大孔吸附树脂纯化淫羊藿总黄酮的研究

目的考察AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化方法,方法采用静态吸附,考察AB-8大孔吸附树脂的吸附性能,并采用紫外-可见分光光度法对淫羊藿总黄酮含量进行了定量分析。结果 AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮具有较好的选择性。结论 AB-8大孔吸附树脂用于淫羊藿总黄酮的分离纯化效果良好。     

大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化工艺研究

 目的　研究大孔树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的工艺条件及树脂前处理的方法。方法　以淫羊藿总黄酮洗脱率和纯度为考察指标,确定DM130型大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的吸附性能和洗脱参数,建立用紫外分光光度法进行大孔树脂前处理的方法。结果　DM130型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为12.02mg·g^-1,用纯化水和不同浓度的乙醇依次洗脱,以60%乙醇洗脱效果最佳,洗脱率达92.03%,总干燥物中淫羊藿总黄酮含量达75.39%。结论　大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

大孔树脂同时分离纯化淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的工艺优选

目的： 建立大孔树脂同时分离纯化淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的工艺条件。 方法： 以淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的吸附容量、洗脱率为评价指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验优选淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的吸附和洗脱条件。 结果： 选用DM301型大孔吸附树脂,最佳吸附条件为上样液质量浓度7.45 g·L^-1,上样液流速3 BV·h^-1;淫羊藿苷洗脱条件为加45%乙醇4 BV以1.5 BV·h^-1的流速进行洗脱;淫羊藿次苷Ⅱ洗脱条件为加60%乙醇5 BV以1.5 BV·h^-1的流速进行洗脱;淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ纯度分别达56.23%,67.41%。 结论： 建立的工艺条件可同时分离纯化淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ,且稳定性好、收率较高、生产成本低,适宜于规模化生产推广。     

大孔树脂纯化淫羊藿总黄酮工艺优化

目的优化大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的最佳纯化工艺。方法以淫羊藿总黄酮的洗脱率和含量为指标,通过对上样量、洗脱液浓度、洗脱液倍量等因素考察,明确淫羊藿总黄酮的纯化工艺参数。结果 D101树脂分离效果较好,优选的纯化工艺条件是以3 BV的蒸馏水洗脱,弃去水洗脱液,再以4BV的85%乙醇洗脱,收集洗脱液,流速均为1 BV/h。结论 D101型大孔树脂可用于纯化淫羊藿总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

5种大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附特性考察

目的:比较不同大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附性能,阐明其吸附机制,优选适合纯化淫羊藿总黄酮的大孔树脂。方法:分别以淫羊藿总黄酮和5种代表性成分(朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝霍苷Ⅰ)的吸附率、比吸附量、洗脱率、比洗脱量为指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法,比较HPD100,HPD600,AB-8,X-5,D101共5种型号大孔树脂的吸附特性;利用伪一阶、伪二阶动力学模型和颗粒内扩散模型对优选树脂的吸附动力学进行研究,运用Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂的热力学过程进行分析,从物理化学角度探究树脂的吸附机制。结果:HPD100型大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附和洗脱性能均较好,显著优于其他树脂;其对淫羊藿总黄酮及5种代表性黄酮的吸附动力学过程均符合伪二阶动力学模型,对淫羊藿总黄酮的吸附热力学过程符合Freundlich模型,对5种黄酮类成分之和的吸附热力学过程符合Langmuir模型; HPD100型大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附过程为物理吸附占主导的放热过程,最适吸附温度25℃。结论:HPD100型大孔树脂吸附容量大、洗脱顺畅,吸附机制明确,适用于淫羊藿总黄酮的分离与纯化。     

反相高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量

目的 :建立淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,ZorbaxEclipseXDE -C18柱( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,流动相为乙腈 水 醋酸 ( 2 7∶73∶0 .5 ) ,流速 :0 .8ml·min 1,柱温为 2 5℃ ,检测波长 2 70nm。结果 :淫羊藿苷在 0 .184～ 1.840 μg范围内线性良好 (r =0 .9999) ,加样回收率为 99.4% ,供试液在 1～ 3d内测定结果稳定。结论 :高效液相色谱测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量 ,方法简便、结果准确、重现性好 ,可作为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制方法     

