 8% ,PCBs同位素标准物的回收率为 5 0 0 6 %～ 90 5 6 %。 13种PCDD/Fs在鱼体中可检出 ,总毒性当量 (TEQ)为 0 86 pg/g ,12种二PCBs在鱼体中均可检测出 ,总TEQ值为 2 77pg/ g。结论　该方法可以同时对同一样品中的 17种PCDD/Fs及 12种二PCBs进行检测 ,检测效率高 ,结果准确可靠     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁(口英)和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中17种2,3,7,8-氯取代的二噁(口英)(PCDD/Fs)和12种二噁(口英)多氯联苯(PCBs).方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83.83%～98.48%,PCBs同位素标准物的回收率为50.06%～90.56%.13种PCDD/Fs在鱼体中可检出,总毒性当量(TEQ)为0.86 pg/g,12种二噁(口英)PCBs在鱼体中均可检测出,总TEQ值为2.77pg/g.结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD/Fs及12种二噁(口英)PCBs进行检测,检测效率高,结果准确可靠.     

高分辨气相色谱高分辨质谱测定鱼体中的类二(口恶)英多氯联苯

〔目的〕采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了鱼体中 12种类二口恶英多氯联苯 (PCBs)化合物。〔方法〕参照美国EPA1668A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统 (FMS)等仪器对鱼体样品中的类二口恶英PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。〔结果〕该方法可对PCBs同系物进行有效分离 ,同位素标准物的回收率分布于 44 .8%～ 93 .1%之间 ,CSL考核样的检测结果均在令人满意的范围之内 ,7种类二口恶英PCBs在鱼体中可检测出 ,总TEQ值为 0 .3 5pg g。〔结论〕该方法可以准确检测样品中类二口恶英PCBs ,所检鱼体中含有一定量类二口恶英PCBs ,有必要做更多样品 ,对其污染情况做出评价。     

海水鱼体中的二(口恶)英类化合物分析

目的对海水鱼体内二(口恶)英检测方法的研究.方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二(口恶)英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法的检测限为0.001 pg/g～0.176 pg/g,仪器检测限为6.5fg～157.9fg,同位素标准物的回收率分布于70.81%～87.33%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二(口恶)英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1.117 pg/g.结论本实验室方法可以准确检测样品中二(口恶)英类化合物,所检鱼体中含有二(口恶)英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价.     

某市市售牛奶及其制品中二[口][恶]英类化合物污染水平

目的了解某市市售牛奶及其制品中二[口][恶]英类化合物污染情况。方法于2007年2-6月采集某市市售液体牛奶和奶粉（各5份），用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC-HRMS）定量检测样品中的二[口][恶]英及多氯联苯水平。采用索式抽提装置、FMS自动纯化系统对市售液体牛奶及奶粉样品中的二[口][恶]英（PCDD／Fs）及多氯联苯（PCBs）组分进行纯化和富集，采用同位素稀释法，以HRGC／HRMS联用仪检测。结果奶粉和液体牛奶的总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]平均值分别是0.43pg／g脂肪和3.83pg／g脂肪，中位数分别是0.34pg／g脂肪和2.04pg／g脂防。所有奶样的总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]均值是2.13pg／g脂肪，中位数是0.815pg／g脂肪。本次调查的所有样品的平均总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]远低于欧盟所设定的奶品二[口][恶]英类化合物的限量标准。受试样品中除了两种液体牛奶样品二[口][恶]英类化合物总TEQ超过欧盟限量标准外，其他液体牛奶和奶粉样品二嗯[口][恶]英及多氯联苯含量远低于欧盟的限量标准。但足，液体牛奶的平均二[口][恶]英浓度明显高于奶粉样品，结论本次采集的市售牛奶及其制品存在二[口][恶]英类化合物的污染。     

奶粉中二恶英含量分析

目的：建立高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用（HRGC／HRMS）定量检测奶粉中二恶英的检测方法，并采用该方法对市售奶粉进行实际检测。方法：采用索式抽提和FMS专用净化装置对样品进行纯化和富集，以HRGC／HRMS－多离子检测方式对样品中的PCDDs/Fs进行定性和分析，用同位素稀释技术定量（精确到pg/g即ppt水平）。结果：该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.02pg/μL和0.01pg/μL。参考化合物（CRM）对方法的验证结果均在国际认可的范围内，三次检测数据的相对标准偏差＜10％。该奶粉样品奶粉中PCDDs和PCDFs的总浓度是0.79pg/g（全重计），以WHO TEF为依据计算所得的样品全重总TEQ值是0.137pg TEQ/g，脂肪的总TEQ值是0.526pg TEQ/g。结论：该奶粉样品被二恶英污染，目前我国未制定各类食物样品中二恶英污染的限量标准，因此无法对该样品的污染程度进行评价。该方法定性、定量准确，为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。     

