降糖胶囊中添加格列本脲的检测

应用TLC和HPLC法对4批次降血糖中成药-降糖胶囊分别检测是否含化学药品格列本脲,结果显示有二批次降糖胶囊掺有格列本脲.为揭露打击在此类中成药中擅自添加化学药品成分的违法行为提供有力参考.     

降糖胶囊中添加格列本脲的检测

应用TLC和HPLC法对4批次降血糖中成药-降糖胶囊分别检测是否含化学药品格列本脲,结果显示有二批次降糖胶囊掺有格列本脲.为揭露打击在此类中成药中擅自添加化学药品成分的违法行为提供有力参考.     

基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。     

非法添加格列本脲的快检方法

某公司生产的六味降糖胶囊,服用后能快速降低血糖。怀疑其有非法添加的化药降糖成分。运用薄层鉴别方法,经试验证明,该胶囊的确非法添加了格列本脲,进一步采用HPLC法验证,该成分确实是格列本脲。薄层鉴别法能够高效快速的排查六味降糖胶囊中是否非法添加化药格列本脲,且稳定性和重复性好,适用于药品快速筛查。格列本脲（别名：优降糖,达安疗,达安宁,乙磺己脲等为第二代磺脲类药,     

RP-HPLC检测治疗消渴症制剂中的多种磺酰脲类化学成分

目的:建立治疗消渴症制剂中非法添加的多种磺酰脲类化学药品的HPLC检测方法。方法:以Zorbaxextend-C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱为分析柱,以0.01mol/LNaH2PO4[磷酸(1→3)调节pH值至3.5]-甲醇(37∶63)为流动相;检测波长为230nm。结果:本色谱条件下格列本脲、格列齐特、格列吡嗪之间有良好的分离度。结论:本方法可同时检测中成药中非法添加的多种磺酰脲类化学成分,可作为治疗消渴症制剂中非法添加的磺酰脲类化学药品的检测方法。     

中成药非法填加化学药品的危害及对策

近来，中成药非法填加化学药品屡有发生。一些药品生产企业为了追求非法暴利，在一些纯中药制剂中非法填加化学药品。例如在纯中药降糖药中非法填加磺酰尿类降血糖药如格列本脲，在纯中药抗炎抗风湿药中非法填加灭酸类解热镇痛抗炎抗风湿药如双氯灭痛，在纯中药补肾壮阳药中非法填加枸橼酸西地那非，在一些减肥的药品、保健品非法填加酚酞等。非法填加化学药品的方式也非常隐蔽，有的甚至将化学药品填加到胶囊的囊壳中，     

中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法

目的：考察建立一种测定中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法。方法：建立薄层色谱法初步筛选、高效液相色谱法对可能添加格列本脲的中药保健品苦瓜素胶囊进行分离分析,并用高效液相色谱法一二极管阵列进行定性鉴别,再采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果：苦瓜素胶囊中检出格列本脲,含量为3．38μg／g）。结论：本法可用于快速检测中药保健品中添加的格列本脲。     

HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果格列波脲在0.002⁰.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。     

格列吡嗪片检测中含量均匀度测定方法的探讨

格列吡嗪片为磺酰脲类降糖药,在实际工作中发现,按《中国药典》2005年版增补本测定含量均匀度,采用研磨,转移等处理方式,步骤复杂,耗时耗力,易损失有效成分,经改进处理方法（简称方法Ⅱ）,简化了操作步骤,可明显提高溶出速率且对检验结果没有影响,提高了效率。     

中成药中格列本脲人体血浆浓度测定方法及药代动力学特性

目的建立简便、快捷的测定人体血浆中格列本脲方法.了解中成药中格列本脲与单纯格列本脲片的药代动力学特性是否存在差别.方法采用高效液相色谱仪 LC-3A,SPD 紫外检测器,Zorbax C18 柱[4.6 mm×15 cm,5μm],流动相为改性乙腈-水(49∶51,V/V),流速 1.0 mL/min.柱温60 ℃,检测波长UV 214 nm.20 名健康志愿者采用自身对照、随机交叉方法,分别口服中成药丸(含格列本脲)或对照药格列本脲片,测定不同时间的血药浓度,用 3P97 程序计算药代动力学参数.结果格列本脲的最低检出浓度为 5 μg/L.格列本脲血药浓度标准曲线范围在 5～250 μg/L.日内、日间误差 均＜15%.方法学符合药代动力学研究要求.两种制剂中的格列本脲吸收半衰期 t(1)/(2)Ka 分别为 1.21±0.42 h(格列本脲片)和1.30±0.46 h(中成药丸,含格列本脲),消除半衰期 t(1)/(2)Ke分别为 2.99±0.85 h 和 2.87±0.65 h.两药的达峰时间(Tmax)实测值分别为 2.225±0.413 h 和 2.325±0.438 h,达峰浓度(Cmax)实测值分别为 131.7±50.8 μg/L 和 138.1 ±50.0 μg/L.结论两种制剂的药代动力学特性基本一致.