LSA-20树脂吸附分离箭叶淫羊藿黄酮的研究

目的:研究LSA-20大孔吸附树脂吸附纯化箭叶淫羊藿黄酮的工艺条件。方法:以UV和TLC为检测方法,考察LSA-20大孔吸附树脂对箭叶淫羊藿黄酮的吸附和洗脱条件,并采用UV法测定各提取物中淫羊藿黄酮的含量。结果:LSA-20大孔吸附树脂纯化淫羊藿黄酮的动态吸附容量为15.3 mg/ml,提取物总黄酮含量可达66.5%,提取率为6.35%。结论:LSA-20大孔吸附树脂能有效富集并纯化淫羊藿黄酮,85%乙醇可将绝大部分淫羊藿黄酮洗脱,具有工艺简便、快捷,产物纯度高,产率高的优点。     

HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品

目的研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件。方法巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得。结果该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0%,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致。结论本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品。     

炮制对淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的影响

淫羊藿具补肾阳,强筋骨,祛风湿功效。临床常用于阳瘘遗精,筋骨瘘软,风湿痹痛等证。淫羊藿中含多种黄酮类成分,其中以淫羊藿苷,淫羊藿次苷,箭叶淫羊藿苷等为主[1] 。淫羊藿临床常见炮制品有淫羊藿、炙淫羊藿、盐淫羊藿、酒淫羊藿等,其中油炙后能增强补肾壮阳作用[2 ,3] 。本实验首次采用高效液相法测定淫羊藿中主成分淫羊藿苷,采用紫外分光光度法测定其总黄酮,并比较炮制对其含量的影响,为筛选最佳炮制工艺、制定淫羊藿饮片的质     

含量测定结合指纹图谱筛选泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型

目的:研究泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型。方法:以总黄酮(酚酸)、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积转移率为考察指标;采用紫外分光光度法测定总黄酮(酚酸)含量,HPLC法测定咖啡酸含量,HPLC法分析主要特征指纹峰。结果:通过对S-8,D-101,NKA,AB-8,X-5,D-4020,D-301等不同树脂的静态吸附与动态吸附研究表明,S-8型大孔树脂对泽兰的总黄酮(酚酸)类成分有较好的吸附与解吸特性。结论:S-8型大孔树脂适合应用于泽兰总黄酮(酚酸)的分离与纯化。     

淫羊藿黄酮磷脂复合物的制备及其剂型研究

目的 :优化淫羊藿黄酮磷脂复合物 (EFL)的制备工艺 ,研究其适配剂型 ,建立质量评价方法。方法 :采用均匀设计逐步回归优化复合物制备工艺 ;以溶剂挥发法制备EFL与聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)的共沉淀物 ;以体外溶出度法考察不同配比PVP共聚物胶囊的药物累积溶出度。结果 :EFL的优化制备条件为 :四氢呋喃作溶剂 ,卵磷脂为药物的 2.5倍 ,40℃搅拌 3h ,EFL中淫羊藿苷的油 /水表观分配系数平均提高4倍 ;EFL-PVP(1∶3)共沉淀物胶囊的累积溶出度明显高于物理混合物及心神宁片。结论 :磷脂可提高淫羊藿黄酮中淫羊藿苷的油 /水表观分配系数 ,EFL-PVP(1∶3)共沉淀物可提高EFL的体外溶出 ;而EFL的体内过程有待进一步研究。     