外切酶保护PCR快速检测垃圾焚烧飞灰中二噁英类化合物

[目的]利用外切酶保护PCR分析(exonuclease protection mediated-PCR assay，EPM-PCR)方法检测焚烧炉飞灰中的二噁英类化合物(dioxins-like chemicals，DIEs)的毒性当量(toxic equivalency quantifies，TEQs)。[方法]将两份5g飞灰样品经过抽提、浓缩及纯化等前处理步骤后，采用EPM-PCR方法检测其中的二噁英类化合物的TEQs。与高分辨气相色谱-质谱联用技术(high-resolution chromatography combined with high-resolution mass spectrometry，HRGC-HRMS)检测结果相比较，分析其差异原因。[结果]两份垃圾焚烧飞灰样品TEQs值分别为1288ng／kg和160130ng／kg，相当于根据HRGC-HRMS检测结果估算出来的TEQ值的1．61倍和2．63倍。EPM-PCR检测TEQ值偏高可能由于检测物中包含一些被化学方法排除的物质(如多氯联苯)造成。[结论]结合有效的前处理过程，EPM-PCR可快速地用于实际样品的定性与定量检测。     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁英和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC／HRMS法定量检测鱼体中17种2，3，7，8-氯取代的二噁英(PCDD／R)和12种二噁英多氯联苯(PCBs)。方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法，采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD／Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用一多离子检测方法检测。结果该方法可对样品中的PCDD／Fs及PCBs同系物进行有效分离，PCDD／Fs同位索标准物的回收率为83．83％～98．48％，PCBs同位素标准物的回收率为50．06％～90．56％。13种PCDD／Fs在鱼体中可检出，总毒性当量(TEQ)为0．86pg／g，12种二噁英PCBs在鱼体中均可检测出，总TEQ值为2．77pg／g。结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD／Fs及12种二噁英PCBs进行检测，检测效率高，结果准确可靠。     

斑马鱼和稀有朐鲫体内二甲苯麝香的分析方法研究

[目的]采用气相色谱-质谱串联技术,建立测定斑马鱼（Zebrafish,Daniorerio）和稀有绚鲫（Raregudgeon,Gobiocypris rarus）体内二甲苯麝香的分析方法。[方法]鱼样通过快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用选择离子方式进行检测,外标法定量。[结果]该方法的检测限为4μg/L,线性范围为10～400μg／L。该方法进行的20μL和100μg／L的2个加标浓度的测试结果显示,斑马鱼加标的平均回收率分别为108．0％和9714％,相对标准偏差分别为4．9％和9-3％;稀有绚鲫加标的平均回收率分别为104．0％和112．0％,相对标准偏差分别为10．0％和10．0％;均符合回收率80％-120％和相对标准偏差〈15％的要求。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,杂质干扰小。采用该法对我国特有水产品稀有绚鲫体内二甲苯麝香进行了分析检测,结果表明该法适用。     

气相色谱-质谱联用-负化学源法测定食品中指示性多氯联苯的研究

[目的]以加速溶剂萃取技术和稳定性同位素稀释法、气相色谱负化学源（NCI）质谱法，建立食品中指示性多氯联苯单体（PCBs）测定方法。[方法]样品中加入^13C12取代同位素，经加速溶剂萃取、浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，以GC—MS-NCI分析浓缩液，进行选择离子监测，以内标法的相对响应因子定量。[结果]各单体在20～2000ng／mL内重复测定时，相对响应因子的相对标准偏差（RSD）2．2％～19．3％，符合线性要求；检测限0．003～38．6μg／kg，同时低于5个氯原子的PCBs单体，其NCI法灵敏度小于EI法，当超过5个氯原子时，NCI法灵敏度为EI法的1．1～67．4倍；以干贝与肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，干贝加标水平为0．5、1．0μg／kg，肉松为0．5μg／kg。测定国家限量标准规定的PCBs各单体时，其回收率和RSD分别在72．1％～129％和4．1％～18．5％。[结论]本法测定PCBs的灵敏度较高，可满足国家限量标准的要求。     

蔬菜中农药残留的样品前处理方法的研究

[目的]建立一种简便易行,适用于检测蔬菜中4大类农药残留的气相色谱分析样品前处理方法。[方法]以甲胺磷、对硫磷作为有机磷农药代表,灭多威为氨基甲酸酯类农药代表,氯菊酯为菊酯类农药代表,采用液-液萃取、索氏提取、国标固相萃取法、本法的固相萃取法4种前处理方法处理样品,按GB/T 5009.145-2003和GB/T 5009.146-2003法测定并对不同的前处理方法的测定结果进行比较。[结果]该方法所检测的农药的最低检出限为0.002～0.05 0;加标回收率为86.3%～104.9%;相对标准偏差为3.92%～11.08%;校正曲线相关系数为0.997 9～0.999 8。[结论]与国标前处理方法比较,它在保证国标方法要求的精密度和准确性的同时,具有检验时间减少、前处理试剂消耗少、空白的背景干扰小等特点。     

水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光测定法

目的探索并建立检测水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对水处理剂聚氯化铝进行消解预处理,以原子荧光法对水处理剂聚氯化铝中的砷进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果砷浓度在0—50．0ug/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,方法最低检出浓度为0．018ug／g（以取1g聚氯化铝样品进行消解,消化处理后定容至50ml分析算）,样品加标回收率为94．1％～104．8％,相对标准偏差〈5％。结论水处理剂聚氯化铝中砷的检测,样品经湿式消化预处理后,以原子荧光法进行检测,所得结果满足检测的要求。     

气相色谱测定食品中富马酸二甲酯方法研究

目的建立食品中富马酸二甲酯（DNF）的毛细管气相色谱测定的方法。方法样品通过溶剂溶解、超声提取、离心、浓缩、定容后用毛细管气相色谱（FID）检测。结果方法的最低检出浓度为0．4g/ml,线性范围为10—200mg／ml;相关系数r=0．9999;相对标准偏差（RSD）为0．01％-1．64％;回收率为91．07％～94．7％。结论该方法操作简便快速,回收率高,精密度好,可应用于食品中DMF含量的检定。     

气相色谱法测定食品中农药残留预处理方法的研究

目的建立气相色谱法测定食品中农药残留的预处理方法。方法使用液液萃取,弗罗里硅土柱净化,毛细管气相色谱法分离,氮磷检测器(NPD),电子捕获检测器(ECD)检测。结果各种农药的回收率在71.2%～115%,相对标准偏差RSD(%)在2.5%～13.0%。结论该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,能满足多种农药残留的测定。     

食用植物油中苯并[α]芘的在线凝胶色谱-气质联用测定

目的:建立食用植物油中苯并[α]芘的凝胶色谱-气质联用(GPC-GC/MS)在线测定方法。方法:样品称量后加入苝-d12同位素内标,按约20%(w/v)的比例用GPC流动相溶解后直接在线净化-气质联用法测定。结果:苯乙烯-二乙烯苯共聚的微型凝胶色谱柱与苯并[α]芘之间的大π电子相互作用能有效分离样品中的基体干扰物,方法最低检出浓度(LODs)0.3μg/kg,线性范围1.0μg/kg～100μg/kg,相关系数r=0.9995,回收率90.3%～111%,相对标准偏差(RSD)5.2%～10.7%。结论:本法快速、简便、准确,有机溶剂消耗量少。     

Automated Sample Clean-up and Fraction of Organochlorine Pesticides in Sediments Using the SPE–GPC–VAP System

This paper describes an automated sample clean-up and fraction method using the SPE–GPC–VAP system for the determination of organochlorine pesticides (OCPs) in sediments. The method is based on a simultaneous extraction/clean-up step to reduce analysis time and solvent consumption. The parameters of a solid-phase extraction procedure, a gel permeation chromatography procedure and an AccuVap procedure were optimized to obtain maximum recovery of the target analytes with minimum presence of matrix-interfering compounds. The detection limits ranged from 0.03 to 0.13 ng g⁻¹ and the recovery ranged from 50.05% to 104.39%. The relative standard deviation was lower than 19.34% when OCPs concentrations in sediments ranged from 1.25 to 125 ng g⁻¹.     

检测水中邻苯二甲酸二丁酯的微滴溶剂萃取技术

[目的]建立微滴溶剂萃取（SDME）与气相色谱联用法对水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的分析技术。[方法]观察优化不同萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集效率的影响。[结果]得到了萃取溶剂为2此甲苯,搅拌速度为300r／min和萃取时间为20min的最佳实验条件。本方法在0．5-50μg／L之间呈线性,相关系数为0．9917,相对标准偏差在4．7％-11．8％,加标回收率为89．3％～104．5％。[结论]本方法有机溶剂消耗少（2μL）、萃取效率高、装置简便,是绿色环保、高效的样品前处理方法,适用于水样中微量DBP的检测。     

工作场所中锌及其化合物的微波消解-FAAS测定法

目的建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定工作场所中锌及其化合物的分析方法。方法样品经微波消解,样品定容至25．00ml进行分析,采用火焰原子吸收光谱法测定工作场所有毒物质锌及其化合物的含量。结果该法锌的含量在0．0—0．30μg/ml范围内呈线性关系,线性相关系数大于0．998,检出限为0．0035μg／ml。相对标准偏差为0．50％～0．90％,加标回收率为96％～99％。结论该法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于工作场所中锌及其化合物的测定。