中药淫羊藿主要资源种类药材质量的系统研究

目的：为有效实现淫羊藿药材质量控制,考察药典中规定的淫羊藿Epimedium brevicornu,箭叶淫羊藿E. sagittatum,柔毛淫羊藿E. pubescens,朝鲜淫羊藿E. koreanum和巫山淫羊藿E. wushanense等5个种,以及《贵州省中药材、民族药材标准》收载的粗毛淫羊藿E. acuminatum,天平山淫羊藿E. myrianthum,黔岭淫羊藿E. leptorrhizum 3个种,以及贵州省作为巫山淫羊藿使用的拟巫山淫羊藿E. pseudowushanuse共9个主要资源种类的药材质量情况。方法：采用HPLC,UV测定共102份不同产地的上述9种淫羊藿药材样本的淫羊藿苷、总黄酮含量,并测定了以淫羊藿苷为参照的朝藿定A,B,C和淫羊藿苷（简称淫羊藿多苷,ABCI）4种成分的总量。 结果和结论： 以药典5个品种样品计,仅约有30%的样本淫羊藿苷含量达到药典标准,本研究提出以淫羊藿多苷的总量不低于13%,总黄酮含量不低于50%作为淫羊藿药材质量控制指标,并对各品种进行了质量评价,提出这些品种作为国家标准的参考意见。     

正交试验法优选淫羊藿配方颗粒的提取工艺

目的:优选淫羊藿配方颗粒的提取工艺.方法:采用正交试验法,以总黄酮、淫羊藿苷的含量并结合干浸膏得率为考察指标,考察加水量、提取时间、提取次数3 个因素,优选出淫羊藿配方颗粒的提取工艺.结果:淫羊藿配方颗粒的优选提取工艺为第1 次加13 倍量水,浸泡0.5 h,煎煮1 h,第2次加10 倍量水,煎煮1 h.结论:该提取工艺能够有效地提取总黄酮、淫羊藿苷,为淫羊藿配方颗粒的标准化、规范化生产工艺提供依据.     

广州地区几种市售淫羊藿药材的质量分析

目的：对广州地区市场上流通的不同产地来源的淫羊藿药材所含淫羊藿苷和总黄酮的含量进行比较。方法：采用《中国药典》2000年版一部淫羊藿药材含量测定项下的方法测定淫羊藿约材所含淫羊藿苷和总黄酮的含量。结果：不同产地淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的含量存在差异。结论：无论在理论上还是在实际应用上都具有一定的指导意义。     

不同品种淫羊藿药材的指纹图谱研究

目的建立淫羊藿药材的HPLC指纹图谱测定方法,对不同品种的淫羊藿药材进行研究。方法色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长270 nm,柱温为25℃。结果测定了不同品种淫羊藿药材的指纹图谱,淫羊藿苷含量差异较大。结论建立了淫羊藿药材的指纹图谱测定方法,为鉴别及有效控制不同品种淫羊藿药材质量提供了依据。     

淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺研究

目的研究淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺条件.方法采用HPLC法对不同提取工艺条件下淫羊藿苷含量进行测定,探讨不同提取溶媒、煎煮时间、浓缩时间及温度、药材粉碎度对淫羊藿苷含量的影响.结果不同提取方法对淫羊藿中淫羊藿苷的提取率影响较大.结论本研究可为工业大生产中合理地提取淫羊藿活性成分提供参考.     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

不同品种淫羊藿生品与炮制品中5种黄酮类成分的含量比较

目的:对不同品种淫羊藿生品与炮制品中5种主要黄酮类成分的含量进行比较。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,选取5个不同品种淫羊藿药材,同时测定羊脂炙品与生品中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I的含量。结果:不同品种淫羊藿炮制品与生品比较,淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量炮制品比生品要高,其中朝鲜淫羊藿炮制品中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量增加的最多,淫羊藿苷的含量增加了32.93%,宝藿苷Ⅰ的含量增加了11.50%,而朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的含量炮制品比生品要低。结论:淫羊藿经炮制后所含5种黄酮类成分的含量都发生了变化,提议应分别建立生品与炮制品的多黄酮成分测定质量控制标准,以完善淫羊藿生品与炮制品的质量控制。